本發明涉及環氧樹脂加工技術領域,更具體的說,涉及一種高韌性環氧樹脂。
背景技術:
環氧樹脂是泛指分子中含有兩個或兩個以上環氧基團的有機化合物,除個別外,它們的相對分子質量都不高。環氧樹脂的分子結構是以分子鏈中含有活潑的環氧基團為其特征,環氧基團可以位于分子鏈的末端、中間或成環狀結構。由于分子結構中含有活潑的環氧基團,使它們可與多種類型的固化劑發生交聯反應而形成不溶的具有三向網狀結構的高聚物。凡分子結構中含有環氧基團的高分子化合物統稱為環氧樹脂。固化后的環氧樹脂具有良好的物理、化學性能,它對金屬和非金屬材料的表面具有優異的粘接強度,介電性能良好,變形收縮率小,制品尺寸穩定性好,硬度高,柔韌性較好,對堿及大部分溶劑穩定,因而廣泛應用于國防、國民經濟各部門,作澆注、浸漬、層壓料、粘接劑、涂料等用途。
近年來,隨著電氣、電子工業的發展,對絕緣材料的耐熱性、耐濕性等提出了更高 要求,以保證電氣、電子產品的壽命及可靠性。尤其在電子封裝材料的應用上,隨著封裝材 料由陶瓷封裝被塑料封裝取代,環氧樹脂已占封裝材料的 90%以上,電子元件的小型化、集成化使發熱量增加,對封裝材料提出了新的耐熱要求。此外,隨著環氧樹脂復合材料應用領 域延伸至航空航天、國防等高科技領域,由于使用條件苛刻,對材料的耐熱性提出更為嚴格的要求,所以開發高耐熱性環氧樹脂顯得尤為重要。
現階段,環氧樹脂復合材料通常長期使用最高溫度為 180攝氏度,對于耐溫性超過 200攝氏度的復合材料制品鮮有報道,并且隨著耐溫性的逐漸提高,樹脂基體抗沖擊性能急劇下降,使之在承力結構件中的應用受到很大的限制。
技術實現要素:
有鑒于此,本發明目的是提供一種耐高溫、高韌性的環氧樹脂。
為了解決上述技術問題,本發明的技術方案是:由以下重量份數配比的材料制成:雙酚A型環氧樹脂20-40份,縮水甘油胺類環氧樹脂20-40份,聚醚砜1-5份、聚砜1-5份、聚酰胺1-5份、聚酯1-4份、聚丙烯1-6份、聚十二內酰胺1-8份、聚酰胺1-7份、聚酰亞胺5-15份、二乙烯三胺10-20份、三乙烯四胺5-10份、三甲基六亞甲基二胺10-15份、2-乙基咪唑0.1-1份、2-苯基咪唑0.1-2份、2-甲基咪唑0.1-3份。
進一步地,由以下重量份數配比的材料制成:雙酚A型環氧樹脂40份,縮水甘油胺類環氧樹脂40份,聚醚砜1份、聚砜1份、聚酰胺1份、聚酯1份、聚丙烯1份、聚十二內酰胺8份、聚酰胺7份、聚酰亞胺15份、二乙烯三胺20份、三乙烯四胺10份、三甲基六亞甲基二胺15份、2-乙基咪唑0.1份、2-苯基咪唑0.1份、2-甲基咪唑0.1份。
進一步地,由以下重量份數配比的材料制成:雙酚A型環氧樹脂20份,縮水甘油胺類環氧樹脂20份,聚醚砜5份、聚砜5份、聚酰胺5份、聚酯4份、聚丙烯6份、聚十二內酰胺1份、聚酰胺1份、聚酰亞胺5份、二乙烯三胺10份、三乙烯四胺5份、三甲基六亞甲基二胺10份、2-乙基咪唑1份、2-苯基咪唑2份、2-甲基咪唑3份。
進一步地,由以下重量份數配比的材料制成:雙酚A型環氧樹脂35份,縮水甘油胺類環氧樹脂35份,聚醚砜3份、聚砜3份、聚酰胺3份、聚酯2.5份、聚丙烯3.5份、聚十二內酰胺4.5份、聚酰胺4份、聚酰亞胺10份、二乙烯三胺15份、三乙烯四胺7.5份、三甲基六亞甲基二胺12.5份、2-乙基咪唑0.5份、2-苯基咪唑1份、2-甲基咪唑1.5份。
本發明要解決的另一技術問題為提供一種高韌性環氧樹脂的制備方法包括:
(1)將1-5份的聚醚砜、1-5份聚砜、1-5份聚酰胺倒入如燒杯的混合設備后,加熱到250-280攝氏度,利用機械攪拌器對各組分混合,持續時間為10-20分鐘,機械攪拌器的圓周速度一般為 3-8m/s,混合均勻后得到混合物A。
(2)將步驟(1)中制得的混合物A倒入碾壓裝置中進行碾壓,確保混合物A中各組分混合均勻,碾壓時長為20-30分鐘,備用。
(3)步驟(2)中碾壓裝置為三輥研磨設備,碾壓溫度為180-200攝氏度。轉動速度為32r/min。
(4)將1-4份的聚酯、1-6份的聚丙烯、1-8份的聚十二內酰胺和1-7份的聚酰胺倒入混合物A中,將溫度加熱到300-320攝氏度,使用機械攪拌器對各組分混合,持續時間為10-30分鐘,機械攪拌器的圓周速度為3-5m/s,混合均勻后得到混合物B,備用。
(5)將20-40份雙酚A型環氧樹脂與20-40份的縮水甘油胺類環氧樹脂倒入如燒杯等混合設備中,將溫度提高到120-140攝氏度,使用機械攪拌器將兩種組分混合均勻,得到混合物C。
(6)將制得的混合物B與混合物C混合倒入固化設備中,加熱到150-200攝氏度后,將聚酰亞胺5-15份、二乙烯三胺10-20份、三乙烯四胺5-10份、三甲基六亞甲基二胺10-15份倒入,2-乙基咪唑0.1-1份、2-苯基咪唑0.1-2份、2-甲基咪唑0.1-3份,混合均勻后固化得到耐高溫高韌性樹脂組合物。
(7)步驟(6)固化設備可以為密閉式固化爐、高溫箱式電阻爐、能進行連續固化的隧道爐等以往公知的固化裝置。溫度大小與持續時間如下:150攝氏度下1-2 小時,170攝氏度下1-2小時,200攝氏度下1-2小時,升溫速率控制在每分鐘1-5攝氏度,優選在180-210攝氏度下。
本發明的有益效果為:采用縮水甘油胺類環氧樹脂與雙酚A型環氧樹脂進行兩種環氧樹脂混合制備力學性能、電絕緣性能、耐腐蝕性能、耐熱性、機械強度好,添加的聚醚砜、聚砜、聚酰胺、提高產品的耐熱性,添加的聚酯、聚丙烯、聚醚醚酮提高了產品的抗沖擊性。
具體實施方式
以下結合表格,對本發明的具體實施方式作進一步詳述,以使本發明技術方案更易于理解和掌握。
實施例1
一種高韌性環氧樹脂
(1) 將1份的聚醚砜、1份聚砜、1份聚酰胺倒入如燒杯的混合設備后,加熱到250攝氏度,利用機械攪拌器對各組分混合,持續時間為10-20分鐘,機械攪拌器的圓周速度一般為 3m/s,混合均勻后得到混合物A。
(2)將步驟(1)中制得的混合物A倒入碾壓裝置中進行碾壓,確保混合物A中各組分混合均勻,碾壓時長為20分鐘,備用。
(3)步驟(2)中碾壓裝置為三輥研磨設備,碾壓溫度為200攝氏度。轉動速度為32r/min。
(4)將1份的聚酯、1份的聚丙烯、1份的聚十二內酰胺和1份的聚酰胺倒入混合物A中,將溫度加熱到320攝氏度,使用機械攪拌器對各組分混合,持續時間為10分鐘,機械攪拌器的圓周速度為3m/s,混合均勻后得到混合物B,備用。
(5)將40份雙酚A型環氧樹脂與40份的縮水甘油胺類環氧樹脂倒入如燒杯等混合設備中,將溫度提高到140攝氏度,使用機械攪拌器將兩種組分混合均勻,得到混合物C。
(6)將制得的混合物B與混合物C混合倒入固化設備中,加熱到150攝氏度后,將聚酰亞胺5份、二乙烯三胺10份、三乙烯四胺5份、三甲基六亞甲基二胺10份倒入,2-乙基咪唑0.1份、2-苯基咪唑0.1份、2-甲基咪唑0.1份,混合均勻后固化得到耐高溫高韌性樹脂組合物。
(7)步驟(6)固化設備可以為密閉式固化爐、高溫箱式電阻爐、能進行連續固化的隧道爐等以往公知的固化裝置。溫度大小與持續時間如下:200攝氏度下1-2 小時,升溫速率控制在每分鐘1-5攝氏度。
實施例2
一種高韌性環氧樹脂
(1) 將5份的聚醚砜、5份聚砜、5份聚酰胺倒入如燒杯的混合設備后,加熱到280攝氏度,利用機械攪拌器對各組分混合,持續時間為20分鐘,機械攪拌器的圓周速度一般為8m/s,混合均勻后得到混合物A。
(2)將步驟(1)中制得的混合物A倒入碾壓裝置中進行碾壓,確保混合物A中各組分混合均勻,碾壓時長為30分鐘,備用。
(3)步驟(2)中碾壓裝置為三輥研磨設備,碾壓溫度為200攝氏度。轉動速度為32r/min。
(4)將4份的聚酯、6份的聚丙烯、8份的聚十二內酰胺和7份的聚酰胺倒入混合物A中,將溫度加熱到300攝氏度,使用機械攪拌器對各組分混合,持續時間為10分鐘,機械攪拌器的圓周速度為5m/s,混合均勻后得到混合物B,備用。
(5)將20份雙酚A型環氧樹脂與20份的縮水甘油胺類環氧樹脂倒入如燒杯等混合設備中,將溫度提高到120攝氏度,使用機械攪拌器將兩種組分混合均勻,得到混合物C。
(6)將制得的混合物B與混合物C混合倒入固化設備中,加熱到200攝氏度后,將聚酰亞胺15份、二乙烯三胺20份、三乙烯四胺10份、三甲基六亞甲基二胺15份倒入,2-乙基咪唑1份、2-苯基咪唑2份、2-甲基咪唑3份,混合均勻后固化得到耐高溫高韌性樹脂組合物。
(7)步驟(6)固化設備可以為密閉式固化爐、高溫箱式電阻爐、能進行連續固化的隧道爐等以往公知的固化裝置。溫度大小與持續時間如下:150攝氏度下1-2 小時,升溫速率控制在每分鐘1-5攝氏度。
實施例3
一種高韌性環氧樹脂
(1) 將2.5份的聚醚砜、2.5份聚砜、2.5份聚酰胺倒入如燒杯的混合設備后,加熱到265攝氏度,利用機械攪拌器對各組分混合,持續時間為15分鐘,機械攪拌器的圓周速度一般為 5.5/s,混合均勻后得到混合物A。
(2)將步驟(1)中制得的混合物A倒入碾壓裝置中進行碾壓,確保混合物A中各組分混合均勻,碾壓時長為25分鐘,備用。
(3)步驟(2)中碾壓裝置為三輥研磨設備,碾壓溫度為190攝氏度。轉動速度為32r/min。
(4)將2.5份的聚酯、3.5份的聚丙烯、4.5份的聚十二內酰胺和4份的聚酰胺倒入混合物A中,將溫度加熱到310攝氏度,使用機械攪拌器對各組分混合,持續時間為15分鐘,機械攪拌器的圓周速度為4m/s,混合均勻后得到混合物B,備用。
(5)將35份雙酚A型環氧樹脂與35份的縮水甘油胺類環氧樹脂倒入如燒杯等混合設備中,將溫度提高到135攝氏度,使用機械攪拌器將兩種組分混合均勻,得到混合物C。
(6)將制得的混合物B與混合物C混合倒入固化設備中,加熱到175攝氏度后,將聚酰亞胺10份、二乙烯三胺15份、三乙烯四胺7.5份、三甲基六亞甲基二胺12.5份倒入,2-乙基咪唑0.5份、2-苯基咪唑1份、2-甲基咪唑1.5份,混合均勻后固化得到耐高溫高韌性樹脂組合物。
(7)步驟(6)固化設備可以為密閉式固化爐、高溫箱式電阻爐、能進行連續固化的隧道爐等以往公知的固化裝置。溫度大小與持續時間如下: 170攝氏度下1-2小時,升溫速率控制在每分鐘1-5攝氏度。
實驗例:
選取普通環氧樹脂復合材料分別與本發明實施例1、實施例2和實施例3相比較,并根據溫度、沖擊強度、抗拉強度和拉伸模量作為對比依據,分析三組材料的情況,得出最好的材料。
其中溫度為260攝氏度,相對濕度為90%,氣壓為101.324kPa,沖擊強度通過沖擊強度試驗機進行檢測,抗拉強度通過抗拉強度試驗機進行檢測,拉伸模量通過拉伸模量試驗機進行測試。
以現有普通環氧樹脂板為對照組1、實施例1的高韌性環氧樹脂板為實驗組1、實施例2的高韌性環氧樹脂板為實驗組2、實施例3的高韌性環氧樹脂板為實驗組3,具體數據如下表所示:
通過以上實驗結果可知,本發明高韌性環氧樹脂材料在抗拉強度、沖擊強度、拉伸模量上更優。
本發明的有益效果為:采用縮水甘油胺類環氧樹脂與雙酚A型環氧樹脂進行兩種環氧樹脂混合制備力學性能、電絕緣性能、耐腐蝕性能、耐熱性、機械強度好,添加的聚醚砜、聚砜、聚酰胺、提高產品的耐熱性,添加的聚酯、聚丙烯、聚醚醚酮提高了產品的抗沖擊性。
當然,以上只是本發明的典型實例,除此之外,本發明還可以有其它多種具體實施方式,凡采用等同替換或等效變換形成的技術方案,均落在本發明要求保護的范圍之內。