一種超純異丙醇脫臭的方法與流程

本發明涉及一種超純異丙醇脫臭的方法。

背景技術：

異丙醇是一種重要的化工原料和有機溶劑，其用途十分廣泛，主要用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料、表面活性劑、清洗劑等。異丙醇還用作油品和膠體的溶劑，以及用于魚粉飼料濃縮物的制造中。由于異丙醇有特殊的香氣，是含在水果、蔬菜、乳制品和酒類等食品中的天然成分之一。在歐美國家利用它為清涼飲料和糖果等產品再現香味而添加使用。日本2004年制定了異丙醇作為香料利用的標準，指定異丙醇為食品用香料。目前可根據最終用途供應不同品質的異丙醇，無水異丙醇的常規質量為99％以上，而專用級異丙醇含量在99.8％以上(用于香精和藥物)。用于制取丙酮、二異丙醚、乙酸異丙酯和麝香草酚等。

國內外生產異丙醇的主要方法是丙烯水合法，根據是否生成中間產品，它又可分為丙烯間接水合法和丙烯直接水合法兩種方法。

間接水合法存在耗用硫酸量大，設備腐蝕嚴重、能耗高等缺點，使其發展受到限制，該技術已被淘汰。

直接水合法是一種采用高活性的催化劑，并與環境保護相適應的新技術。該法克服了間接水合法的缺點，具有高效、低耗、流程簡短等優點，是當今水合發展的主要方向。粗異丙醇溶液用堿處理后，經脫醚塔、共沸塔、脫水塔、輕、重組分塔精制，便得到高純度異丙醇。

然而，目前市場上即使高達99.99％的異丙醇，仍存在令人不適的臭味，通常認為可能來自硫化物、醚、醛等雜質。因此，國內外一段時期把異丙醇脫臭，集中在脫硫化物如硫醇的研究上。采用PbO-NaOH、ZnO-NaOH和NaOH溶液抽提去除硫醇，或者采用CuX分子篩除去硫醇，最后用活性炭吸附。這些方法均可把硫醇含量減少到1ppm左右，但迄今未根本除去異丙醇的臭味。即使硫含量降到ppb級，仍然如此。

因此，目前進行的異丙醇脫臭的方法，主要集中于萃取蒸餾過程，應用離子交換樹脂、活性炭、活性鋁和砂等物質吸收，這些方法均存在很多不足，如操作復雜，能耗高，吸附劑不易再生、處理成本較高，存在二次污染等。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種超純異丙醇脫臭的方法，適用于超純異丙醇臭味的脫除，其簡化了工藝及設備的要求，針對超純異丙醇，其脫臭效果好，能耗低，且脫臭過程不會帶來二次污染。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種超純異丙醇脫臭的方法，包括以下步驟：

(1)將超純異丙醇送入優先透有機物膜分離裝置；

(2)在所述優先透有機物膜分離裝置的滲透側抽真空，異丙醇有選擇性地滲透通過所述優先透有機物膜分離裝置并汽化成為異丙醇蒸汽；

(3)將所述異丙醇蒸汽冷凝后得到異丙醇滲透液，所述異丙醇滲透液為無臭異丙醇。

優選地，所述超純異丙醇為異丙醇含量大于99.80％的混合物。

優選地，所述優先透有機物膜包括優先透有機物膜，所述優先透有機物膜是具有優先透過異丙醇的特定功能性膜。

進一步地，所述優先透有機物膜的材質包括有機硅聚合物、含氟聚合物、聚氨基甲酸酯、改性聚苯醚、聚醚酰胺嵌段共聚物、醋酸纖維素、疏水納米二氧化鈦、無機型分子篩或無機陶瓷中的一種或幾種復合而成。

進一步地，所述有機硅聚合物包括但不限于聚二甲基硅氧烷、聚三甲基硅丙炔、聚乙烯基三甲基硅烷、聚乙烯基二甲基硅烷、聚甲基丙烯酸三甲基硅烷甲酯和聚六甲基二硅氧烷中的一種或多種。

進一步地，所述含氟聚合物包括但不限于聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚六氟丙烯聚丙烯、聚磺化氟乙烯基醚與聚四氟乙烯共聚物中的一種或多種。

優選地，所述步驟(1)中，所述超純異丙醇通過進料泵送入所述優先透有機物膜分離裝置，且所述進料泵的絕壓范圍為200～500kPa。

優選地，所述步驟(1)中，所述優先透有機物膜分離裝置原料側的表壓為0～0.6MPa，進料溫度為20～60℃，膜面流速為0.08～2m/s。優選地，所述步驟(2)中，所述優先透有機物膜分離裝置的滲透側通過真空泵抽真空，且滲透側的真空度為1000～10000Pa。

優選地，所述步驟(3)中獲得的無臭異丙醇溶可作為食品級異丙醇使用，未通過所述優先透有機物膜分離裝置的滲余液可作為工業級異丙醇使用。

本發明提出的一種超純異丙醇脫臭的方法，創造性地采用優先透有機物膜，由于優先透有機物膜對不同物質吸附選擇透過性的不同，而本發明中的優先透有機物膜針對性地采用優先透過異丙醇的特定功能性膜。經優先透有機物膜處理后，超純異丙醇原料中的異丙醇透過優先透有機物膜并以氣態的形式在膜的滲透側進行富集，經冷凝器冷凝后得到滲透液，滲透液為無臭異丙醇，經臭味感官分析已無任何臭味，可用于食品、香精、藥物等工業領域；而被截留的滲余液，為包含水、硫化物、羰基類等物質的異丙醇，這類異丙醇可用于對臭味要求不敏感的其他工業。

本發明的有益效果是：

1.本發明通過優先透有機物膜分離裝置進行超純異丙醇的脫臭，且優先透有機物膜分離裝置采用了具有優先透過異丙醇的特定功能性膜，該膜能有效脫除超純異丙醇的臭味，得到的無臭異丙醇溶液，符合市場上食品級異丙醇無臭的要求；

2.本發明采用新型膜分離技術，不僅避免了使用有機溶劑或其它第三方物質，實現了綠色提取過程，操作簡單有效單，能耗低，安全環保，提高了除臭效果的同時減少了成本。

附圖說明

圖1為本發明中一種超純異丙醇脫臭的方法的工藝流程圖；

其中：1：原料罐，2：進料泵，3：優先透有機物膜分離裝置，4：冷凝器，5：真空泵，A：超純異丙醇原料，B：滲余液，C：異丙醇滲透液。

具體實施方式

以下結合具體實施方式對本發明作進一步說明。

實施例1

一種超純異丙醇脫臭的設備，包括依次連接的原料罐1、進料泵2、優先透有機物膜分離裝置3、冷凝器4及真空泵5，優先透有機物膜分離裝置包括膜組件，且膜組件由單個或多個優先透有機物膜單元串聯、并聯或混聯組成。膜組件包括優先透有機物膜，優先透有機物膜是具有優先透過異丙醇的特定功能性膜。具體地，優先透有機物膜的材質包括有機硅聚合物、含氟聚合物、聚氨基甲酸酯、改性聚苯醚、聚醚酰胺嵌段共聚物、醋酸纖維素、疏水納米二氧化鈦、無機型分子篩或無機陶瓷中的一種或幾種復合而成。其中，有機硅聚合物包括但不限于聚二甲基硅氧烷、聚三甲基硅丙炔、聚乙烯基三甲基硅烷、聚乙烯基二甲基硅烷、聚甲基丙烯酸三甲基硅烷甲酯和聚六甲基二硅氧烷中的一種或多種。含氟聚合物包括但不限于聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚六氟丙烯聚丙烯、聚磺化氟乙烯基醚與聚四氟乙烯共聚物中的一種或多種。

本實施例中優先透有機物膜采用陶瓷/有機硅聚合物復合膜，具體選用九思公司生產的管式陶瓷/聚二甲基硅氧烷復合膜。

一種超純異丙醇脫臭的方法，具體如下：

首先，將超純異丙醇A送入優先透有機物膜分離裝置3。

將原料罐1中的異丙醇含量為99.850％的超純異丙醇A經進料泵2送入優先透有機物膜分離裝置3，進料泵2絕壓為200kPa，優先透有機物膜分離裝置原料側表壓為0MPa，操作溫度為20℃，膜面流速為0.08m/s。優先透有機物膜是具有優先透過異丙醇的特定功能性膜，選用九思公司生產的管式陶瓷/聚二甲基硅氧烷復合膜，采用孔徑為20nm Al₂O₃陶瓷濾膜為基膜，由通過無機晶體改性的聚二甲基硅氧烷為皮層材料制備而成。

然后，在優先透有機物膜分離裝置3的滲透側抽真空，異丙醇有選擇性地滲透通過優先透有機物膜分離裝置3并汽化成為異丙醇蒸汽。

膜分離裝置的滲透側設有真空泵5，打開真空泵抽真空，真空度為1000Pa，異丙醇有選擇性地滲透汽化透過膜成為滲透蒸汽。

最后，將異丙醇蒸汽冷凝后得到異丙醇滲透液C，異丙醇滲透液C為無臭異丙醇。

滲透蒸汽經冷凝器4冷凝后得到滲透液C，未透過膜的液體在滲余側得到滲余液B。滲透液C為無臭異丙醇，可用于食品、香精、藥物等工業領域；而被截留的滲余液，為包含水、硫化物、羰基類等物質的異丙醇，這類異丙醇可用于對臭味要求不敏感的其他工業。經過理化分析和臭味感官分析，具體實驗檢測結果見表1。

表1

實施例2

本實施例所采用的超純異丙醇脫臭的設備與實施例1中所采用的設備類似。而本實施例中所采用的優先透有機物膜是有機硅聚合物-含氟聚合物-疏水納米二氧化鈦復合膜，有機硅聚合物具體為聚二甲基硅氧烷，含氟聚合物具體為聚四氟乙烯。

本實施例所采用的超純異丙醇脫臭的方法與實施例1類似，具體如下：

將原料罐1中的異丙醇含量為99.850％的超純異丙醇A經進料泵2送入優先透有機物膜分離裝置3，進料泵2絕壓為500kPa。優先透有機物膜分離裝置原料側表壓為0.6MPa，操作溫度為30℃，膜面流速為0.5m/s。優先透有機物膜是具有優先透過異丙醇的特定功能性膜，選用聚二甲基硅氧烷-聚四氟乙烯-疏水納米二氧化鈦復合膜。膜分離裝置的滲透側設有真空泵5，打開真空泵抽真空，真空度為10000Pa，異丙醇有選擇性地滲透汽化透過膜成為滲透蒸汽，滲透蒸汽經冷凝器4冷凝后得到滲透液C，未透過膜的液體在滲余側得到滲余液B。滲透液C為無臭異丙醇，可用于食品、香精、藥物等工業領域；而被截留的滲余液，為包含水、硫化物、羰基類等物質的異丙醇，這類異丙醇可用于對臭味要求不敏感的其他工業。經過理化分析和臭味感官分析，具體實驗檢測結果見表2。

表2

實施例3

本實施例所采用的超純異丙醇脫臭的設備與實施例1中所采用的設備類似。而本實施例中所采用的優先透有機物膜是聚二甲基硅氧烷-聚醚酰胺嵌段共聚物-無機陶瓷復合膜。

本實施例所采用的超純異丙醇脫臭的方法與實施例1類似，具體如下：

將原料罐1中的異丙醇含量為99.900％的超純異丙醇A經進料泵2送入優先透有機物膜分離裝置3，進料泵2絕壓為400kPa，優先透有機物膜分離裝置原料側表壓為0.1MPa，操作溫度為60℃，膜面流速為2m/s。優先透有機物膜是具有優先透過異丙醇的特定功能性膜，選用聚二甲基硅氧烷-聚醚酰胺嵌段共聚物-無機陶瓷復合膜。膜分離裝置的滲透側設有真空泵5，打開真空泵抽真空，真空度為5000Pa，異丙醇有選擇性地滲透汽化透過膜成為滲透蒸汽，滲透蒸汽經冷凝器4冷凝后得到滲透液C，未透過膜的液體在滲余側得到滲余液B。滲透液C為無臭異丙醇，可用于食品、香精、藥物等工業領域；而被截留的滲余液，為包含水、硫化物、羰基類等物質的異丙醇，這類異丙醇可用于對臭味要求不敏感的其他工業。經過理化分析和臭味感官分析，具體實驗檢測結果見表3。

表3

實施例4

本實施例所采用的超純異丙醇脫臭的設備與實施例1中所采用的設備類似。而本實施例中所采用的優先透有機物膜是改性的聚二甲基硅氧烷-改性聚苯醚-無機型分子篩復合膜。

本實施例所采用的超純異丙醇脫臭的方法與實施例1類似，具體如下：

將原料罐1中的異丙醇含量為99.980％的超純異丙醇A經進料泵2送入優先透有機物膜分離裝置3，進料泵2絕壓為300kPa，優先透有機物膜分離裝置原料側表壓為0.2MPa，操作溫度為50℃，膜面流速為1.5m/s。優先透有機物膜是具有優先透過異丙醇的特定功能性膜，選用改性的聚二甲基硅氧烷-改性聚苯醚-無機型分子篩復合膜。膜分離裝置的滲透側設有真空泵5，打開真空泵抽真空，真空度為4000Pa，異丙醇有選擇性地滲透汽化透過膜成為滲透蒸汽，滲透蒸汽經冷凝器4冷凝后得到滲透液C，未透過膜的液體在滲余側得到滲余液B。滲透液C為無臭異丙醇，可用于食品、香精、藥物等工業領域；而被截留的滲余液，為包含水、硫化物、羰基類等物質的異丙醇，這類異丙醇可用于對臭味要求不敏感的其他工業。經過理化分析和臭味感官分析，具體實驗檢測結果見表4。

表4

當然上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人能夠了解本發明的內容并據以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍。凡根據本發明主要技術方案的精神實質所做的等效變換或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。