本實用新型涉及一種2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的加成反應后處理裝置,屬于化工合成技術領域。
背景技術:
2-氯-5-氯甲基吡啶(2-chloro-chloromethylpyridine,簡稱CCMP )是新型高效農藥吡蟲啉(Imidacloprid)和吡蟲清(NI一25)的關鍵中間體,也是這一類農藥分子中最具殺蟲活性的部分,而且通過它的烷基化反應、與雜環N—H的縮合反應以及氨化后與1-硝基-2,2-雙(硫甲基)乙烯的反應,還可制備一系列新的殺蟲殺螨劑,是合成農藥和醫藥的重要中間體。
目前國內生產2-氯-5-氯甲基吡啶主要采用的是環戊二烯工藝,以環戊二烯和丙烯醛為原料,經過一系列反應最終得到2-氯-5-氯甲基吡啶。其反應路線為:
在上述工藝中,首先將單體環戊二烯加入反應釜中,鹽水降溫下滴入丙烯醛,反應5h,得到第一個中間體5-降冰片烯-2-醛;然后再將定量的甲苯、丙烯腈、氫氧化鉀、叔丁醇投入反應釜中,通氮氣、滴加5-降冰片烯-2-醛,控制溫度、進行加成反應;反應完成后,加水、加酸中和,再抽濾去殘渣,反應液用食鹽水洗滌,攪拌、靜置、分層,將甲苯脫去,得到2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛。但是,這種后處理方法在調酸分層時往往產生過多的乳化層、不易分離,產品損失量大,反復靜置耗費時間長,而且大量廢水的排放要加重了廢水環保處理的壓力。
技術實現要素:
為解決現有技術存在的上述問題,本實用新型的目的在于提供一種2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的加成反應后處理裝置,能夠有效回收產品、提高反應收率,同時顯著減少廢水排放,清潔環保。
為解決上述技術問題,本實用新型所采用的技術方案是:
一種2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的加成反應后處理裝置,包括第一離心機、母液罐、水洗釜、乳化層處理塔、第二離心機、分層罐、廢水處理釜、第三離心機、廢鹽水罐、冷凝器、冷凝罐;
所述第一離心機的進料口與加成釜的放料口相連通,其母液出口通過管道連接母液罐;母液罐底部的出口通過母液輸出管連接至水洗釜的進料口,水洗釜的放料口設置水洗泵,水洗泵的出口與乳化層處理塔的入口相連;乳化層處理塔的出口連接第二離心機,第二離心機的母液出口連接分層罐的頂部入口,分層罐的底部出料口設置水相泵,水相泵的出口與廢水處理釜相連通;所述廢水處理釜的底部出口連通第三離心機,第三離心機的母液出口連接廢鹽水罐,廢水處理釜的頂部出氣口連接冷凝器的物料入口,冷凝器的物料出口連接冷凝罐,冷凝罐的底部出料口通過冷凝泵與廢水處理釜相連。
本實用新型的進一步改進在于:所述水洗釜頂部還連接稀鹽酸儲罐和鹽水儲罐。
本實用新型的進一步改進在于:所述廢鹽水罐通過廢水泵與鹽水儲罐相連通。
本實用新型的進一步改進在于:所述水洗泵的出口還連接有兩個支路,第一支路與有機相脫溶工段相連通,第二支路與廢水處理釜相連通;每個支路上均設置有可獨立開閉的閥門。
本實用新型的進一步改進在于:所述水相泵的出口、冷凝泵的出口均設置有連通有機相脫溶工段的支路,每個支路上均設置有可獨立開閉的閥門。
本實用新型的進一步改進在于:所述乳化層處理塔內設置填料、貫穿填料的蒸汽管;所述廢水處理釜內設置攪拌槳,其夾套連通蒸汽管路。
本實用新型的進一步改進在于:所述冷凝器的介質入口連通低溫水送水管道,其介質出口連通低溫水回水管道。
由于采用了上述技術方案,本實用新型取得的技術進步是:
本實用新型提供了一種2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的加成反應后處理裝置,對產品進行了有效提純,提高了產品的純度,同時大大減少了產品在母液中的損耗流失,反應收率顯著提高;本實用新型所產生的廢水均可回收套用,在外排廢水中有機物含量明顯降低的情況下外排量進一步減少,對環境危害小,非常環保。
本實用新型在加成釜的出口設置第一離心機,通過第一離心機將反應液中的鹽分分離出來,有效縮小了調酸后所產生的乳化層體積,降低了后處理難度。乳化層中約有30%~40%是2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛產品,在乳化層處理塔中通過高溫破壞乳化層、使油水明顯分層,產品獲得了有效的回收,提高了反應收率。
反應液經過不斷分離、所產生的水相均送至廢水處理釜中,在升溫真空狀態下再次回收甲苯和丙烯腈原料,降低了生產成本;廢水經過活性炭吸附之后,其有機物含量極低,降溫后直接作為鹽水送回水洗釜中進行套用,有效降低了廢水的排放。
附圖說明
圖1為本實用新型的連接示意圖;圖中的箭頭指示物料的流動方向;
其中,1、加成釜,2、第一離心機,3、母液罐,31、母液泵,4、水洗釜,41、水洗泵,5、乳化層處理塔,6、第二離心機,7、分層罐,71、水相泵,8、廢水處理釜,9、第三離心機,10、廢鹽水罐,11、廢水泵,12、冷凝器,13、冷凝罐,14、冷凝泵,15、稀鹽酸儲罐,16、鹽水儲罐,17、低溫水送水管道,18、低溫水回水管道,19、蒸汽進管,20、蒸汽回管。
具體實施方式
下面將參考附圖來詳細說明本實用新型。
一種2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的反應后處理裝置,如圖1所示,包括第一離心機2、母液罐3、水洗釜4、乳化層處理塔5、第二離心機6、分層罐7、廢水處理釜8、第三離心機9、廢鹽水罐10、冷凝器12、冷凝罐13。
所述第一離心機2的進料口與加成釜1的放料口相連通,其母液出口通過管道連接母液罐3;母液罐3底部的出口通過母液輸出管連接至水洗釜4的頂部進料口,所述母液輸出管上設置母液泵31。所述水洗釜4中設置攪拌槳,水洗釜4頂部還連接稀鹽酸儲罐15和鹽水儲罐16;水洗釜4的底部放料口設置水洗泵41,水洗泵41的出口連接三個支路,第一支路與有機相脫溶工段相連通、用于有機層的轉料,第二支路與廢水處理釜8相連通、用于水層的轉料,第三支路與乳化層處理塔5的頂部入口相連、用于乳化層的轉料。所述乳化層處理塔5內設置填料和貫穿填料的蒸汽管,通過蒸汽加熱來促進乳化層分層;乳化層處理塔5的底部出口連接第二離心機6的入口,第二離心機6的母液出口連接分層罐7的頂部入口,分層罐7的底部出料口設置水相泵71,水相泵71的出口連接三個支路,第一支路與有機相脫溶工段相連通、用于有機層的轉料,第二支路與廢水處理釜8相連通、用于水層的轉料。所述廢水處理釜8內設置攪拌槳,其夾套連通蒸汽管路;廢水處理釜8的底部出口連通第三離心機9,第三離心機9的出口連接廢鹽水罐10,廢鹽水罐10通過廢水泵11與鹽水儲罐16相連通;所述廢水處理釜8的頂部出氣口連接冷凝器12的物料入口,冷凝器12的物料出口連接冷凝罐13,廢水中殘余的微量低沸原料經加熱后揮發、在冷凝罐13中冷凝,并靜置分層。冷凝罐13的底部出料口設置冷凝泵14。所述冷凝泵14的出口設置兩個支路,第一支路連通有機相脫溶工段,微量有機層送入有機相脫溶工段進行分離純化,第二支路連接至廢水處理釜8的頂部加料口、進入廢水處理釜8中進行循環處理。
所述冷凝器12的冷卻介質為溫度為0℃左右的低溫水,便于甲苯與水進行冷卻、且不會導致水在冷凝器管壁上結冰。冷凝器12的介質入口連通低溫水送水管道18,其介質出口連通低溫水回水管道19。
所述廢水處理釜8的頂部還設置有用于添加活性炭的固體加料口,在冷凝器12處還設置連通真空泵的真空管道,為廢水處理釜8提供真空環境。
本實用新型的工作過程及原理為:
加成反應完成后,反應液經加成釜放入第一離心機中離心,去除固體物料,母液進入母液罐暫存、再由母液泵打入水洗釜中。向水洗釜中加入10%鹽水,加10%的稀鹽酸進行調酸,攪拌均勻后靜置分層;水層打入廢水處理釜進行進一步處理,有機層直接送入脫溶工段、分離純化后得2-氰乙基-2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛產品,乳化層送入乳化層處理塔進一步分離。在乳化層處理塔內,經蒸汽加熱至80℃~90℃,乳化層被有效破壞,放入第二離心機進行離心,母液進入分層罐、靜置分層,有機層直接送入脫溶工段,水層送入廢水處理釜中;向廢水處理釜中加入活性炭,并開啟夾套加熱和真空,控制真空為-0.08MPa、溫度50℃,將廢水中的丙烯腈和甲苯蒸出、在冷凝器冷凝成液體,并在冷凝罐中進行分層,有機層直接送入脫溶工段,水層重新送回廢水處理釜;蒸除有機物的廢水通過活性炭進一步吸附、凈化后,放入第三離心機中離心除去活性炭,所得母液進入廢鹽水罐中,經廢水泵送回水洗釜、作為10%鹽水重新使用。
所述有機相經合并后在脫溶工段進行進一步處理、獲得高純度的2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛產品;產品中夾雜的殘余原料被分離出來,送回加成釜進行重新利用。
以上所述僅為本實用新型的較佳實施例,凡依本實用新型申請專利范圍所做的均等變化與修飾,皆應屬本實用新型的涵蓋范圍。