木焦油處理設備的制作方法

本實用新型涉及一種木焦油處理設備。

背景技術：

木焦油是一種含烴類、酸類、酚類較高的有機化合物。對木焦油進行加工后，可獲得雜酚油、抗聚劑、浮選起泡劑、以及木瀝青等多種產品，這些產品可用于醫藥、合成橡膠和冶金等各種不同領域，具有非常廣泛的用途。

目前，對于如何從木焦油中有效地提取出酚類化合物，尚未提出合理的設備結構。

技術實現要素：

針對相關技術中的問題，本實用新型提出一種木焦油處理設備，能夠有效地從木焦油中提取出酚類化合物。

根據本實用新型的一個方面，提供了一種木焦油處理設備。

根據本實用新型的木焦油處理設備包括減壓蒸餾反應釜、換熱器、緩沖罐、存儲罐以及真空泵。其中，減壓蒸餾反應釜頂部設置有輸出端，減壓蒸餾反應釜的輸出端通過管路與換熱器的輸入端口連接，換熱器的輸出端口通過管路與緩沖罐頂部連接，緩沖罐通過管路與存儲罐連接，存儲罐與真空泵連接。

其中，換熱器的輸入端所在的位置高于換熱器的輸出端。

可選地，上述換熱器可以為列管式換熱器。

此外，用于連接緩沖罐和存儲罐的管路一端與緩沖罐的側壁連接，另一端從存儲罐的側壁進入到存儲罐的內部。

此外，真空泵與存儲罐的頂部連通。

此外，減壓蒸餾反應釜頂部設置有進料口，底部設置有出料口，并且減壓蒸餾反應釜的頂部進一步設置有呼吸口、備用口、以及清洗口。

可選地，減壓蒸餾反應釜內可以進一步設置有溫度計和液位計。

本實用新型提出的木焦油處理設備能夠有效從木焦油中提取酚類化合物，并且該設備結構簡單，容易實現，成本較低。

附圖說明

為了更清楚地說明本實用新型實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是根據本實用新型實施例的木焦油處理設備的結構簡圖；

圖2是根據本實用新型實施例的木焦油處理設備的結構圖。

具體實施方式

此說明性實施方式的描述應與相應的附圖相結合，附圖應作為完整的說明書的一部分。在附圖中，實施例的形狀或是厚度可擴大，并以簡化或是方便標示。再者，附圖中各結構的部分將以分別描述進行說明，值得注意的是，圖中未示出或未通過文字進行說明的元件，為所屬技術領域中的普通技術人員所知的形式。

此處實施例的描述，有關方向和方位的任何參考，均僅是為了便于描述，而不能理解為對本實用新型保護范圍的任何限制。以下對于優選實施方式的說明會涉及到特征的組合，這些特征可能獨立存在或者組合存在，本實用新型并不特別地限定于優選的實施方式。本實用新型的范圍由權利要求書所界定。

根據本實用新型的實施例，提供了一種焦油處理設備。

如圖1所示，根據本實用新型實施例的焦油處理設備包括減壓蒸餾反應釜1、換熱器2、緩沖罐3、存儲罐4以及真空泵5，其中，減壓蒸餾反應釜1頂部設置有輸出端11，輸出端11通過管路與換熱器2的輸入端口連接，換熱器2的輸出端口通過管路與緩沖罐3頂部連接，緩沖罐3通過管路與存儲罐4連接，存儲罐4與真空泵5連接。

圖2是根據本實用新型一個具體實施例的焦油處理設備的結構圖。

如圖2所示，換熱器2的輸入端位于左側，且輸入端連接至減壓蒸餾反應釜1；換熱器2的輸出端位于右側，且輸出端連接至緩沖罐3。參見圖2，換熱器2的安裝角度為左側較高，右側較低，使得輸入端的高度高于輸出端，從而便于冷凝的物料流入緩沖罐3。

可選地，在一個實施例中，上述換熱器可以是列管式換熱器。在其他實施例中，上述換熱器也可以是其他類型的換熱器。

繼續參見圖2，緩沖罐3和存儲罐4之間通過管路連接，從而讓被緩沖罐3緩沖存儲的物料流入存儲罐4中，用于連接緩沖罐3和存儲罐4的管路一端與緩沖罐3的側壁連接，另一端從存儲罐4的側壁進入到存儲罐4的內部。

此外，真空泵5與存儲罐的頂部連通，從而在存儲罐4內形成真空負壓，將物料吸入。

此外，減壓蒸餾反應釜1頂部還可以設置有進料口、呼吸口、備用口、以及清洗口等，減壓蒸餾反應釜1的底部設置有出料口。

為了監控釜內反應物料的溫度和物料多少，減壓蒸餾反應釜1內可以進一步設置有溫度計和液位計。

借助于上述設備，可以從木焦油中提取各種酚類化合物。例如，可以提取2，6-二甲氧基苯酚，具體操作步驟如下：

第一步，雜酚油的提取(中試反應釜操作步驟)

(1a)將木焦油倒入減壓蒸餾反應釜，每次大約80kg為宜，這樣蒸餾出來的雜酚油大約20-25kg左右；

(2a)調節加熱溫度至110℃，對反應釜進行加熱，先不開動真空泵，讓反應釜先自行加熱1小時左右；

(3a)加熱一段時間后觀察視鏡，如有水霧出現，開啟真空泵，應當先打開真空泵再打開副儲罐閥門；

(4a)開啟真空泵后，隨著壓力的變小，流出液逐漸增多，此時大部分為水，將溫度調至150℃，同時觀察反應釜溫度計的度數并且記錄；

(5a)待反應釜溫度不變或者視鏡處流量不大時，將溫度調至170℃，繼續加熱收集液體；

(6a)觀察反應釜溫度計和視鏡流量不大時，停止加熱，先關副罐閥門，再關真空泵，然后對反應釜放氣，最后收集雜酚油；

(7a)收集完畢后清理反應釜，以備下次使用；

(8a)將上述雜酚油進行實驗室分段蒸餾，分為四個溫度段：110℃以下(主要是水分)，110℃-126℃，126℃-150℃，150℃-174℃，然后檢測后三個組份中目標產品的百分含量(氣相色譜檢測)。

第二步，雜酚油的初步分段提純(堿提酸析步驟)

(1b)取2L(不要取太多，實驗條件的限制)收集到的雜酚油進行提純；

(2b)事先配好10％氫氧化鈉溶液和30％硫酸溶液，氫氧化鈉溶液用塑料桶裝，硫酸溶液用玻璃廣口瓶裝；

(3b)取500ml雜酚油，加入5kg氫氧化鈉溶液反應，不斷攪拌，然后靜置兩小時左右，可以發現溶液分層，移除上層有機相，得到下層水相；

(4b)在下層水相中加入4.5kg左右30％硫酸溶液，不斷攪拌，然后靜置兩小時，溶液分層，收集上層有機相(初步提純后的雜酚油，可以稱為粗酚)；下層鹽溶液處理后排放；

(5b)按照這一方法每2L雜酚油大概可以提純得到1.5L，多次實驗多收集一些，然后將收集到的雜酚油進行分段蒸餾，溫度段同第一步中的第八條，然后再檢測各組分的含量。

第三步，各溫度段雜酚油的檢測(氣相色譜標準曲線參見excel表格)

(1c)用甲苯預處理各溫度段樣品，先取0.1g樣品定容于100ml的容量瓶中配制成1000ppm的溶液；

(2c)取5ml上述溶液，定容于50ml的容量瓶中，配制成了100ppm的溶液；

(3c)將上步中的溶液進行氣相色譜檢測，測得峰面積，然后由標準曲線方程(方程在曲線上)算得產品純度。

第四步，典型產品的提取

根據對產品的初步檢測可以知道，愈創木酚在餾分中的含量大概8-10％左右，2，6-二甲氧基苯酚含量大概21-25％左右，其他產品組分含量太低，只有不到5％的含量，在經過堿提酸析之后，控制蒸餾的溫度，愈創木酚含量在15％左右，2，6-二甲氧基苯酚最多可達35％左右，而其他目標產品的含量仍舊較低，因此分離其他產品的經濟效益不佳，故此可以只分離提純愈創木酚和2，6-二甲氧基苯酚兩種產品。

此外，上述設備還可以用于實現愈創木酚的精制工藝。具體步驟如下：

(1A)按照前面制得粗酚的方法，收集大量的粗酚，含愈創木酚大約15％，將粗酚倒入減壓反應釜中(可以定制一個小型的玻璃反應釜，例如東莞理工學院那種)；

(2A)加熱升溫至100℃時，開動真空泵抽取水分和輕餾分；

(3A)水分和輕餾分提取完畢后，將釜內溫度控制在130-140℃(真空壓力0.08-0.09Mpa，如果購買的反應釜真空壓力更低，則相應的溫度也降低，可以通過沸點軟件粗布估算)，如此便可得到的愈創木酚含量大約50％的餾分；

(4A)將含量大于50％的愈創木酚的餾分放入冰箱冷凍，溫度控制在-10℃左右，冷凍時間24小時，析出晶體；

(5A)將析出的愈創木酚送入離心機得到愈創木酚晶體，晶體在常溫下溶解成油狀物，純度達90％以上。

此方法提取率大約80％，工藝簡單，不消耗原輔材料，適合工業化生產。

此外，上述設備還可以用于實現2，6-二甲氧基苯酚的精制工藝。具體步驟如下：

(1B)從中試反應釜制得雜酚油，雜酚油進行堿提酸析，之后分段蒸餾，在實驗室設備的真空度下收集126℃-154℃餾分，此時的樣品純度大概為35％；

(2B)根據專利描述先用納濾膜進行加壓過濾，然后進行色譜柱分離。

綜上所述，借助于本實用新型的技術方案，能夠實現酚類化合物的提取和精制等工藝，且該設備的結構簡單，易于實現，成本較低。

以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內。