一種4?氨基安替比林產品的合成工藝及其試液的配備方法與流程

本發明屬于醫藥化工技術領域，尤其涉及一種4-氨基安替比林產品的合成工藝及其試液的配備方法。

背景技術：

安替比林中文別名： 安替吡啉，氨替比林， 1,5-二甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮，非那宗，二甲基苯基吡唑酮；色晶體或白色結晶性粉末。溶于苯、乙醇、水、氯仿，微溶于醚；無臭，有微苦味；水中溶解度:1000 g/l (20°C)；主要用作硝酸、亞硝酸及碘的分析試劑。測定能形成絡合陽離子的元素(如鉍、錫、銻和汞等)。重量分析測定鈦；無色結晶或白色結晶性粉末，無臭、味微苦；易溶于水，乙醇，氯仿，微溶于乙醚。多與其他解熱鎮痛藥制成復方制劑應用，其片劑已淘；毒性較大,易發生皮疹,紫紺,消化不良,失眠,虛脫及粒細胞減少等。用以測定醇和苯酚及胺和其同系物，色譜測定烷基苯酚；用作光度法測定酚、醇、胺類有機物的顯色劑。并用作極譜法測定酚類化合物的試劑。但是，現有的4-氨基安替比林產品的合成工藝及其試液的配備方法存在的工藝復雜，操作不便，提純方法效果差，且缺乏嚴謹性的問題，因此，發明一種4-氨基安替比林產品的合成工藝及其試液的配備方法顯得非常必要。

技術實現要素：

為了解決上述技術問題，本發明提供一種4-氨基安替比林產品的合成工藝及其試液的配備方法，所具有的有益效果為工藝簡單，操作方便，配備方法效果最佳，且精密嚴謹的優點。

本發明一種4-氨基安替比林產品的合成工藝，步驟如下：

進一步的，將安替比林與50%硫酸配成溶液。

進一步的，將溶液與亞硝酸鈉溶液同時流入亞硝化反應器，控制兩者的流量，控制反應溫度45-50℃，攪拌下反應，并用碘粉淀粉試紙測反應終點以調節水流量。

進一步的，將亞硝化生成的亞硝基安替比林立即流入還原罐，與罐內配好的還原劑亞硫酸氫銨與亞硫酸銨的水溶液反應。

進一步的，取樣測pH值及還原度，pH值在5.4-5.8之間，還原度約為15，還原結束后，pH值調節至5.8-6.0，還原度為5左右，升溫至100℃，水解3h，降溫至80℃，用液氨中和至pH7-7.5，靜置分層。

進一步的，分去廢水，得4-氨基安替比林油，將其壓入結晶罐，攪拌、冷卻結晶和過濾，得4-氨基安替比林。

進一步的，所述4-氨基安替比林的收率為96%。

進一步的，所述溶液含安替比林38%-40%、含硫酸11%-12%。

進一步的，所述4-氨基安替比林油含量80%以上。

本發明一種4-氨基安替比林的試液的配備方法，步驟如下：

進一步的，將容量瓶內裝入半瓶水，塞緊瓶塞，用右手食指頂住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，將其倒立，觀察容量瓶是否漏水，經檢查不漏水的容量瓶才能使用。

進一步的，把準確稱量好的固體溶質放在燒杯中，用少量溶劑溶解，然后把溶液轉移到容量瓶里。

進一步的，向容量瓶內加入的液體液面離標線1厘米左右時，應改用滴管小心滴加，若加水超過刻度線，則需重新配制。

進一步的，蓋緊瓶塞，用倒轉和搖動的方法使瓶內的液體混合均勻，靜置后如果發現液面低于刻度線，這是因為容量瓶內極少量溶液在瓶頸處潤濕所損耗。

進一步所述液體的彎月面與標線正好相切。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：由于本發明的一種4-氨基安替比林產品的合成工藝及其試液的配備方法廣泛應用于醫學化工技術領域。同時，本發明的有益效果為：工藝簡單，操作方便，配備方法效果最佳，且精密嚴謹的優點，通過安替比林經亞硝酸鈉亞硝化，經亞硫酸氫銨與亞硫酸銨還原，經硫酸水解，最后用液氨中和，得到4-氨基安替比林，有利于用作藥物安乃近的中間體，用于檢定醇與胺類，測大氣及水中酚類化合物，使得4-氨基安替比林產品的合成工藝簡單有效，精密嚴謹，利用容量瓶、玻璃棒、刻度線、燒杯和滴管的配合設置作用下，固體溶質在燒杯中，用少量溶劑溶解的配合下，使得操作方便，達到最佳配備方法。

附圖說明

圖1是本發明的一種4-氨基安替比林產品的合成工藝流程圖；

圖2是本發明的一種4-氨基安替比林的試液的配備方法流程圖。

具體實施方式

以下結合附圖對本發明做進一步描述：

實施例：

如附圖1和附圖2所示

本發明提供一種本發明4-氨基安替比林產品的合成工藝，步驟如下：

1將安替比林與50%硫酸配成溶液。

2將溶液與亞硝酸鈉溶液同時流入亞硝化反應器，控制兩者的流量，控制反應溫度45-50℃，攪拌下反應，并用碘粉淀粉試紙測反應終點以調節水流量。

3將亞硝化生成的亞硝基安替比林立即流入還原罐，與罐內配好的還原劑亞硫酸氫銨與亞硫酸銨的水溶液反應。

4取樣測pH值及還原度，pH值在5.4-5.8之間，還原度約為15，還原結束后，pH值調節至5.8-6.0，還原度為5左右，升溫至100℃，水解3h，降溫至80℃，用液氨中和至pH7-7.5，靜置分層。

5分去廢水，得4-氨基安替比林油，將其壓入結晶罐，攪拌、冷卻結晶和過濾，得4-氨基安替比林。

所述4-氨基安替比林的收率為96%。

所述溶液含安替比林38%-40%、含硫酸11%-12%。

所述4-氨基安替比林油含量80%以上。

本發明一種4-氨基安替比林的試液的配備方法，步驟如下：

1、將容量瓶內裝入半瓶水，塞緊瓶塞，用右手食指頂住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，將其倒立，觀察容量瓶是否漏水，經檢查不漏水的容量瓶才能使用。

2、把準確稱量好的固體溶質放在燒杯中，用少量溶劑溶解，然后把溶液轉移到容量瓶里。

3、向容量瓶內加入的液體液面離標線1厘米左右時，應改用滴管小心滴加，若加水超過刻度線，則需重新配制。

4、蓋緊瓶塞，用倒轉和搖動的方法使瓶內的液體混合均勻，靜置后如果發現液面低于刻度線，這是因為容量瓶內極少量溶液在瓶頸處潤濕所損耗。

所述液體的彎月面與標線正好相切。

工作原理

本發明通過安替比林經亞硝酸鈉亞硝化，經亞硫酸氫銨與亞硫酸銨還原，經硫酸水解，最后用液氨中和，得到4-氨基安替比林，有利于用作藥物安乃近的中間體，用于檢定醇與胺類，測大氣及水中酚類化合物，使得4-氨基安替比林產品的合成工藝簡單有效，精密嚴謹，利用容量瓶、玻璃棒、刻度線、燒杯和滴管的配合設置作用下，固體溶質在燒杯中，用少量溶劑溶解的配合下，使得操作方便，達到最佳配備方法。

利用本發明的技術方案，或本領域的技術人員在本發明技術方案的啟發下，設計出類似的技術方案，而達到上述技術效果的，均是落入本發明的保護范圍。