本發明屬于有機化合物制備領域，具體涉及一種含取代基的鄰羥基苯甲酸鉻的制備方法。
背景技術：
鄰羥基苯甲酸鉻配合物是一種有機鉻礦物添加劑，可用做醫藥及保健品或飼料添加劑、電鍍及皮革鞣制助劑、絡合反應的賦鉻劑及金屬防腐蝕劑等，具有廣泛的應用前景，因此越來越受到重視。
工業上生產鄰羥基苯甲酸鉻的傳統工藝是采用無機鉻鹽如硫酸鉻與鄰羥基苯甲酸鈉在水溶液中經復分解反應而制得，此類制備方法存在以下問題：（1）產品具有粘性，不易固液分離，產品夾帶各類雜質給純化帶來障礙；（2）在后續處理步驟中，產品多次結晶，需增加結晶設備，設備投入過大多，生產工藝復雜，生產成本高；（3）廢液重金屬污染大，不利于企業的發展和經濟效益的提高，也對重金屬污染自然環境有很大的隱患。
為解決上述問題，人們嘗試采用各種方法合成鄰羥基苯甲酸鉻。專利申請號為201310279636.X，專利申請名稱為《一種水楊酸鉻的制備方法》中采用了鄰羥基苯甲酸、氧化鉻與引發劑回流反應，可得到顆粒型晶體，即鄰羥基苯甲酸與氧化鉻還原為三價的鉻離子原位反應生成鄰羥基苯甲酸鉻，避免了粘性物的產生。但其引發劑為水合肼或其衍生物，具有強還原性，而氧化鉻具有強氧化性，增加了生產場所的安全隱患，而且六價鉻為原料，難以避免會有六價鉻原料包雜現象，則產品有被污染風險，其次，水合肼等是價格較貴的還原劑，增加了生產成本。專利申請號為201510005320.0，專利申請名稱為《一種三核Cr(III)螯合物及其制備方法和應用》中提出了采用鉻鹽與氫氧化鈉反應制得氫氧化鉻，分離或現場直接加入鄰羥基苯甲酸醇水溶液，水熱反應而制得鄰羥基苯甲酸鉻。該反應生產的成本較高，采用了有機溶劑，有機溶劑還有鉻離子均為廢液污染源，后續的污水處理工藝復雜。四川大學王亞娟等人在《水楊酸-金屬配合物的合成及其鞣制性能》一文中提出了流變相法合成水楊酸鉻，該方法是將無機鉻鹽與鄰羥基苯甲酸固態混合完全均勻后加入少量水調成流變體再低溫反應48小時經純化而得水楊酸鉻，產品用于皮革鞣制。但該方法的設備效率低，后續純化洗滌復雜。
由上述可見，在現有的合成鄰羥基苯甲酸鉻的工藝中，存在反應過程中生成粘性結塊物、產品難分離純化、反應結束后廢液中鉻離子的重金屬污染等問題。在制備鄰羥基苯甲酸鉻的過程中，生成粘性物是不可避免的階段，因此，縮短該粘性階段時間或減少或粘性物質，則有助于降低最終產品的粘性，解決由此帶來的洗滌純化、設備投入和工藝效率問題，提高產品質量的可靠性。
技術實現要素：
本發明旨在提供一種含有取代基的鄰羥基苯甲酸鉻的制備方法，采用該制備方法得到的產品純度高，收率好，工藝簡單，反應過程無粘結現象產生。
為實現上述目的，本發明的技術方案如下：
本發明的含取代基的鄰羥基苯甲酸鉻的制備方法，包括以下步驟：
將鉻鹽加入水混合溶劑體系中進行分散處理后，邊攪拌邊加入全部含取代基的鄰羥基苯甲酸后緩慢加熱反應體系至沸騰，或在反應體系沸騰狀態下邊攪拌邊分批間隔加入含取代基的鄰羥基苯甲酸；加料結束后使反應體系在沸騰狀態下反應2h以上，反應結束后將產品洗滌、干燥，即得；
所述的水混合溶劑體系由以下成分混合組成：
水80%-100%；水溶性極性有機溶劑0-20%。
所述的含取代基的鄰羥基苯甲酸的化學式如下：
化學式中R代表取代基，所述的R基為氫原子、鹵原子、硝基，含有1-5個碳原子的烷基、烷氧基，或1-3個碳原子的羥烷基；n為取代基的個數，ｎ＝１或２，取代的位置為3位或5位。
所述的鉻鹽為水溶性的三價鉻鹽，鉻離子與含取代基的鄰羥基苯甲酸的摩爾比為1:1-3。
所述的鉻離子與含取代基的鄰羥基苯甲酸的摩爾比為1:2-2.5。
所述的鉻鹽為硫酸鉻、氯化鉻、甲酸鉻、乙酸鉻、丙酸鉻、堿式氯化鉻、堿式硫酸鉻中的一種或一種以上的混合物。
所述的水混溶極性有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)、N,N- 二甲基丙酰胺、二甲基亞砜、四氫呋喃中的一種或一種以上的混合物。
采用邊攪拌邊加入全部含取代基的鄰羥基苯甲酸后緩慢加熱反應體系至沸騰的方式時，控制整個物料混合體系的升溫速度為0.2-0.5℃/min ，直至體系沸騰。
采用在反應體系沸騰狀態下邊攪拌邊分批間隔加入含取代基的鄰羥基苯甲酸的方式時，控制加料時間為1-3h，投料批次為10-15批。
所述的分批間隔加入含取代基的鄰羥基苯甲酸包括如下的步驟：
將含取代基的鄰羥基苯甲酸分為10-15等份，每隔6-12min往混合體系中加入一份含取代基的鄰羥基苯甲酸。
本發明的有益效果為：
（1）本發明提供的含取代基的鄰羥基苯甲酸鉻的制備方法中，在制備過程采取了對系統緩慢升溫或分批投放含取代基的鄰羥基苯甲酸等有效措施，降低了粘性物的生成速度，避免了反應過程中生成大塊粘結物粘結反應釜和攪拌槳的現象，保護了生產設備，以及提高了反應效率，使最終產品呈干爽的流沙狀，沒有粘性，容易分離和洗滌，解決了采用傳統制備方法的產品發粘、不易洗滌純化的問題；
（2）本發明提供的含取代基的鄰羥基苯甲酸鉻制備方法，針對影響含取代基的鄰羥基苯甲酸鉻的收率、質量分數的關鍵因素，改進技術方案，選擇含取代基的鄰羥基苯甲酸和有一定水溶性的三價鉻鹽做為原料，可根據不同需求制備出含不同取代基鄰羥基苯甲酸鉻，且提高了產品的收率，產品的質量分數提高到98.6%；其次，本發明相對傳統制備方法而言操作更為容易，反應條件更加溫和，后續處理簡單，產品只需經過水洗即可純化，很好的解決了現有技術中設備投入大、產品收率和純度低、后續處理復雜困難等問題；
（3）本發明提供的制備方法中，原料的反應程度完全，反應結束后的濾液中的鉻離子含量低于0.5ppm，達到直接排放的標準，既克服傳統工藝生產廢液中鉻污染的困擾，減少了廢液的鉻離子凈化步驟，又可避免重金屬污染的隱患，提高了環境友好性；
（4）本發明提供的制備方法采用水混合溶劑體系中進行反應，提高水在混合溶劑體系中的比例，減少極性有機溶劑的使用，還可使用純水做為溶劑進行反應，節約了生產成本，工藝更加環保，具有廣闊的推廣前景。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。
實施例1
量取270ml去離子水，稱取5mol甲酸鉻和5mol3-硝基鄰羥基苯甲酸，將去離子水倒入500ml反應釜中，再將甲酸鉻加入水中進行分散處理后，邊攪拌邊加入全部3-硝基鄰羥基苯甲酸并開始緩緩加熱升溫，控制整個物料混合體系的升溫速度為0.2℃/min直至體系沸騰，使體系在沸騰狀態下反應2h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例2
量取270ml去離子水，稱取5mol硫酸鉻和7mol5-甲基鄰羥基苯甲酸，將去離子水倒入500ml反應釜中，再將硫酸鉻加入水中進行分散處理后，邊攪拌邊加入全部5-甲基鄰羥基苯甲酸并開始緩緩加熱升溫，控制整個物料混合體系的升溫速度為0.25℃/min直至體系沸騰，使體系在沸騰狀態下反應2.5h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例3
配制270ml水與乙醇的混合溶劑，其中水的質量分數為80%，乙醇的質量分數為20%；稱取３mol乙酸鉻、２mol氯化鉻和10mol3-乙基-5-甲氧基鄰羥基苯甲酸；將混合溶劑倒入500ml反應釜中，再將乙酸鉻和氯化鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，邊攪拌邊加入全部3-乙基-5-甲氧基鄰羥基苯甲酸并開始緩緩加熱升溫，控制整個物料混合體系的升溫速度為0.3℃/min直至體系沸騰，使體系在沸騰狀態下反應3h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例4
配制270ml水與甲醇的混合溶劑，其中水的質量分數為95%，甲醇的質量分數為5%，稱取４mol堿式氯化鉻、２mol堿式硫酸鉻和12mol3，5-二氯鄰羥基苯甲酸；將混合溶劑倒入500ml反應釜中，再將堿式氯化鉻和堿式硫酸鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，邊攪拌邊加入全部3，5-二氯鄰羥基苯甲酸并開始緩緩加熱升溫，控制整個物料混合體系的升溫速度為0.32℃/min直至體系沸騰，使體系在沸騰狀態下反應4h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例5
配制270ml水與N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)，N,N- 二甲基丙酰胺(DMA)的混合溶劑，其中水的質量分數為80%，N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)的質量分數為10%，N,N- 二甲基丙酰胺(DMA) 的質量分數為10%；稱取２mol乙酸鉻、３mol丙酸鉻和12.5mol3-溴-5-乙氧基鄰羥基苯甲酸；將混合溶劑倒入500ml反應釜中，再將乙酸鉻和丙酸鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，邊攪拌邊加入全部3-溴-5-乙氧基鄰羥基苯甲酸并開始緩緩加熱升溫，控制整個物料混合體系的升溫速度為0.35℃/min直至體系沸騰，使體系在沸騰狀態下反應5h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例6
配制270ml水與四氫呋喃(THF)的混合溶劑，其中水的質量分數為85%，四氫呋喃(THF) 的質量分數為15%；稱取２mol硫酸鉻、３mol甲酸鉻和14mol3，5-二丙氧基鄰羥基苯甲酸，將混合溶劑倒入500ml反應釜中，再將硫酸鉻和甲酸鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，邊攪拌邊加入全部3，5-二丙氧基鄰羥基苯甲酸并開始緩緩加熱升溫，控制整個物料混合體系的升溫速度為0.4℃/min直至體系沸騰，使體系在沸騰狀態下反應5.5h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例7
配制270ml水與二甲基亞砜(DMSO)的混合溶劑，其中水的質量分數為82%，二甲基亞砜(DMSO)的質量分數為18%；稱取5mol堿式硫酸鉻和15mol3-氯-5-硝基鄰羥基苯甲酸，將混合溶劑倒入500ml反應釜中，再將堿式硫酸鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，邊攪拌邊加入全部3-氯-5-硝基鄰羥基苯甲酸并開始緩緩加熱升溫，控制整個物料混合體系的升溫速度為0.4℃/min直至體系沸騰，使體系在沸騰狀態下反應6h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例8
配制270ml水與甲醇、乙醇的混合溶劑，其中水的質量分數為80%，甲醇的質量分數為8%，乙醇的質量分數為12%；稱取5mol堿式硫酸鉻和9mol3-異丙氧基-5-羥甲基鄰羥基苯甲酸，將混合溶劑倒入500ml反應釜中，再將堿式硫酸鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，邊攪拌邊加入全部3-異丙氧基-5-羥甲基鄰羥基苯甲酸并開始緩緩加熱升溫，控制整個物料混合體系的升溫速度為0.45℃/min直至體系沸騰，使體系在沸騰狀態下反應7h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例9
配制270ml水與丙酮的混合溶劑，其中水的質量分數為90%，丙酮的質量分數為10%；稱取2.5mol氯化鉻、2.5mol丙酸鉻和12mol3，5-二溴鄰羥基苯甲酸，將混合溶劑倒入500ml反應釜中，再將氯化鉻和丙酸鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，邊攪拌邊加入全部3，5-二溴鄰羥基苯甲酸并開始緩緩加熱升溫，控制整個物料混合體系的升溫速度為0.5℃/min直至體系沸騰，使體系在沸騰狀態下反應8h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例10
配制270ml水與甲醇的混合溶劑，其中水的質量分數為84%，甲醇的質量分數為16%；稱取3mol甲酸鉻、2mol硫酸鉻和14mol3-叔丁基-5丁氧基鄰羥基苯甲酸，將混合溶劑倒入500ml反應釜中，再將甲酸鉻和硫酸鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，邊攪拌邊加入全部3-叔丁基-5丁氧基鄰羥基苯甲酸并開始緩緩加熱升溫，控制整個物料混合體系的升溫速度為0.3℃/min直至體系沸騰，使體系在沸騰狀態下反應8h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例11
配制630ml水與甲醇、丙酮的混合溶劑，其中水的質量分數為80%，甲醇的質量分數為8%，丙酮的質量分數為12%；稱取6mol硫酸鉻、6mol乙酸鉻和12mol3-乙基-5異丁基鄰羥基苯甲酸，將混合溶劑倒入1500ml反應釜中，再將硫酸鉻和乙酸鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，加熱反應體系至沸騰，然后邊攪拌邊分批間隔加入3-乙基-5異丁基鄰羥基苯甲酸，加料時每隔6min加入1.2mol3-乙基-5異丁基鄰羥基苯甲酸直至加料完畢；加料完畢后使體系在沸騰狀態下反應10h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例12
配制630ml水與二甲基亞砜(DMSO) 、四氫呋喃(THF)的混合溶劑，其中水的質量分數為82%，二甲基亞砜(DMSO)的質量分數為9%，四氫呋喃(THF)的質量分數為9%；稱取5mol氯化鉻、7mol丙酸鉻和14mol3-仲丁基鄰羥基苯甲酸，將混合溶劑倒入1500ml反應釜中，再將氯化鉻和丙酸鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，加熱反應體系至沸騰，然后邊攪拌邊分批間隔加入3-仲丁基鄰羥基苯甲酸，加料時每隔7min加入1.4mol3-仲丁基鄰羥基苯甲酸直至加料完畢；加料完畢后使體系在沸騰狀態下反應9h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例13
配制630ml水與甲醇、N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶劑，其中水的質量分數為86%，甲醇的質量分數為6%，N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)的質量分數為8%；稱取4mol硫酸鉻、3mol甲酸鉻、5mol乙酸鉻和24mol3，5-二丁氧基鄰羥基苯甲酸，將混合溶劑倒入1500ml反應釜中，再將氯化鉻和丙酸鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，加熱反應體系至沸騰，然后邊攪拌邊分批間隔加入3，5-二丁氧基鄰羥基苯甲酸，加料時每隔8min加入1.6mol3，5-二丁氧基鄰羥基苯甲酸直至加料完畢；加料完畢后使體系在沸騰狀態下反應10.5h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例14
配制630ml水與四氫呋喃(THF)、N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶劑，其中水的質量分數為80%，四氫呋喃(THF)的質量分數為12%，N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)的質量分數為8%；稱取2mol甲酸鉻、5mol堿式氯化鉻、5mol堿式硫酸鉻和30mol3-乙基-5-戊氧基鄰羥基苯甲酸，將混合溶劑倒入1500ml反應釜中，再將甲酸鉻、堿式氯化鉻和堿式硫酸鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，加熱反應體系至沸騰，然后邊攪拌邊分批間隔加入3-乙基-5-戊氧基鄰羥基苯甲酸，加料時每隔10min加入2mol3-乙基-5-戊氧基鄰羥基苯甲酸直至加料完畢；加料完畢后使體系在沸騰狀態下反應11h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例15
配制630ml水與四氫呋喃(THF)、丙酮的混合溶劑，其中水的質量分數為83%，四氫呋喃(THF)的質量分數為10%，丙酮的質量分數為7%；稱取4mol硫酸鉻、4mol氯化鉻、4mol甲酸鉻和22mol3-硝基-5-丁氧基鄰羥基苯甲酸，將混合溶劑倒入1500ml反應釜中，再將硫酸鉻、氯化鉻和甲酸鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，加熱反應體系至沸騰，然后邊攪拌邊分批間隔加入3-硝基-5-丁氧基鄰羥基苯甲酸，加料時每隔11min加入2mol3-硝基-5-丁氧基鄰羥基苯甲酸直至加料完畢；加料完畢后使體系在沸騰狀態下反應12h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例16
配制630ml水與N,N- 二甲基丙酰胺(DMA)的混合溶劑，其中水的質量分數為80%，N,N- 二甲基丙酰胺(DMA)的質量分數為20%；稱取8mol氯化鉻、4mol丙酸鉻和26mol3-氯-5-羥甲基鄰羥基苯甲酸，將混合溶劑倒入1500ml反應釜中，再將氯化鉻和丙酸鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，加熱反應體系至沸騰，然后邊攪拌邊分批間隔加入3-氯-5-羥甲基鄰羥基苯甲酸，加料時每隔12min加入2mol3-氯-5-羥甲基鄰羥基苯甲酸直至加料完畢；加料完畢后使體系在沸騰狀態下反應11h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例17
配制630ml水與甲醇、二甲基亞砜(DMSO)的混合溶劑，其中水的質量分數為90%，甲醇的質量分數為5%，二甲基亞砜(DMSO)的質量分數為5%；稱取4mol甲酸鉻、5mol丙酸鉻、3mol堿式硫酸鉻和36mol3-碘-5-硝基鄰羥基苯甲酸，將混合溶劑倒入1500ml反應釜中，再將甲酸鉻、丙酸鉻和堿式硫酸鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，加熱反應體系至沸騰，然后邊攪拌邊分批間隔加入3-碘-5-硝基鄰羥基苯甲酸，加料時每隔8min加入2.4mol3-碘-5-硝基鄰羥基苯甲酸直至加料完畢；加料完畢后使體系在沸騰狀態下反應10h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例18
配制630ml水與乙醇、丙酮的混合溶劑，其中水的質量分數為84%，乙醇的質量分數為6%，丙酮的質量分數為10%；稱取5mol硫酸鉻、7mol氯化鉻和28mol3-氯鄰羥基苯甲酸，將混合溶劑倒入1500ml反應釜中，再將硫酸鉻和氯化鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，加熱反應體系至沸騰，然后邊攪拌邊分批間隔加入3-氯鄰羥基苯甲酸，加料時每隔10min加入2mol3-氯鄰羥基苯甲酸直至加料完畢；加料完畢后使體系在沸騰狀態下反應9h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例19
配制630ml水與丙酮、N,N- 二甲基丙酰胺(DMA)的混合溶劑，其中水的質量分數為86%，丙酮的質量分數為8%，N,N- 二甲基丙酰胺(DMA)的質量分數為6%；稱取3.5mol甲酸鉻、4.5mol乙酸鉻、4mol丙酸鉻和20mol3-甲基-5-乙氧基鄰羥基苯甲酸，將混合溶劑倒入1500ml反應釜中，再將甲酸鉻、乙酸鉻和丙酸鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，加熱反應體系至沸騰，然后邊攪拌邊分批間隔加入3-甲基-5-乙氧基鄰羥基苯甲酸，加料時每隔12min加入2mol3-氯鄰羥基苯甲酸直至加料完畢；加料完畢后使體系在沸騰狀態下反應10h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
實施例20
配制630ml水與乙醇、四氫呋喃(THF)的混合溶劑，其中水的質量分數為88%，乙醇的質量分數為5%，四氫呋喃(THF)的質量分數為7%；稱取4mol丙酸鉻、3mol堿式氯化鉻、5mol堿式硫酸鉻和24mol3，5-二丙氧基鄰羥基苯甲酸，將混合溶劑倒入1500ml反應釜中，再將丙酸鉻、堿式氯化鉻和堿式硫酸鉻加入混合溶劑中進行分散處理后，邊攪拌邊加入3，5二丙氧基鄰羥基苯甲酸，加料時每隔10min加入1.6mol3-氯鄰羥基苯甲酸直至加料完畢；加料完畢后使體系在沸騰狀態下反應9h，然后取樣過濾，觀察濾液無色，鉻試紙檢測濾液鉻離子低于0.5ppm時，停止反應，過濾，然后將產品洗滌、干燥，即得。
產品質量對比
1.1試驗方法
本試驗設試驗組和對照組，每組20個處理。試驗組為本發明提供的實施例1-20的產品，對照組為采用常規制備方法制得的產品。采用的常規方法為：將鄰羥基苯甲酸、氧化鉻、水合聯胺和水按1.5:0.5-0.65:0.4-1:30的摩爾比投入反應釜中，加熱至90-95℃，反應6-8h后進行過濾分離，然后烘干產品。
1.2實驗材料
試驗組和對照組的產品。
2.1 測試項目
試驗組和對照組的產品的質量分數。
3.1 測試結果見表1
表1
如表1所示，對照組的產品顏色為深綠色或墨色，產品結塊，產品平均質量分數為55.1%，說明采用常規方法制得的含取代基的鄰羥基苯甲酸鉻產品純度低，反應速率慢，反應程度不完全；試驗組的產品顏色為淺綠色，烘干后得到的產品均為粉末狀，產品平均質量分數達98.6%，說明本發明提供的含取代基的鄰羥基苯甲酸鉻的制備方法反應效率高，反應速度快，原料轉化程度完全，且最終產品成干爽流沙狀，無粘結現象，得到高質量的、可滿足不同需求的含取代基鄰羥基苯甲酸鉻。
雖然，上文中已經用一般性說明及具體實施方式，對本發明作了詳盡的描述，但在本發明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發明精神的基礎上所做的這些修改或改進，均屬于本發明要求保護的范圍。