一種薄荷腦生產工藝的制作方法

本發明屬于化工
技術領域：
，具體涉及一種薄荷腦生產工藝。
背景技術：
：薄荷腦是從中藥薄荷的莖和葉中提取出來的有效成分，不僅可用作牙膏、香水、飲料和糖果等的賦香劑，還可用作藥物，外用作用于皮膚或粘膜，有清涼止癢作用，內服用于頭痛及鼻、咽、喉等部位的炎癥。薄荷腦可以由天然薄荷原油提取，也可用合成法制取，由薄荷原油提取的薄荷腦更好地保持了純天然特征，但提取得到的薄荷腦往往含雜質較多。為了得到純度更高的薄荷腦，需要在生產薄荷腦的過程中嚴格控制結晶條件，并經過多次結晶、反復除雜，但這樣又會增加薄荷腦的損耗，造成浪費。技術實現要素：本發明的目的是提供一種能夠減少浪費、純度品質高的薄荷腦生產工藝。為實現上述發明目的，本發明所采用的技術方案是：一種薄荷腦生產工藝，包括靜置、一次凍析、二次凍析、脫水、過濾、配料、結晶、烘腦、晾腦,具體過程如下：1)、靜置：將檢驗合格的薄荷原油置于靜置罐內，保持溫度40～60℃，靜置時間為23～25h，靜置完成后分離底部的水分和雜質；2)、一次凍析：采用靜置后的薄荷原油與冰油的混合物，所述冰油為結晶后的母液，所述薄荷原油與冰油的混合質量比為2:0～1，所述一次凍析的結晶為初腦，瀝出的油為二部油，所述二部油的瀝出量控制在原料總質量的40％～50％；3)、二次凍析：采用二部油與冰油的混合物，所述二部油與冰油的混合質量比為1:1～1.5，所述二次凍析的結晶為二部腦，瀝出的油為毛素油，所述毛素油的瀝出量控制在二部油與冰油總質量的50％～60％；4)、脫水：所述初腦和二部腦經加熱熔化為初腦油和二部腦油，所述脫水包括初腦油脫水和二部腦油脫水，所述的脫水是將初腦油或二部腦油置于脫水罐內，使罐內溫度緩慢上升至88～92℃，控制真空度在-0.08～-0.085Mpa，并保持30min；5)、過濾：包括初腦油過濾、二部腦油過濾、烘腦油過濾和熔化油過濾，所述烘腦油為烘腦過程中瀝出的油料，所述熔化油為晾腦過程中分離出的腦頭、腦腳和腦塊經加熱熔化形成的混合油，過濾時維持油溫在58～62℃，壓力小于0.4MPa；6)、配料：按質量比，加入初腦油18～24份、二部腦油8～12份、烘腦油8～10份和熔化油1～3份，保持油溫58～62℃，攪拌30min；7)、結晶：將配好的物料油置于結晶桶中，用-3～-8℃的鹽水進行降溫，鹽水流量由小增大，結晶時間為14～16d，結晶完成后，將結晶桶中的冰油分離出來儲存備用，結晶桶中留下的結晶為濕腦；8)、烘腦：先將裝有濕腦的結晶桶置于烘房中，調節烘房溫度緩慢升至28～30℃，然后開始烘腦，通過調節蒸汽閥的開啟度控制烘房及結晶桶內的溫度；所述烘房溫度不高于44℃，結晶桶內溫度不高于40.5℃，收集烘腦過程中瀝出的烘腦油；9)、晾腦：將腦從結晶桶中倒出置于晾腦臺上，切去腦頭、腦腳，殘留在結晶桶中的為腦塊，保持溫度18～26℃、濕度45％～65％，時間23～25h；晾腦完成后包裝即得成品。優選的：所述的一次凍析將薄荷原油與冰油混合物輸入凍析罐內，用冷凍鹽水逐步降溫，當鹽水溫度達到-26～-30℃時，停止制冷，維持鹽水循環2～3h，使油溫最終控制在-6～-10℃，所述一次凍析共用時18～22h。優選的：所述的二次凍析將二部油與冰油混合物輸入凍析罐內，用冷凍鹽水逐步降溫，當鹽水溫度達到-40～-45℃時，停止制冷，油溫達到-20℃時維持鹽水循環2～3h，然后關閉鹽水循環使油溫最終控制在-25～-30℃，所述二次凍析共用時40～45h。優選的：所述的脫水過程中，初腦和二部腦的熔化是用熱鹽水通過凍析罐內的盤管，熱鹽水溫度逐步升高并保持在70～80℃，使油溫控制在50～60℃，所用熔化時間為4～6h。優選的：所述的脫水結束后，恢復脫水罐內的正常氣壓，靜置15分鐘，將脫水罐中的水分與油分分離。優選的：所述的配料質量比為初腦油：二部腦油：烘腦油：熔化油＝21：10：9：2。優選的：所述的烘腦過程以八小時為一階段，共五個階段，第一階段瀝出的油與冰油合并，從第二階段起瀝出油與烘腦油合并，且從第二階段起保持烘房內溫度不低于38℃。優選的：所述的晾腦保持腦的攤晾厚度不超過2cm。優選的：所述的包裝保持包裝環境溫度為18～26℃，環境濕度為45％～65％。本發明具有以下有益效果：產品純度品質好，提取率高。具體來說，將薄荷原油經過兩次凍析后再脫水、過濾，經過兩次凍析結晶后料油中的醋酸薄荷酯等成分被分離出來，提高了料油的純凈度。且結晶完成后又分離出的冰油、烘腦油以及腦頭、腦塊和腦腳等部分，是品質不夠優等的帶雜質的薄荷腦，將其與最終產品分離開，進一步提高了產品品質，使最終產品的純度更高。且每次分離出的中間產品都不會直接丟棄，而是作為生產薄荷腦的原料再次回到生產中，這樣既能提升產品的純度，控制產品質量，又能減少薄荷腦的損耗，避免造成浪費。本發明很好地保證了薄荷腦的產出率和純度質量，能有效提高薄荷腦生產企業的經濟效益。附圖說明圖1為本發明的工藝流程圖。具體實施方式下面具體提供優選的實施例，以使本領域技術人員更加清楚本發明的技術方案和效果。實施例一1)、靜置：將檢驗合格的薄荷原油置于靜置罐內，保持溫度40～60℃，使薄荷原油保持液體狀態不凍結，靜置24h，靜置完成后分離底部的水分和雜質，除去原料中的水雜有利于凍析得到更純凈的產物。2)、一次凍析：采用靜置后的薄荷原油與冰油的混合物，所述冰油為上一批物料結晶后的母液，所述薄荷原油與冰油的混合質量比為2:0.8，將混合后的物料輸入凍析罐內，向凍析罐的盤管中通入低溫鹽水，并開啟冷凍鹽水泵送冷逐步降溫，鹽水的泵入量由小增大。當鹽水溫度達到-26～-30℃時，停止制冷，維持鹽水循環2.5h，使油溫最終控制在-6～-10℃，所述一次凍析共用時20h。所述一次凍析產生的結晶為初腦，瀝出的油為二部油，所述二部油的瀝出量控制在原料總質量的40％～50％，這里的凍析溫度條件只是優選條件，以達到控制二部油瀝出量的目的，并不是唯一選擇。3)、二次凍析：采用二部油與冰油的混合物，所述二部油與冰油的混合質量比為1:1.2，將二部油與冰油混合物輸入凍析罐內，與一次凍析類似，用冷凍鹽水逐步降溫。當鹽水溫度達到-40～-45℃時，停止制冷，油溫達到-20℃時維持鹽水循環2.5h，然后關閉鹽水循環使油溫最終控制在-25～-30℃，所述二次凍析共用時42h。所述二次凍析的結晶為二部腦，瀝出的油為毛素油，所述毛素油的瀝出量控制在二部油與冰油總質量的50％～60％，毛素油為該生產工藝的副產品可用于其他生產。該二次凍析所選擇的溫度條件與一次凍析有所不同，這樣可以進一步控制毛素油的瀝出量，減少薄荷腦在生產過程中的損耗。4)、脫水：所述初腦和二部腦經加熱熔化為初腦油和二部腦油，所述熔化是用熱鹽水通過凍析罐內的盤管，熱鹽水溫度逐步升高并保持在70～80℃，使油溫控制在50～60℃，所用熔化時間為5h。所述脫水包括初腦油脫水和二部腦油脫水，所述的脫水是將初腦油或二部腦油置于脫水罐內，進料量不得超過脫水罐容積的四分之三，使罐內溫度緩慢上升至88～92℃，控制真空度在-0.08～-0.085Mpa，并保持30min。所述的脫水結束后，恢復脫水罐內的正常氣壓，靜置15分鐘，將脫水罐中的水分與油分分離。5)、過濾：包括初腦油過濾、二部腦油過濾、烘腦油過濾和熔化油過濾，所述烘腦油為上一批物料烘腦過程中瀝出的油料，所述熔化油為上一批物料晾腦過程中分離出的腦頭、腦腳和腦塊經加熱熔化形成的混合油，過濾時維持油溫在58～62℃，壓力小于0.4Mpa。這里的過濾可以采用全封閉板式過濾器或其他過濾裝置，濾材采用中速濾紙和過濾帆布，將濾材設置多層以得到合格液。6)、配料：按質量比，加入初腦油21份、二部腦油10份、烘腦油9份和熔化油2份，保持油溫58～62℃，攪拌30min。該配比充分利用了為保證薄荷腦質量而分離出的物料，有利于提高薄荷腦的產率，又不會影響薄荷腦的最終質量。7)、結晶：將配好的物料油置于結晶桶中，用-3～-8℃的鹽水進行降溫，鹽水流量由小增大，結晶時間為14d，結晶完成后，將結晶桶中的母液，即冰油分離出來儲存備用，結晶桶中留下的結晶為濕腦。8)、烘腦：先將裝有濕腦的結晶桶置于烘房中，調節烘房溫度緩慢升至28～30℃，然后開始烘腦。通過調節蒸汽閥的開啟度控制烘房及結晶桶內的溫度：使所述烘房溫度不高于44℃，結晶桶內溫度不高于40.5℃，收集烘腦過程中瀝出的烘腦油。為了避免在烘腦油中混入未瀝完全的冰油，將所述的烘腦過程以八小時為一階段，共五個階段，第一階段瀝出的油與冰油合并，從第二階段起瀝出油與烘腦油合并，且從第二階段起保持烘房內溫度不低于38℃。9)、晾腦：將腦從結晶桶中倒出置于晾腦臺上，為嚴格控制最終薄荷腦產品的質量，要切去腦頭、腦腳，殘留在結晶桶中的為腦塊，所述的晾腦保持腦的攤晾厚度不超過2cm，晾腦環境溫度18～26℃、濕度45％～65％，晾腦時間為24h。晾腦完成后包裝即得成品，為防止包裝過程中薄荷腦熔化、損耗，所述的包裝要保持包裝環境溫度為18～26℃，環境濕度為45％～65％。實施例二1)、靜置：將檢驗合格的薄荷原油置于靜置罐內，保持溫度40～60℃，靜置23h，靜置完成后分離底部的水分和雜質。2)、一次凍析：采用靜置后的薄荷原油與冰油的混合物，所述薄荷原油與冰油的混合質量比為2:0.5，將混合后的物料輸入凍析罐內，逐步降溫，通過控制凍析溫度使二部油的量為原料總質量的40％～50％。3)、二次凍析：采用二部油與冰油的混合物，所述二部油與冰油的混合質量比為1:1，將二部油與冰油混合物輸入凍析罐內，與一次凍析類似，通過控制凍析溫度使毛素油的量為二部油與冰油總質量的50％～60％。4)、脫水：所述初腦和二部腦經加熱熔化為初腦油和二部腦油，將初腦油或二部腦油置于脫水罐內，使罐內溫度緩慢上升至88～92℃，控制真空度在-0.08～-0.085Mpa，并保持30min。5)、過濾：包括初腦油過濾、二部腦油過濾、烘腦油過濾和熔化油過濾，過濾時維持油溫在58～62℃，壓力小于0.4Mpa。6)、配料：按質量比，加入初腦油18份、二部腦油8份、烘腦油8份和熔化油1份，保持油溫58～62℃，攪拌30min。7)、結晶：將配好的物料油置于結晶桶中，用-3～-8℃的鹽水進行降溫，鹽水流量由小增大，結晶時間為15d，結晶完成后，將結晶桶中的冰油分離出來儲存備用。8)、烘腦：先將裝有濕腦的結晶桶置于烘房中，調節烘房溫度緩慢升至28～30℃，然后開始烘腦。通過調節蒸汽閥的開啟度控制烘房及結晶桶內的溫度：使所述烘房溫度不高于44℃，結晶桶內溫度不高于40.5℃，收集烘腦過程中瀝出的烘腦油。9)、晾腦：將腦從結晶桶中倒出置于晾腦臺上，切去腦頭、腦腳，殘留在結晶桶中的為腦塊，晾腦環境溫度18～26℃、濕度45％～65％，晾腦時間為24h，晾腦完成后包裝即得成品。實施例三1)、靜置：將檢驗合格的薄荷原油置于靜置罐內，保持溫度40～60℃，靜置25h，靜置完成后分離底部的水分和雜質。2)、一次凍析：采用靜置后的薄荷原油與冰油的混合物，所述薄荷原油與冰油的混合質量比為2:1，將混合后的物料輸入凍析罐內，逐步降溫，通過控制凍析溫度使二部油的量為原料總質量的40％～50％。3)、二次凍析：采用二部油與冰油的混合物，所述二部油與冰油的混合質量比為1:1.5，將二部油與冰油混合物輸入凍析罐內，與一次凍析類似，用冷凍鹽水逐步降溫，通過控制凍析溫度使毛素油的量為二部油與冰油總質量的50％～60％。4)、脫水：所述初腦和二部腦經加熱熔化為初腦油和二部腦油，所述的脫水是將初腦油或二部腦油置于脫水罐內，使罐內溫度緩慢上升至88～92℃，控制真空度在-0.08～-0.085Mpa，并保持30min。5)、過濾：包括初腦油過濾、二部腦油過濾、烘腦油過濾和熔化油過濾，過濾時維持油溫在58～62℃，壓力小于0.4Mpa。6)、配料：按質量比，加入初腦油24份、二部腦油12份、烘腦油10份和熔化油3份，保持油溫58～62℃，攪拌30min。7)、結晶：將配好的物料油置于結晶桶中，用-3～-8℃的鹽水進行降溫，鹽水流量由小增大，結晶時間為16d，結晶完成后，將結晶桶中的冰油分離出來儲存備用。8)、烘腦：先將裝有濕腦的結晶桶置于烘房中，調節烘房溫度緩慢升至28～30℃，然后開始烘腦。通過調節蒸汽閥的開啟度控制烘房及結晶桶內的溫度：使所述烘房溫度不高于44℃，結晶桶內溫度不高于40.5℃，收集烘腦過程中瀝出的烘腦油。9)、晾腦：將腦從結晶桶中倒出置于晾腦臺上，要切去腦頭、腦腳，殘留在結晶桶中的為腦塊，晾腦環境溫度18～26℃、濕度45％～65％，晾腦時間為24h，晾腦完成后包裝即得成品。對比例一根據現有技術方案生產薄荷腦，作為對比例一。1)、將原料在烘房內液化，烘房內溫度控制為60～70℃，形成薄荷原料油。2)、將液化后的薄荷原料油打入脫水罐，脫水至低于0.03％，控制溫度為80～90℃，控制真空度為720～750mmHg。3)、進入調配釜中，通過加入冰油調節至含左旋腦87.5～88.5％。4)、進入壓濾機，過濾雜質，操作壓力≤3bar。5)、打入結晶庫，在-2～-8℃下結晶13天。6)、負壓抽濾分離出半成品薄荷腦和冰油。7)、半成品薄荷腦在38～41℃下烘腦40h，再經過晾腦、包裝得成品薄荷腦。產品檢測為進一步驗證本發明有益效果，現對各實施例及對比例一生產得到的產品進行產品檢測，檢測內容包括薄荷腦純度、不揮發物含量以及重金屬鉛、砷的含量等，并對各實施例和對比例一的提取率進行計算。檢測方法如下：1)、薄荷腦的含量測定：按照2015年版《中國藥典》通則0521的氣象色譜法進行測定。供試液和對照液制備：分別取各實施例和對比例一的產品10mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加無水乙醇制成約1mg/ml的溶液，作為供試液；取薄荷腦對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成約1mg/ml的溶液，作為對照液。色譜條件：采用以交聯鍵合聚乙二醇為固定相的毛細管柱，設定柱溫120℃、進樣口溫度250℃、檢測器溫度250℃，按分流比10:1分流進樣，理論板數按薄荷腦峰計算應不低于10000。測定：分別精密吸取對照液和四種供試液各1μl，注入氣相色譜儀進行測定。計算：采用外標法進行計算：上式中，AX＝供試液的峰面積；AR＝對照液的峰面積；CR＝對照液的薄荷腦含量(mg)。2)、不揮發物含量：分別取各實施例和對比例一產品2g，精密稱定，置105℃干燥恒重的蒸發皿中，在水浴上加熱使之緩慢揮散后，在105℃干燥至恒重，稱量遺留殘渣的質量(不揮發物＝殘渣質量/2g*100％)。3)、重金屬鉛、砷的含量：參照2015年版《中國藥典》一部(通則2321)的方法測定，鉛不得超過5mg/kg，砷不得超過2mg/kg。得到結果如下表所示：表1產品檢測結果項目實施例一實施例二實施例三對比例一薄荷腦(w％)99979894提取率(％)78737548熔點(℃)42.543.242.835比旋度-49°-50°-49°-32鉛(Pb)/(mg/kg)1224砷(As)/(mg/kg)0.710.82不揮發物(w％)0.020.030.020.04表1中各實施例和對比例一的提取率是根據其產品產量和所用原料量以及原料中所含薄荷腦的含量計算出來的，計算公式如下：上式中，m為產品質量、M為所用原料質量、c為原料中薄荷腦含量。由該檢測結果可見，本發明顯著提高了薄荷腦的提取率，減少了薄荷腦在生產過程中的損耗，并得到純度高、質量可靠的薄荷腦產品。當前第1頁1 2 3