本發明涉及含氟精細化工領域，具體涉及一種β-鹵素四氟丙酰氟的合成方法。
背景技術：
β-鹵素取代四氟丙酰氟，分子式：CF3CFXCOF(X＝Cl，Br，I，SCN)，是一種重要的化學合成中間體。利用其分子中存在的鹵素和酰基結構，對該化合物進行加成、分解、水解、胺解、醇解等反應可以得到多種衍生物，如多氟丙酸、多氟烷氧基酰氟、多氟烷氧基聚醚等高附加值含氟精細化學品，廣泛應用于含氟醫藥、含氟農藥、電子和精密儀器等領域。因此，采用低成本、容易大規模生產的工藝路線生產β-鹵素四氟丙酰氟就顯得尤為重要。
技術實現要素：
本發明的目的是針對現有的技術存在的不足，提供一種β-鹵素四氟丙酰氟的合成方法。
本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現，一種β-鹵素四氟丙酰氟的合成方法，以六氟環氧丙烷為原料，在適宜反應溫度，且在催化劑的作用下，六氟環氧丙烷與堿金屬鹵化物反應生成β-鹵素四氟丙酰氟，反應化學式如下：
制備方法如下：在具干冰冷凝回流器的干燥反應器中，加入堿金屬鹵化物和催化劑，置于冰水浴中，在攪拌條件下，緩慢通入六氟環氧丙烷，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部無回流，繼續攪拌兩小時，用分液漏斗分離液體，常壓蒸餾，蒸餾過程中產生的氣體通入冷阱中收集，再轉入鋼瓶中，得到液態β-鹵素四氟丙酰氟。
本發明的有益效果為：提出了一種β-鹵素四氟丙酰氟的合成方法，原料的轉化率及產品純度高，所得產品過分餾純度即可達到99％以上，將其與醇進行化學反應可得純度99％的酯，制備方法生產步驟簡單、安全，反應時間短，生產率高。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明的技術方案作詳細說明。
實施例1：β-碘取代四氟丙酰氟合成
在1升具干冰冷凝回流器的干燥反應器中，加入無水碘化鈉(150g)、無水二乙二醇二甲醚(500mL)，置于冰水浴中，在攪拌條件下，緩慢通入六氟環氧丙烷(166g)，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部無回流，繼續攪拌兩小時。用分液漏斗分離液體，常壓蒸餾，蒸餾過程中產生的氣體通入冷阱中收集，再轉入鋼瓶中，得到液態β-碘取代四氟丙酰氟(247g)，收率90％。收集到的初產品進行氣相色譜測試，其中β-碘代四氟丙酰氟含量99％以上。
實施例2：β-溴取代四氟丙酰氟合成
在1升具干冰冷凝回流器的干燥反應器中，加入無水溴化鈉(102g)、無水二乙二醇二甲醚(500mL)，置于冰水浴中，在攪拌條件下，緩慢通入六氟環氧丙烷(166g)，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部無回流，繼續攪拌兩小時。用分液漏斗分離液體，常壓蒸餾，蒸餾過程中產生的氣體通入冷阱中收集，再轉入鋼瓶中，得到液態β-溴取代四氟丙酰氟(247g)，收率90％。收集到的初產品進行氣相色譜測試，其中β-溴代四氟丙酰氟含量99％以上。
實施例3：β-氯取代四氟丙酰氟合成
在1升具干冰冷凝回流器的干燥反應器中，加入無水氯化鋰(42g)、無水二乙二醇二甲醚(500mL)，置于冰水浴中，在攪拌條件下，緩慢通入六氟環氧丙烷(166g)，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部無回流，繼續攪拌兩小時。用分液漏
斗分離液體，常壓蒸餾，蒸餾過程中產生的氣體通入冷阱中收集，再轉入鋼瓶中，得到液態β-氯取代四氟丙酰氟(247g)，收率90％。收集到的初產品進行氣相色譜測試，其中β-氯代四氟丙酰氟含量99％以上。
本發明原料的轉化率及產品純度高，所得產品過分餾純度即可達到99％以上，將其與醇進行化學反應可得純度99％的酯，制備方法生產步驟簡單、安全，反應時間短，生產率高。
以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。