本發明屬于有機合成技術領域，尤其是涉及一種制備3-氰基-4-羥基苯甲酸乙酯的方法。
背景技術：
制備3-氰基-4-羥基苯甲酸乙酯的傳統工藝如下：
該工藝存在的比較大的缺陷在于工藝過程中采用了劇毒氰化物的氰化亞銅，在實際市場中有比較大的危害性。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種制備3-氰基-4-羥基苯甲酸乙酯的方法，旨在解決上述問題。
為了實現上述目的，本發明的技術方案是設計一種制備3-氰基-4-羥基苯甲酸乙酯的方法，包括如下步驟：
1)對羥基苯甲酸乙酯中加入氯化鎂、三乙胺、多聚甲醛、二氯甲烷，油浴加熱60℃過夜。冷卻至室溫后，慢慢加入濃鹽酸稀釋的水溶液，濾掉不溶物，DCM萃取若干次，硫酸鈉干燥，過濾旋干，獲得3-醛基-4-羥基苯甲酸乙酯；
2)將上一步驟中獲得的3-醛基-4-羥基苯甲酸乙酯以及鹽酸羥胺、乙腈/N,N-二甲基甲酰胺加入乙酰氯，80℃加熱攪拌2小時。冷卻至室溫后，加入EA，水洗若干次，水相反萃取若干次，合并有有機層，硫酸鈉干燥，過濾，旋至半干，析出固體，抽濾，EA洗若干次，得到粉紅色粗品，抽濾，二氯甲烷洗若干次，得粉紅色固體，即為3-氰基-4-羥基苯甲酸乙酯。
本發明的優點和有益效果在于：本發明一種制備3-氰基-4-羥基苯甲酸乙酯的方法的優勢有：1)避免了使用以前工藝中劇毒氰化物的氰化亞銅，更加適合工業化；2)由醛基制備氰基，高效直接，適合大量生產；3)所有原料便宜易得，成本優勢明顯。
附圖說明
圖1為本發明的流程圖。
具體實施方式
下面結合附圖和實施例，對本發明的具體實施方式作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護范圍。
實施例：
1)50L反應壺中加入，對羥基苯甲酸乙酯(2.75kg,16.4mol),氯化鎂(3.2kg,32.8mol)，三乙胺(9.3L,82mol)，多聚甲醛(3.9kg,131.2mol)，二氯甲烷(18L),油浴60℃加熱(內溫44℃)過夜。冷卻至室溫后，慢慢加入5L濃鹽酸稀釋的水溶液，濾掉不溶物，DCM萃取4次，硫酸鈉干燥，過濾旋干。直接下一步反應。
2)50L反應壺中加入上一步原料，鹽酸羥胺(1.14kg)和乙腈/N,N-二甲基甲酰胺(10L/2.5L)，加入乙酰氯(1.17L)，80℃加熱攪拌2小時。冷卻至室溫后，加入EA10L,5L水洗兩次，水相反萃取一次，合并有機層，硫酸鈉干燥，過濾，旋至大半干，析出大量固體，直接抽濾，EA洗兩次，得到粉紅色粗品，抽濾，二氯甲烷(混合少量乙酸乙酯)洗2次，得到粉紅色固體1336.5g純品，兩步收率42％。
以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。