本發明屬于純礦源黃腐酸產品制造技術領域,特別涉及一種中性抗絮凝黃腐酸鈉及其制備方法。
背景技術:
黃腐酸產品在農業上有舉足輕重的位置,收集范圍極其廣泛。其中的產品腐植酸鈉作為一種優質植物調劑運用于各種肥料中,但是值得一提的是,目前市場上黃腐酸產品大多以硫酸,鹽酸,雙氧水等危險化學品處理原料,造成一定的運輸,操作危險性和高成本性,而且對原料含量有一定要求,使得黃腐酸鈉價格昂貴,而不能真正運用到廣泛民生中。且目前普通腐植酸鈉中黑腐酸成分居多,是一種大分子有機物,容易絡合水或者其他肥料中的成分,容易產品絮凝而不能運用于噴施和滴灌,難以滿足市場需求。
技術實現要素:
為了解決現有技術中存在的上述問題,本發明提供了一種中性抗絮凝黃腐酸鈉,水溶性高,抗絮凝性好,且有效避免了土壤pH值的調節,使用非常方便。
具體的,本發明提供的中性抗絮凝黃腐酸鈉成品中,黃腐酸含量大于45%,絮凝極限值20mmol/L以上,pH 6.5-7.5,含水率10%,水溶性99%,為片狀。
上述中性抗絮凝黃腐酸鈉的制備方法,具體按照以下步驟實施:
S1:以含有黃腐酸的風化煤為原料,對所述原料進行超微粉碎,過800~1000目篩,得到原料粉末,備用;
S2:將所述原料粉末、水、磺化劑按照質量比1:2:0.1~0.3的比例進行混合,得到混合液,將所述混合液加熱至90℃以上進行磺化反應,持續反應1~2.5h,得到反應液;
S3:將所述反應液抽至沉降池內,靜止6~10h后取沉淀物,按照沉淀物、純水、氫氧化鈉質量比1:3~5:0.08~0.12的比例加入純水和氫氧化鈉進行抽提,反應2~4h小時后,抽至沉降池靜止1h;
S4:取沉降池內上清液進行三級分離,得到分離液,分離液進入干燥機液槽,高溫烘干制成中性抗絮凝黃腐酸鈉成品。
優選地,所述磺化劑為二氧化硫。
優選地,所述原料粉末、水、磺化劑按照質量比1:2:0.2的比例進行混合。
優選地,S2中,磺化反應溫度為90~150℃,反應時間為2h。
優選地,S3中,沉淀物、純水、氫氧化鈉質量比為1:4:0.10。
優選地,S4中,烘干溫度為120~140℃。
本發明和現有技術相比,其優點在于:
(1)本發明提供的中性抗絮凝黃腐酸鈉的制備方法,其產品經反應后自然螯合為化學結構穩定的中性物質,pH為6.5-7.5,這在黃腐酸鈉實際應用中,起著至關緊要的作用。
(2)制備的產品水溶性高,抗絮凝性好,產品黃腐酸鈉作為一種小分子官能團,產品含量中以黃腐酸為主,有一定抗絮凝作用。在滴灌和噴施,或者和其他肥料種類混合使用,不會產品絮凝或者分層、沉淀等,尤其在目前大面積推廣水肥一體化的時代背景下,具有很好的應用前景。
(3)在原材料使用和整個制備工藝中,不采用危險化學品,以及含重金屬,鈉離子等物質,所用磺化劑和抽提劑氫氧化鈉是普通化工產品,而且市價穩定,成本低。整個工藝中不加壓,不氣化,不建高塔,不用高溫,產品純礦源,無毒無殘留,生產過程中沒有有害氣體產生,也沒有粉塵污染。因此產品成本是目前市場僅有的幾家產品的50%以下。
具體實施方式
為了使本領域技術人員更好地理解本發明的技術方案能予以實施,下面結合具體實施例對本發明作進一步說明,但所舉實施例不作為對本發明的限定。
在含腐植酸類型的可溶性肥料中,黃腐酸作為一種必須的原料添加,如何合理配伍是一個非常關鍵的問題,而在中性的含腐植酸類可溶性肥料制作工藝中,非常方便,不用提高成本調節pH值,或者因配伍空間不足含量不能達標。
為此,本發明提供了一種中性抗絮凝黃腐酸鈉的制備方法,具體按照以下步驟實施:
S1:以含有黃腐酸的風化煤為原料,對所述原料進行超微粉碎,過800~1000目篩,得到原料粉末,備用;
S2:將所述原料粉末、水、磺化劑按照質量比1:2:0.1~0.3的比例進行混合,得到混合液,將所述混合液加熱至90℃以上進行磺化反應,持續反應1~2.5h,得到反應液;
S3:將所述反應液抽至沉降池內,靜止6~10h后取沉淀物,按照沉淀物、純水、氫氧化鈉質量比1:3~5:0.08~0.12的比例加入純水和氫氧化鈉進行抽提,反應2~4h小時后,抽至沉降池靜止1h;
S4:取沉降池內上清液進行三級分離,得到分離液,分離液進入干燥機液槽,高溫烘干制成中性抗絮凝黃腐酸鈉成品。
在這里需要說明的是,上述磺化劑為二氧化硫。
上述制備方法制得的產品經反應后自然螯合為化學結構穩定的中性物質,產品可直接用于或者混合其他肥料進入土壤,其中性游離態物質最容易被吸收。中性抗絮凝黃腐酸鈉的使用還可以降低氮元素的分解;而在和中微量元素配伍中,中性黃腐酸鈉可以緩解螯合后產品的沉淀物,使得含腐植酸微量元素肥料制作難度簡易化,外觀更完美。
需要進一步說明的是,在生產工藝中,經過兩次沉降分離,以及一次離心,產品純度更高,水溶性更好,使得產品含量更高,實際使用中占用配比空間更小。此外,制備過程中所使用的原材料,以及整個生產工藝,不采用危險化學品,以及含重金屬,鈉離子等物質。產品純礦源,無毒無殘留,生產無有害氣體和粉塵污染。因此,從生產環保角度來說,要求不高。其原材料采購方便,常規生產設備就可實現生產,水電煤耗損低等,更具有生產可行性。使得黃腐酸鈉這一昂貴的農用化學品更廣泛的造福社會,成為百姓用得起的大眾產品,為我國土壤改良,有機肥料應用做出貢獻。
以下就本發明的技術方案進行具體的舉例說明。
實施例1
本實施例一種中性抗絮凝黃腐酸鈉的制備方法,具體按照以下步驟實施:
S1:以含有黃腐酸的風化煤為基本原料,對原料采用氣流粉碎機進行超微粉碎,過800目篩,得到原料粉末,備用;
S2:將原料粉末、水、二氧化硫按照質量比1:2:0.2的比例進行混合,得到混合液,將混合液加入到反應釜中,加熱至90℃進行磺化反應,持續反應2h,得到反應液;
S3:將反應液抽至沉降池內,靜止8h后取沉淀物,按照沉淀物、純水、氫氧化鈉質量比1:4:0.10的比例加入純水和氫氧化鈉進行抽提,反應3h小時后,抽至沉降池靜止1h;
S4:取沉降池內上清液進入渦輪離心機,經輪轂和轉鼓高速分離后進入干燥機液槽,120℃高溫烘干制成中性黃腐酸鈉成品,經皮帶傳送至包裝設備的料倉進行包裝。
上述方法所得中性抗絮凝黃腐酸鈉成品中,黃腐酸含量為46.2%,絮凝極限值21mmol/L,抗絮凝pH值抗酸為2,pH 6.5-7.5,含水率10%,水溶性99%。
實施例2
本實施例一種中性抗絮凝黃腐酸鈉的制備方法,具體按照以下步驟實施:
S1:以含有黃腐酸的風化煤為基本原料,對原料采用氣流粉碎機進行超微粉碎,過1000目篩,得到原料粉末,備用;
S2:將原料粉末、水、二氧化硫按照質量比1:2:0.3的比例進行混合,得到混合液,將混合液加入到反應釜中,加熱至105℃進行磺化反應,持續反應1.5h,得到反應液;
S3:將反應液抽至沉降池內,靜止6h后取沉淀物,按照沉淀物、純水、氫氧化鈉質量比1:5:0.12的比例加入純水和氫氧化鈉進行抽提,反應4h小時后,抽至沉降池靜止1h;
S4:取沉降池內上清液進入渦輪離心機,經輪轂和轉鼓高速分離后進入干燥機液槽,130℃高溫烘干制成中性黃腐酸鈉成品,經皮帶傳送至包裝設備的料倉進行包裝。
上述方法所得中性抗絮凝黃腐酸鈉成品中,黃腐酸含量為45.5%,絮凝極限值22mmol/L,抗絮凝pH值抗酸為2,pH 6.5-7.5,含水率10%,水溶性99%。
實施例3
本實施例一種中性抗絮凝黃腐酸鈉的制備方法,具體按照以下步驟實施:
S1:以含有黃腐酸的風化煤為基本原料,對原料采用氣流粉碎機進行超微粉碎,過900目篩,得到原料粉末,備用;
S2:將原料粉末、水、二氧化硫按照質量比1:2:0.1的比例進行混合,得到混合液,將混合液加入到反應釜中,加熱至100℃進行磺化反應,持續反應2.5h,得到反應液;
S3:將反應液抽至沉降池內,靜止10h后取沉淀物,按照沉淀物、純水、氫氧化鈉質量比1:3:0.8的比例加入純水和氫氧化鈉進行抽提,反應2h小時后,抽至沉降池靜止1h;
S4:取沉降池內上清液進入渦輪離心機,經輪轂和轉鼓高速分離后進入干燥機液槽,140℃高溫烘干制成中性黃腐酸鈉成品,經皮帶傳送至包裝設備的料倉進行包裝。
上述方法所得中性抗絮凝黃腐酸鈉成品中,黃腐酸含量為47.2%,絮凝極限值21.4mmol/L,抗絮凝pH值抗酸為2,pH 6.5-7.5,含水率10%,水溶性99%。
以上所述實施例僅是為充分說明本發明而所舉的較佳的實施例,其保護范圍不限于此。本技術領域的技術人員在本發明基礎上所作的等同替代或變換,均在本發明的保護范圍之內,本發明的保護范圍以權利要求書為準。