本發明涉及一種亞臨界低溫萃取薏苡仁油的生產工藝，屬于薏苡仁油制備技術領域。
背景技術：
薏苡為禾本科一年生粗壯草木，廣泛分布于湖北蘄春、湖南、河北、江蘇、福建、山東、河南等十多個省區，薏苡的成熟干燥種子是薏苡仁，具有利水健脾的功效，中醫常將其用于脾虛濕滯等癥。現代藥理學研究發現薏苡仁具有抗炎鎮痛、抗凝血、抗腫瘤、增強機體免疫力、調控血糖血脂代謝等功能，是我國傳統的藥食同源保健食品，特別是薏苡仁的功效成分薏苡仁油，不僅可制成注射劑、膠囊劑、口服劑等多種藥品劑型，而且也被廣泛用于各種保健產品的配方中。薏苡仁油的提取大大拓展了薏苡仁的應用空間，增加了薏苡仁的附加值。傳統提取工藝多采用壓榨法和6#溶劑浸提法，目前又開發出CO2超臨界萃取法，CN102994221A披露了一種從薏苡仁中提取薏苡仁油的方法，該方法包括下述的步驟：a.粉碎；b.超臨界CO2萃取；c.過濾脫酸；d.分離。雖然該方法全過程中不使用有機溶劑，無毒無刺激性，不易燃不易爆，生產操作比較安全；但CO2超臨界萃取壓力特高，設備昂貴不宜大型化規模化，生產成本極高。
這些方法中，壓榨法出油率低，6#溶劑浸提法會引入正己烷殘留，正己烷具有神經毒性，CO2超臨界萃取法，能耗太高，設備投資昂貴，生產成本太高。
技術實現要素：
針對上述問題，本發明提供了一種亞臨界萃取低溫薏苡仁油的生產工藝及生產裝置，本發明采用亞臨界丁烷萃取薏苡仁中的薏苡仁油，由于薏苡仁毛油酸價一般高于20KOH mg/g，直接按常規精煉，煉耗高，中性油收率低，本發明采用物理分離技術除去脂肪酸后再精煉。該工藝采用低溫低壓，充分保證產品的天然品質，出油率高，生產成本低。本發明的技術方案如下：
一種亞臨界低溫萃取薏苡仁油的生產工藝，具體步驟如下：
(1)亞臨界低溫萃取
將薏苡仁粉碎后過60目篩，獲得薏苡仁粉，將薏苡仁粉投入兩個串聯的萃取罐的其中一個罐中，對萃取罐抽真空，加入萃取劑丁烷后進行攪拌，薏苡仁粉與丁烷的質量體積比為1:2-3(g/mL)，轉速為60r/min，萃取溫度為35-55℃，壓力0.25-0.40MPa，萃取時間為40-50min，萃取次數為3次，得到溶有薏苡仁毛油的溶劑和薏苡仁渣；
優選的，將薏苡仁粉碎后過60目篩，獲得薏苡仁粉，將薏苡仁粉投入兩個串聯的萃取罐的其中一個罐中，對萃取罐抽真空，加入萃取劑丁烷后進行攪拌，薏苡仁粉與丁烷的質量體積比g/mL為1:2.5，轉速為60r/min，萃取溫度為45℃，壓力0.35MPa，萃取時間為45min，萃取次數為3次，得到溶有薏苡仁毛油的溶劑和薏苡仁渣。
(2)毛油的制備
將步驟(1)中溶有薏苡仁毛油的溶劑放入預先抽成真空的蒸發罐中，隨著溶有薏苡仁油的溶劑進入，蒸發罐壓力升高，待萃取罐里溶有毛油的溶劑完全流入蒸發罐，關閉萃取罐和蒸發罐之間的閥門，然后再將蒸發罐升溫至40-55℃，開啟脫溶閥門，通過壓縮機壓縮、冷凝器冷凝回收溶劑至溶劑儲罐，回收溶劑后的蒸發罐里的毛油仍殘存少量溶劑，再打開真空泵抽真空直到蒸發罐壓力表的示數為-1，即完全抽出殘余其中的溶劑，得到薏苡仁毛油；
(3)毛油除水
利用旋轉蒸發器將步驟(2)獲得的薏苡仁毛油進行除水，溫度為100℃，真空度為-0.095MPa，旋轉蒸發60分鐘；
(4)分子蒸餾蒸出脂肪酸
利用分子蒸餾裝置(生產廠家：西安紐塞特化工設備科技有限公司，型號：NCF-6S)對除水后的毛油進行分子蒸餾，蒸餾溫度為190-200℃、真空度為2-10Pa，刮膜轉速為300-500轉/分，放料速度為100-120毫升/分鐘，餾出輕質組分接收口得到游離脂肪酸，重組分出口得到降酸價的薏苡仁毛油；
優選的，利用分子蒸餾裝置對除水后的毛油進行分子蒸餾，蒸餾溫度為195℃、真空度為5Pa，刮膜轉速為400轉/分，放料速度為110毫升/分鐘。
(5)精煉薏苡仁油
將步驟(4)中獲得的薏苡仁毛油，進行堿煉、脫色、脫臭即得成品薏苡仁油；
(6)脂肪酸乙酯化
將步驟(4)中獲得的脂肪酸與無水乙醇進行乙酯化，用硫酸調節反應液的pH為2.0-3.0，無水乙醇占脂肪酸重量的百分比為20％-30％，反應溫度為100-120℃，反應終點酸價為1-3KOHmg/g，得粗品脂肪酸乙酯；
優選的，用硫酸調節反應液的pH為2.5，無水乙醇占脂肪酸重量的百分比為25％，反應溫度為110℃，反應終點酸價為2KOHmg/g。
(7)精制脂肪酸乙酯
將步驟(6)中獲得的粗品脂肪酸乙酯利用分子蒸餾系統再進行分子蒸餾，真空度為1-8Pa，蒸餾溫度為160-180℃，放料速度為200-300ml/min，刮膜轉速為200-400r/min，收集的淡黃色蒸出物即為精制脂肪酸乙酯；
優選的，真空度為4.5Pa，蒸餾溫度為170℃，放料速度為250ml/min，刮膜轉速為300r/min。
(8)薏苡仁渣的處理
將薏苡仁渣進行風干、粉碎過80目篩，得到薏苡仁渣粉末。
一種含有薏苡仁渣粉末的牡丹底肥，包括以下按重量份數計的組分：
薏苡仁渣粉末25-40份、雞糞40-50份、米糠5-10份、麥麩10-15份、蝦皮粉10-15份、EM菌種3-5份、土元粉5-10份。
進一步的，上述底肥，由以下按重量份數計的組分：
薏苡仁渣粉末35份、雞糞45份、米糠7份、麥麩13份、蝦皮粉13份、EM菌種4份、土元粉8份。
制備上述底肥的方法，將薏苡仁渣粉末、雞糞、米糠、麥麩、蝦皮粉、EM菌種和土元粉攪拌均勻后，在33℃條件下，發酵5天即得。
本發明底肥的施用方法，每畝地施肥800-1100kg，均勻撒施后深翻整平。優選的，每畝地施肥900kg。
本發明與現有技術相比具有以下優點：
本發明采用亞臨界丁烷萃取薏苡仁中的薏苡仁油，由于薏苡仁毛油酸價一般高于20KOH mg/g，直接按常規精煉，煉耗高，中性油收率低，本發明采用物理分離技術除去脂肪酸后再精煉。該工藝采用低溫低壓，充分保證產品的天然品質，出油率高，生產成本低。同時，生產過程中產生的薏苡仁渣可作為底肥使用，本發明的底肥既可以給牡丹提供充足的養分，又具有前期除草的功效，本發明符合環保要求，提高了資源利用率。
具體實施方式
下面結合具體實施例來進一步描述本發明，本發明的優點和特點將會隨著描述而更為清楚。但實施例僅是范例性的，并不對本發明的范圍構成任何限制。本領域技術人員應該理解的是，在不偏離本發明的精神和范圍下可以對本發明技術方案的細節和形式進行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發明的保護范圍內。
實施例1一種亞臨界低溫萃取薏苡仁油的生產工藝
具體步驟如下：
(1)亞臨界低溫萃取
將薏苡仁粉碎后過60目篩，獲得薏苡仁粉，將薏苡仁粉投入兩個串聯的萃取罐的其中一個罐中，對萃取罐抽真空，加入萃取劑丁烷后進行攪拌，薏苡仁粉與丁烷的質量體積比g/mL為1:2.5，轉速為60r/min，萃取溫度為45℃，壓力0.35MPa，萃取時間為45min，萃取次數為3次，得到溶有薏苡仁毛油的溶劑和薏苡仁渣；
(2)毛油的制備
將步驟(1)中溶有薏苡仁毛油的溶劑放入預先抽成真空的蒸發罐中，隨著溶有薏苡仁油的溶劑進入，蒸發罐壓力升高，待萃取罐里溶有毛油的溶劑完全流入蒸發罐，關閉萃取罐和蒸發罐之間的閥門，然后再將蒸發罐升溫至40-55℃，開啟脫溶閥門，通過壓縮機壓縮、冷凝器冷凝回收溶劑至溶劑儲罐，回收溶劑后的蒸發罐里的毛油仍殘存少量溶劑，再打開真空泵抽真空直到蒸發罐壓力表的示數為-1，即完全抽出殘余其中的溶劑，得到薏苡仁毛油；
(3)毛油除水
利用旋轉蒸發器將步驟(2)獲得的薏苡仁毛油進行除水，溫度為100℃，真空度為-0.095MPa，旋轉蒸發60分鐘；
(4)分子蒸餾蒸出脂肪酸
利用分子蒸餾裝置(生產廠家：西安紐塞特化工設備科技有限公司，型號：NCF-6S)對除水后的毛油進行分子蒸餾，蒸餾溫度為195℃、真空度為5Pa，刮膜轉速為400轉/分，放料速度為110毫升/分鐘，餾出輕質組分接收口得到游離脂肪酸，重組分出口得到降酸價的薏苡仁毛油；
(5)精煉薏苡仁油
將步驟(4)中獲得的薏苡仁毛油，進行堿煉、脫色、脫臭即得成品薏苡仁油；
(6)脂肪酸乙酯化
將步驟(4)中獲得的脂肪酸與無水乙醇進行乙酯化，用硫酸調節反應液的pH為2.5，無水乙醇占脂肪酸重量的百分比為25％，反應溫度為110℃，反應終點酸價為2KOHmg/g，得粗品脂肪酸乙酯；
(7)精制脂肪酸乙酯
將步驟(6)中獲得的粗品脂肪酸乙酯利用分子蒸餾系統再進行分子蒸餾，真空度為4.5Pa，蒸餾溫度為170℃，放料速度為250ml/min，刮膜轉速為300r/min，收集的淡黃色蒸出物即為精制脂肪酸乙酯；
(8)薏苡仁渣的處理
將薏苡仁渣進行風干、粉碎過80目篩，得到薏苡仁渣粉末。
通過本實施例獲得的薏苡仁油的純度為，收率為14.95％。
實施例2一種亞臨界低溫萃取薏苡仁油的生產工藝
(1)亞臨界低溫萃取
將薏苡仁粉碎后過60目篩，獲得薏苡仁粉，將薏苡仁粉投入兩個串聯的萃取罐的其中一個罐中，對萃取罐抽真空，加入萃取劑丁烷后進行攪拌，薏苡仁粉與丁烷的質量體積比為1:2(g/mL)，轉速為60r/min，萃取溫度為37℃，壓力0.30MPa，萃取時間為40min，萃取次數為3次，得到溶有薏苡仁毛油的溶劑和薏苡仁渣；
(2)毛油的制備
將步驟(1)中溶有薏苡仁毛油的溶劑放入預先抽成真空的蒸發罐中，隨著溶有薏苡仁油的溶劑進入，蒸發罐壓力升高，待萃取罐里溶有毛油的溶劑完全流入蒸發罐，關閉萃取罐和蒸發罐之間的閥門，然后再將蒸發罐升溫至40-55℃，開啟脫溶閥門，通過壓縮機壓縮、冷凝器冷凝回收溶劑至溶劑儲罐，回收溶劑后的蒸發罐里的毛油仍殘存少量溶劑，再打開真空泵抽真空直到蒸發罐壓力表的示數為-1，即完全抽出殘余其中的溶劑，得到薏苡仁毛油；
(3)毛油除水
利用旋轉蒸發器將步驟(2)獲得的薏苡仁毛油進行除水，溫度為100℃，真空度為-0.095MPa，旋轉蒸發60分鐘；
(4)分子蒸餾蒸出脂肪酸
利用分子蒸餾裝置(生產廠家：西安紐塞特化工設備科技有限公司，型號：NCF-6S)對除水后的毛油進行分子蒸餾，蒸餾溫度為190℃、真空度為3Pa，刮膜轉速為310轉/分，放料速度為100毫升/分鐘，餾出輕質組分接收口得到游離脂肪酸，重組分出口得到降酸價的薏苡仁毛油；
(5)精煉薏苡仁油
將步驟(4)中獲得的薏苡仁毛油，進行堿煉、脫色、脫臭即得成品薏苡仁油；
(6)脂肪酸乙酯化
將步驟(4)中獲得的脂肪酸與無水乙醇進行乙酯化，用硫酸調節反應液的pH為2.0，無水乙醇占脂肪酸重量的百分比為20％，反應溫度為100℃，反應終點酸價為1.5KOHmg/g，得粗品脂肪酸乙酯；
(7)精制脂肪酸乙酯
將步驟(6)中獲得的粗品脂肪酸乙酯利用分子蒸餾系統再進行分子蒸餾，真空度為2Pa，蒸餾溫度為160℃，放料速度為210ml/min，刮膜轉速為250r/min，收集的淡黃色蒸出物即為精制脂肪酸乙酯；
(8)薏苡仁渣的處理
將薏苡仁渣進行風干、粉碎過80目篩，得到薏苡仁渣粉末。
通過本實施例獲得的薏苡仁油的純度為，收率為14.56％。
實施例3一種亞臨界低溫萃取薏苡仁油的生產工藝
(1)亞臨界低溫萃取
將薏苡仁粉碎后過60目篩，獲得薏苡仁粉，將薏苡仁粉投入兩個串聯的萃取罐的其中一個罐中，對萃取罐抽真空，加入萃取劑丁烷后進行攪拌，薏苡仁粉與丁烷的質量體積比為1:3(g/mL)，轉速為60r/min，萃取溫度為50℃，壓力0.40MPa，萃取時間為48min，萃取次數為3次，得到溶有薏苡仁毛油的溶劑和薏苡仁渣；
(2)毛油的制備
將步驟(1)中溶有薏苡仁毛油的溶劑放入預先抽成真空的蒸發罐中，隨著溶有薏苡仁油的溶劑進入，蒸發罐壓力升高，待萃取罐里溶有毛油的溶劑完全流入蒸發罐，關閉萃取罐和蒸發罐之間的閥門，然后再將蒸發罐升溫至40-55℃，開啟脫溶閥門，通過壓縮機壓縮、冷凝器冷凝回收溶劑至溶劑儲罐，回收溶劑后的蒸發罐里的毛油仍殘存少量溶劑，再打開真空泵抽真空直到蒸發罐壓力表的示數為-1，即完全抽出殘余其中的溶劑，得到薏苡仁毛油；
(3)毛油除水
利用旋轉蒸發器將步驟(2)獲得的薏苡仁毛油進行除水，溫度為100℃，真空度為-0.095MPa，旋轉蒸發60分鐘；
(4)分子蒸餾蒸出脂肪酸
利用分子蒸餾裝置(生產廠家：西安紐塞特化工設備科技有限公司，型號：NCF-6S)對除水后的毛油進行分子蒸餾，蒸餾溫度為200℃、真空度為8Pa，刮膜轉速為450轉/分，放料速度為120毫升/分鐘，餾出輕質組分接收口得到游離脂肪酸，重組分出口得到降酸價的薏苡仁毛油；
(5)精煉薏苡仁油
將步驟(4)中獲得的薏苡仁毛油，進行堿煉、脫色、脫臭即得成品薏苡仁油；
(6)脂肪酸乙酯化
將步驟(4)中獲得的脂肪酸與無水乙醇進行乙酯化，用硫酸調節反應液的pH為3.0，無水乙醇占脂肪酸重量的百分比為28％，反應溫度為120℃，反應終點酸價為3KOHmg/g，得粗品脂肪酸乙酯；
(7)精制脂肪酸乙酯
將步驟(6)中獲得的粗品脂肪酸乙酯利用分子蒸餾系統再進行分子蒸餾，真空度為7Pa，蒸餾溫度為180℃，放料速度為280ml/min，刮膜轉速為400r/min，收集的淡黃色蒸出物即為精制脂肪酸乙酯；
(8)薏苡仁渣的處理
將薏苡仁渣進行風干、粉碎過80目篩，得到薏苡仁渣粉末。
通過本實施例獲得的薏苡仁油的純度為，收率為14.21％。
實施例4一種含有薏苡仁渣粉末的牡丹底肥
包括以下按重量份數計的組分：
薏苡仁渣粉末35份、雞糞45份、米糠7份、麥麩13份、蝦皮粉13份、EM菌種4份、土元粉8份。
制備上述底肥的方法，將薏苡仁渣粉末、雞糞、米糠、麥麩、蝦皮粉、EM菌種和土元粉攪拌均勻后，在33℃條件下，發酵5天即得。
試驗例本發明底肥的除草效果及在土壤肥力改善方面的檢測
底肥的施用方法，每畝地施肥900kg，均勻撒施后深翻整平。
對禾本科雜草的防效如表1所示：
試驗組：本發明實施例4獲得的底肥；
對照組1：本發明實施例4獲得的底肥中用種植牡丹的土壤替換薏苡仁渣粉末；
對照組2：牡丹種植用常用底肥-腐熱的廄肥，加上本發明獲得的薏苡仁渣粉末，薏苡仁渣粉末與腐熱的廄肥重量比為3:7；
對照組3：空白對照；
表1
注：“-”表示，促進了禾本科雜草的生長。
此外，本發明底肥對土壤肥力得到較大幅度的改善，有機質含量增加，土壤內有益菌群數量增加等。