本發明涉及油田壓裂液添加劑技術領域，是一種油田壓裂用相滲調節劑及其制備方法。
背景技術：
油田壓裂就是利用水力作用（往油氣井中注入壓裂液并形成高壓），使油層形成裂縫的一種方法，又稱油層水力壓裂，水力壓裂是目前各油氣田運用最為成熟的儲層改造技術，在開發油水同層的油藏過程中，出水量過高、出油量過少一直是一個亟待解決的問題，隨著科學技術的發展及應用的需要，開發研制新型壓裂過程中，控水壓裂已成為多個領域關注的課題。相滲調節劑是相滲壓裂液的主要添加劑，而相滲壓裂液是相滲壓裂施工中最主要的液體體系。我國相滲壓裂技術剛剛起步，國外目前也有相滲壓裂液技術，但是現有的技術中，相滲調節的效果還是不盡滿意。
技術實現要素：
本發明提供了一種油田壓裂用相滲調節劑及其制備方法，克服了上述現有技術之不足，其能有效解決現有技術中的相滲調節效果不理想的問題。
本發明的技術方案之一是通過以下措施來實現的：一種油田壓裂用相滲調節劑，原料包括1%至4%的乳化劑、8%至10%的柴油、0.07%至0.2%的引發劑和余量的聚合單體和余量的水，其中，聚合單體和水的重量之比為5:2至45:7。
下面是對上述發明技術方案之一的進一步優化或/和改進：
上述聚合單體為丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N，N-二甲基丙烯酰胺按重量比3至4：6至7：2至3混合而成的混合物；或/和，乳化劑為司盤80和吐溫80按重量比3至4:7至9混合而成的混合物；或/和，柴油為0號柴油；或/和，引發劑為過硫酸銨。
上述油田壓裂用相滲調節劑按下述方法得到：第一步，水相的配制：將聚合單體加入到水中并攪拌混合均勻，直至聚合單體在水中完全溶解，得到水相溶液；第二步，油相的配制：在持續通惰性氣體隔絕氧氣、溫度為30℃至35℃的條件下將柴油和乳化劑混合在一起并攪拌混合均勻得到油相物料；第三步，聚合反應：在持續通惰性氣體隔絕氧氣、溫度為30℃至35℃的條件下將水相溶液加入到油相物料中，混合均勻后攪拌狀態下進行乳化25分鐘至40分鐘，乳化后將物料升溫至40℃至50℃，然后向物料中加入引發劑后在攪拌狀態下進行聚合反應4小時至6小時。
上述第一步中，用pH調節劑將水相溶液的pH值調成8至9。
上述pH調節劑為氫氧化鈉溶液。
上述第三步中，在攪拌轉速為500轉/分鐘至800轉/分鐘的條件下進行乳化；或/和，第三步中，在攪拌轉速為200轉/分鐘至400轉/分鐘的條件下進行聚合反應；或/和，惰性氣體為氮氣。
本發明的技術方案之二是通過以下措施來實現的：一種根據技術方案一所述的油田壓裂用相滲調節劑的制備方法，按下述步驟進行：第一步，水相的配制：將聚合單體加入到水中并攪拌混合均勻，直至聚合單體在水中完全溶解，得到水相溶液；第二步，油相的配制：在持續通惰性氣體隔絕氧氣、溫度為30℃至35℃的條件下將柴油和乳化劑混合在一起并攪拌混合均勻得到油相物料；第三步，聚合反應：在持續通惰性氣體隔絕氧氣、溫度為30℃至35℃的條件下將水相溶液加入到油相物料中，混合均勻后攪拌狀態下進行乳化25分鐘至40分鐘，乳化后將物料升溫至40℃至50℃，然后向物料中加入引發劑后在攪拌狀態下進行聚合反應4小時至6小時。
下面是對上述發明技術方案之二的進一步優化或/和改進：
上述第一步中，用pH調節劑將水相溶液的pH值調成8至9。
上述pH調節劑為氫氧化鈉溶液。
上述第三步中，在攪拌轉速為500轉/分鐘至800轉/分鐘的條件下進行乳化；或/和，第三步中，在攪拌轉速為200轉/分鐘至400轉/分鐘的條件下進行聚合反應；或/和，惰性氣體為氮氣。
本發明針對于油水關系復雜的儲層或中高含水期油田，能夠實現降低油井出水量、提高出油量、達到“控水增油”的效果，從而提高采油率，本發明的油田壓裂用相滲調節劑為長鏈高分子聚合物，能夠有效增加水相滲透率、對油相滲透率影響小，具有優良的選擇性控水性能，同時，本發明具有良好的返排性能良好，并擁有較強的吸附能力，相比于現有技術而言，減阻相滲調節性能更優越，能夠增加油井產量10%以上，并且，本發明的生產工藝簡單，使用條件寬松，因此能夠廣泛用于油水同層儲層相滲壓裂的壓裂增產技術。
具體實施方式
本發明不受下述實施例的限制，可根據本發明的技術方案與實際情況來確定具體的實施方式。本發明中所提到各種化學試劑和化學用品如無特殊說明，均為現技術中公知公用的化學試劑和化學用品；本發明中的百分數如沒有特殊說明，均為質量百分數；本發明中的水如沒有特殊說明，為自來水或純凈水；本發明中的溶液若沒有特殊說明，均為溶劑為水的水溶液，例如，鹽酸溶液即為鹽酸水溶液；本發明中的常溫一般指15℃到25℃的溫度，一般定義為25℃。
下面結合實施例對本發明作進一步描述：
實施例1，該油田壓裂用相滲調節劑的原料包括1%至4%的乳化劑、8%至10%的柴油、0.07%至0.2%的引發劑和余量的聚合單體和余量的水，其中，聚合單體和水的重量之比為5:2至45:7。
實施例2，該油田壓裂用相滲調節劑的原料包括1%或4%的乳化劑、8%或10%的柴油、0.07%或0.2%的引發劑和余量的聚合單體和余量的水，其中，聚合單體和水的重量之比為5:2或45:7。
實施例3，作為實施例1和實施例2的優化，聚合單體為丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N，N-二甲基丙烯酰胺按重量比3至4：6至7：2至3混合而成的混合物；或/和，乳化劑為司盤80和吐溫80按重量比3至4:7至9混合而成的混合物；或/和，柴油為0號柴油；或/和，引發劑為過硫酸銨。
實施例4，作為實施例1，實施例2和實施例3的優化，該油田壓裂用相滲調節劑按下述制備方法得到：第一步，水相的配制：將聚合單體加入到水中并攪拌混合均勻，直至聚合單體在水中完全溶解，得到水相溶液；第二步，油相的配制：在持續通惰性氣體隔絕氧氣、溫度為30℃至35℃的條件下將柴油和乳化劑混合在一起并攪拌混合均勻得到油相物料；第三步，聚合反應：在持續通惰性氣體隔絕氧氣、溫度為30℃至35℃的條件下將水相溶液加入到油相物料中，混合均勻后攪拌狀態下進行乳化25分鐘至40分鐘，乳化后將物料升溫至40℃至50℃，然后向物料中加入引發劑后在攪拌狀態下進行聚合反應4小時至6小時。
實施例5，作為實施例1，實施例2和實施例3的優化，該油田壓裂用相滲調節劑按下述制備方法得到：第一步，水相的配制：將聚合單體加入到水中并攪拌混合均勻，直至聚合單體在水中完全溶解，得到水相溶液；第二步，油相的配制：在持續通惰性氣體隔絕氧氣、溫度為30℃或35℃的條件下將柴油和乳化劑混合在一起并攪拌混合均勻得到油相物料；第三步，聚合反應：在持續通惰性氣體隔絕氧氣、溫度為30℃或35℃的條件下將水相溶液加入到油相物料中，混合均勻后攪拌狀態下進行乳化25分鐘或40分鐘，乳化后將物料升溫至40℃或50℃，然后向物料中加入引發劑后在攪拌狀態下進行聚合反應4小時或6小時。
本發明的生產方法簡單，操作便于實施。
實施例6，作為實施例4和實施例5的優化，第一步中，用pH調節劑將水相溶液的pH值調成8至9。
實施例7，作為實施例4、實施例5和實施例6的優化，pH調節劑為氫氧化鈉溶液。
實施例8，作為實施例4、實施例5、實施例6和實施例7的優化，第三步中，在攪拌轉速為500轉/分鐘至800轉/分鐘的條件下進行乳化；或/和，第三步中，在攪拌轉速為200轉/分鐘至400轉/分鐘的條件下進行聚合反應；或/和，惰性氣體為氮氣。
實施例9，該油田壓裂用相滲調節劑按下述制備方法得到：第一步，水相的配制：在250mL的水中依次加入179.5g的丙烯酰胺、369g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、109.7g的N,N-二甲基丙烯酰胺，攪拌至完全溶解得到水相溶液，加入0.3g氫氧化鈉調節水相溶液的pH為8至9；第二步，油相的配制：稱取90g的柴油、5g的司盤80、15g的吐溫80，在持續通氮氣隔絕氧氣、溫度為35℃的條件下將柴油、司盤80和吐溫80混合并攪拌均勻得到油相物料；第三步，在持續通氮氣隔絕氧氣、溫度為35℃的條件下將水相溶液加入到油相物料中，混合均勻后在轉速為600轉/分鐘的攪拌狀態下進行乳化30分鐘，乳化后將物料升溫至45℃，然后向物料中加入1.5g的過硫酸銨后在轉速為300轉/分鐘的攪拌狀態下進行聚合反應6小時。
將根據本發明實施例得到的油田壓裂液用相滲調節劑進行產品性能指標的測定：
（1）分子量測定：采用凝膠色譜系統聯合多角激光光散射儀。樣品濃度為5％，測定產物分子量。
（2）浸泡5%的相滲調節的油相滲透降低率：ULTRAPERM-500型巖芯滲透率自動測量儀。
（3）浸泡5%的相滲調節的水相滲透率：ULTRAPERM-500型巖芯滲透率自動測量儀。
（4）取巖心浸泡5%的相滲調節劑后，用地層水反向沖洗，測其水相滲透降低率隨著時間的變化，結果見表1。
產品性能測定結果：
（1）根據本發明實施例得到的油田壓裂液用相滲調節劑的分子量為80萬至140萬，數均分子量為138萬；
（2）浸泡5%的相滲調節的油相滲透降低率：小于4%；
（3）浸泡5%的相滲調節的水相滲透降低率：65%至72%。
本發明的油田壓裂用相滲調節劑為長鏈高分子聚合物，能夠有效增加水相滲透率、對油相滲透率不影響，而現有技術中，國外：比如哈里伯頓公司采用以疏水改性聚合物為主的相滲調節劑，研究表明其水相滲透降低率最高為70%，油相滲透降低率最小不低于5%；國內：長慶油田第一采油廠在安塞油田、溫米油田有初步應用，他們的相滲調節技術中水相滲透降低率最高為50%，油相滲透降低率最小不低于7%。
（4）由表1中數據可以看出，隨著地層水的反洗，水相滲透降低率最終維持在67.67%，不再隨著沖洗時間的增加而降低，說明根據本發明實施例得到的油田壓裂液用相滲調節劑擁有較好的吸附能力。
本發明針對于油水關系復雜的儲層或中高含水期油田，能夠實現降低油井出水量、提高出油量、達到“控水增油”的效果，從而提高采油率。本發明的油田壓裂用相滲調節劑為長鏈高分子聚合物，能夠有效增加水相滲透率、對油相滲透率影響小，說明選擇性控水性能優良，同時，本發明油田壓裂用相滲調節劑的表面張力小于25mN·m，界面張力小于3mN·m，體現本發明的油田壓裂用相滲調節劑表界面張力低，說明本發明的油田壓裂用相滲調節劑具有良好的返排性能，并擁有較強的吸附能力，相比于現有技術而言，減阻相滲調節性能更優越，能夠增加油井產量10%以上，并且，本發明的生產工藝簡單，使用條件寬松，因此能夠廣泛用于油水同層儲層相滲壓裂的壓裂增產技術。
以上技術特征構成了本發明的實施例，其具有較強的適應性和實施效果，可根據實際需要增減非必要的技術特征，來滿足不同情況的需求。