本發明涉及一種有機合成中間體乙酰胺的合成方法。
背景技術：
乙酰胺具有高介電常數，是許多有機物和無機物的優良溶劑，廣泛用于各種工業。可用作對水溶解度低的一些物質在水中溶解時的增溶劑，例如纖維工業中用作染料的溶劑和增溶劑，在合成氯霉素等抗菌素中用作溶劑。乙酰胺具有微弱的堿性，可做清漆、炸藥和化妝品的抗酸劑。乙酰胺具有吸濕性，可作染色的潤濕劑；還可作塑料的增塑劑。乙酰胺氯化或溴化生成的N-鹵代乙酰胺，是有機合成的鹵化試劑。乙酰胺也是制造藥物和殺菌劑的原料，乙酰胺是有機氟殺蟲農藥－氟乙酰胺中毒的解毒藥。但是，乙酰胺現有的合成方法大多過程比較復雜，最終收率并不理想，因此，有必要提出一種新的合成方法，這對于進一步提高產品的質量和收率，減少副產物含量具有重要的經濟意義。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種有機合成中間體乙酰胺的合成方法，包括如下步驟：
(i)在反應容器中加入乙酸甲酯溶液3mol,氨水4—5mol,升高溶液溫度至30—36℃，控制攪拌速度130—150rpm,攪拌時間80—110min,放置7—8h,減壓蒸餾使得溶液體積減少一半，降低溶液溫度至5--10℃，析出晶體，依次用乙醚溶液洗滌，甲醇溶液洗滌，脫水劑脫水，得產品乙酰胺；其中，步驟(i)所述的減壓蒸餾的壓力為50—70kPa,步驟(i)所述的乙醚溶液質量分數為80—86％，步驟(i)所述的甲醇溶液質量分數為90—95％，步驟(i)所述的脫水劑為無水硫酸鈉、無水碳酸鉀中的任意一種。
整個反應過程可用如下反應式表示：
本發明優點在于：減少了反應的中間環節，降低了反應時間，提高了反應收率。
具體實施方式
下面結合具體實施實例對本發明作進一步說明：
一種有機合成中間體乙酰胺的合成方法
實例1：
在反應容器中加入乙酸甲酯溶液3mol,氨水4mol,升高溶液溫度至30℃，控制攪拌速度130rpm,攪拌時間80min,放置7h,50kPa減壓蒸餾使得溶液體積減少一半，降低溶液溫度至5℃，析出晶體，依次用質量分數為80％乙醚溶液洗滌，質量分數為90％甲醇溶液洗滌，無水硫酸鈉脫水劑脫水，得產品乙酰胺168.15g,收率95％。
實例2：
在反應容器中加入乙酸甲酯溶液3mol,氨水4.5mol,升高溶液溫度至33℃，控制攪拌速度140rpm,攪拌時間90min,放置7.5h,60kPa減壓蒸餾使得溶液體積減少一半，降低溶液溫度至7℃，析出晶體，依次用質量分數為83％乙醚溶液洗滌，質量分數為92％甲醇溶液洗滌，無水碳酸鉀脫水劑脫水，得產品乙酰胺169.92g,收率96％。
實例3：
在反應容器中加入乙酸甲酯溶液3mol,氨水5mol,升高溶液溫度至36℃，控制攪拌速度150rpm,攪拌時間110min,放置8h,70kPa減壓蒸餾使得溶液體積減少一半，降低溶液溫度至10℃，析出晶體，依次用質量分數為86％乙醚溶液洗滌，質量分數為95％甲醇溶液洗滌，無水硫酸鈉脫水劑脫水，得產品乙酰胺173.46g,收率98％。