一種氧氟環(huán)合酯的制備裝置的制作方法

本發(fā)明屬于化學(xué)工程領(lǐng)域，具體地說是一種氧氟環(huán)合酯的制備裝置。

背景技術(shù)：

氧氟沙星為殺菌劑，通過作用于細(xì)菌DNA螺旋酶的A亞單位，抑制DNA的合成和復(fù)制而導(dǎo)致細(xì)菌死亡，具有光譜抗菌作用。氧氟環(huán)合酯作為生產(chǎn)氧氟沙星的中間體，其生產(chǎn)對氧氟沙星的產(chǎn)率有著重要效果。目前，生產(chǎn)多采用如下述比較溫和的路線。

該路線反應(yīng)較為溫和，采用的最初級的原料或者溶劑為甲苯、三乙胺、四氟苯甲酰氯、N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、L-氨基丙醇、二甲基甲酰胺、氟化鉀等。這些原料均具有一定毒性，與人體接觸對人體的健康有所影響。目前生產(chǎn)該產(chǎn)品的設(shè)備為半開放型，工作人員需要完全的防護(hù)才能進(jìn)入生產(chǎn)車間，整個(gè)過程需要人工接近操作。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種氧氟環(huán)合酯的制備裝置，用以解決現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種氧氟環(huán)合酯的制備裝置，包括三套液體稱量進(jìn)料裝置、兩套反應(yīng)釜裝置和一套洗滌干燥裝置；液體稱量進(jìn)料裝置包括稱量秤，稱量秤的上部固定安裝稱量瓶，稱量瓶為密閉的瓶體，稱量瓶上開設(shè)三個(gè)端口，稱量瓶三個(gè)端口分別連接進(jìn)液管、氣泵和出液管，進(jìn)液管和氣泵的一端均連接稱量瓶的上端，氣泵為雙向氣泵，氣泵的另一端通過連接大氣，出液管連接稱量瓶的下端，進(jìn)液管的另一端連接分路閥；分路閥包括中空的圓餅狀的閥殼，閥殼內(nèi)置圓形的閥芯，閥芯的中心處連接旋轉(zhuǎn)電機(jī)，閥芯能夠在閥殼內(nèi)轉(zhuǎn)動，閥芯上開設(shè)一條貫穿直徑的條形孔，閥殼的外周均勻開設(shè)六或八個(gè)帶有接頭的通孔，條形孔能有與相對側(cè)的兩個(gè)通孔貫通，其中位于一側(cè)的相鄰的一半的通孔分別通過各自的接頭的管路連接進(jìn)液管的端部，另一半的通孔通過各自的接頭的管路連接儲液罐；反應(yīng)釜裝置包括釜體，釜體的進(jìn)液口連接三通閥，通過三通閥能夠連接液體稱量進(jìn)料裝置的出液管，釜體的底部設(shè)有出液口，釜體內(nèi)設(shè)有攪拌裝置和加熱/降溫裝置，釜體上連接抽真空裝置，釜體的頂部安裝蒸餾回收裝置；洗滌干燥裝置包括洗滌罐，洗滌罐的中部安裝過濾網(wǎng)，洗滌罐內(nèi)的上部設(shè)有噴淋噴頭，噴淋噴頭的進(jìn)口位于洗滌罐的外部，洗滌罐的下端為出口，洗滌罐內(nèi)安裝加熱棒，洗滌罐的頂部開設(shè)排氣閥；三套液體稱量進(jìn)料裝置分別為第一液體稱量進(jìn)料裝置、第二液體稱量進(jìn)料裝置和第三液體稱量進(jìn)料裝置，兩套反應(yīng)釜裝置分別為第一反應(yīng)釜裝置和第二反應(yīng)釜裝置；第一液體稱量進(jìn)料裝置的儲液罐為四個(gè)，閥殼上的帶有接頭的通孔為八個(gè)，四個(gè)儲液罐內(nèi)分別存放的為甲苯、三乙胺、四氟苯甲酰氯和水，第一液體稱量進(jìn)料裝置的出液管連接第一反應(yīng)釜裝置的進(jìn)液口；第二液體稱量進(jìn)料裝置的儲液罐為四個(gè)，閥殼上的帶有接頭的通孔為八個(gè)，四個(gè)儲液罐內(nèi)分別存放的為N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、L-氨基丙醇、鹽酸和水，第二液體稱量進(jìn)料裝置的出液管連接第一反應(yīng)釜裝置的進(jìn)液口；第三液體稱量進(jìn)料裝置的儲液罐為三個(gè)，閥殼上的帶有接頭的通孔為六個(gè)，三個(gè)儲液罐內(nèi)分別存放的為二甲基甲酰胺、氟化鉀和第一反應(yīng)釜裝置生成的反應(yīng)液；第一反應(yīng)釜裝置的出液口連接第二液體稱量進(jìn)料裝置的一個(gè)儲液罐；第二反應(yīng)釜裝置的出液口連接洗滌干燥裝置的洗滌罐的進(jìn)口；進(jìn)液管、出液管和管路上均安裝閥門。

如上所述的一種氧氟環(huán)合酯的制備裝置，所述的氣泵的另一端通過三通閥分別連接氮?dú)夤藓痛髿?，氣泵的管路上均有閥門。

如上所述的一種氧氟環(huán)合酯的制備裝置，所述的蒸餾回收裝置由回收罐、回收罩、回收管和冷卻管，回收罐的上端連接斜向的回收管的下端，回收管的外周纏繞設(shè)有冷卻管，回收管的上端安裝開口朝下的喇叭口型的回收罩，回收罩位于釜體內(nèi)部。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明的裝置能夠完全的密閉化，所有的原料或溶劑均在密閉的環(huán)境內(nèi)完成，有效減少各種有毒原料對工作人員的傷害。所有操作過程可以在無防護(hù)或者低防護(hù)的狀態(tài)下人工操作，也可以與現(xiàn)有的電子控制設(shè)備結(jié)合，實(shí)現(xiàn)自動化的操作。封閉的裝備在使用時(shí)安全性更高，也可以提高產(chǎn)物的收率。本發(fā)明能夠提高原料利用率高，使目標(biāo)產(chǎn)物的收率在136%（以2，3，4，5-四氟苯甲酰氯重量計(jì)），比目前生產(chǎn)水平提高%；由于反應(yīng)條件溫和，操作更加簡單，在提高反應(yīng)收率與保證品收率與質(zhì)量的同時(shí)，節(jié)約了生產(chǎn)成本，減少了三廢的排放。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作一簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)框圖；圖2是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是本發(fā)明的第一液體稱量進(jìn)料裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4是本實(shí)發(fā)明的第二液體稱量進(jìn)料裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5是本發(fā)明的第一反應(yīng)釜裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖6是本發(fā)明的第三液體稱量進(jìn)料裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖7是本發(fā)明的第一反應(yīng)釜裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖8是本發(fā)明的洗滌干燥裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

附圖標(biāo)記：1稱量秤 2稱量瓶 3進(jìn)液管 4氣泵 5出液管 6分路閥 61閥殼 62閥芯 63旋轉(zhuǎn)電機(jī) 64通孔 65條形孔 7儲液罐 8釜體 9三通閥10出液口 11攪拌裝置 12加熱/降溫裝置 13抽真空裝置 14蒸餾回收裝置 141回收罐 142回收罩 143回收管 144冷卻管 15洗滌罐 16過濾網(wǎng) 17噴淋噴頭 18加熱棒 19排氣閥 20氮?dú)夤蕖?/p>

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

一種氧氟環(huán)合酯的制備裝置，如圖所示，包括三套液體稱量進(jìn)料裝置、兩套反應(yīng)釜裝置和一套洗滌干燥裝置；液體稱量進(jìn)料裝置包括稱量秤1，稱量秤1的上部固定安裝稱量瓶2，稱量瓶2為密閉的瓶體，稱量瓶2上開設(shè)三個(gè)端口，稱量瓶2三個(gè)端口分別連接進(jìn)液管3、氣泵4和出液管5，進(jìn)液管3和氣泵4的一端均連接稱量瓶2的上端，氣泵4為雙向氣泵，氣泵4的另一端通過連接大氣，出液管5連接稱量瓶2的下端，進(jìn)液管3的另一端連接分路閥6；分路閥6包括中空的圓餅狀的閥殼61，閥殼61內(nèi)置圓形的閥芯62，閥芯62的中心處連接旋轉(zhuǎn)電機(jī)63，閥芯62能夠在閥殼61內(nèi)轉(zhuǎn)動，閥芯62上開設(shè)一條貫穿直徑的條形孔65，閥殼61的外周均勻開設(shè)六或八個(gè)帶有接頭的通孔64，條形孔65能有與相對側(cè)的兩個(gè)通孔64貫通，其中位于一側(cè)的相鄰的一半的通孔64分別通過各自的接頭的管路連接進(jìn)液管3的端部，另一半的通孔64通過各自的接頭的管路連接儲液罐7；反應(yīng)釜裝置包括釜體8，釜體8的進(jìn)液口連接三通閥9，通過三通閥9能夠連接液體稱量進(jìn)料裝置的出液管5，釜體8的底部設(shè)有出液口10，釜體8內(nèi)設(shè)有攪拌裝置11和加熱/降溫裝置12，釜體8上連接抽真空裝置13，釜體8的頂部安裝蒸餾回收裝置14；洗滌干燥裝置包括洗滌罐15，洗滌罐15的中部安裝過濾網(wǎng)16，洗滌罐15內(nèi)的上部設(shè)有噴淋噴頭17，噴淋噴頭17的進(jìn)口位于洗滌罐15的外部，洗滌罐15的下端為出口，洗滌罐15內(nèi)安裝加熱棒18，洗滌罐15的頂部開設(shè)排氣閥19；三套液體稱量進(jìn)料裝置分別為第一液體稱量進(jìn)料裝置、第二液體稱量進(jìn)料裝置和第三液體稱量進(jìn)料裝置，兩套反應(yīng)釜裝置分別為第一反應(yīng)釜裝置和第二反應(yīng)釜裝置；第一液體稱量進(jìn)料裝置的儲液罐7為四個(gè)，閥殼61上的帶有接頭的通孔64為八個(gè)，四個(gè)儲液罐7內(nèi)分別存放的為甲苯、三乙胺、四氟苯甲酰氯和水，第一液體稱量進(jìn)料裝置的出液管5連接第一反應(yīng)釜裝置的進(jìn)液口；第二液體稱量進(jìn)料裝置的儲液罐7為四個(gè)，閥殼61上的帶有接頭的通孔64為八個(gè)，四個(gè)儲液罐7內(nèi)分別存放的為N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、L-氨基丙醇、鹽酸和水，第二液體稱量進(jìn)料裝置的出液管5連接第一反應(yīng)釜裝置的進(jìn)液口；第三液體稱量進(jìn)料裝置的儲液罐7為三個(gè)，閥殼61上的帶有接頭的通孔64為六個(gè)，三個(gè)儲液罐7內(nèi)分別存放的為二甲基甲酰胺、氟化鉀和第一反應(yīng)釜裝置生成的反應(yīng)液；第一反應(yīng)釜裝置的出液口10連接第二液體稱量進(jìn)料裝置的一個(gè)儲液罐7；第二反應(yīng)釜裝置的出液口10連接洗滌干燥裝置的洗滌罐15的進(jìn)口；進(jìn)液管3、出液管5和管路上均安裝閥門。本發(fā)明的裝置能夠完全的密閉化，所有的原料或溶劑均在密閉的環(huán)境內(nèi)完成，有效減少各種有毒原料對工作人員的傷害。所有操作過程可以在無防護(hù)或者低防護(hù)的狀態(tài)下人工操作，也可以與現(xiàn)有的電子控制設(shè)備結(jié)合，實(shí)現(xiàn)自動化的操作。封閉的裝備在使用時(shí)安全性更高，也可以提高產(chǎn)物的收率。本發(fā)明能夠提高原料利用率高，使目標(biāo)產(chǎn)物的收率在136%（以2，3，4，5-四氟苯甲酰氯重量計(jì)），比目前生產(chǎn)水平提高8%；由于反應(yīng)條件溫和，操作更加簡單，在提高反應(yīng)收率與保證品收率與質(zhì)量的同時(shí)，節(jié)約了生產(chǎn)成本，減少了三廢的排放。

具體而言，為了提高使用過程的安全性，本實(shí)施例所述的氣泵4的另一端通過三通閥9分別連接氮?dú)夤?0和大氣，氣泵4的管路上均有閥門。四氟苯甲酰氯比較活潑，稱量和加料過程中向稱量瓶2內(nèi)先充入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，避免四氟苯甲酰氯與空氣接觸，能夠有效提高安全性。

具體的，為了方便回收相關(guān)蒸餾產(chǎn)物，本實(shí)施例所述的蒸餾回收裝置14由回收罐141、回收罩142、回收管143和冷卻管144，回收罐141的上端連接斜向的回收管143的下端，回收管143的外周纏繞設(shè)有冷卻管144，回收管143的上端安裝開口朝下的喇叭口型的回收罩142，回收罩142位于釜體8內(nèi)部。通過喇叭口型的回收罩142能夠快速的將待回收蒸汽收集，提高回收效率。

本發(fā)明的工作過程為：

液體稱量進(jìn)料裝置的工作過程為：將各個(gè)管路上的閥門關(guān)閉，打開進(jìn)液管3上的閥門，通過旋轉(zhuǎn)電機(jī)63轉(zhuǎn)動，使得閥芯62轉(zhuǎn)動并將需要加入的液體的通孔64與條形孔65對應(yīng)，通過氣泵4抽氣，將液體抽入至稱量瓶2內(nèi)，稱量秤1能夠顯示稱量的數(shù)值，當(dāng)達(dá)到預(yù)定的數(shù)量時(shí)，停止抽氣，將進(jìn)液管3上的閥門關(guān)閉，打開出液管5的閥門，通過氣泵4向內(nèi)充氣，將液體壓入至反應(yīng)釜裝置內(nèi)。采用同樣的方式可以吸入水，通過水對管路和稱量瓶2進(jìn)行洗滌，洗滌后的水可以在出液管5上安裝旁路以便于排出。

反應(yīng)釜裝置的工作過程為：通過三通閥9可以連接不同的進(jìn)液裝置，加入的反應(yīng)液在釜體8內(nèi)反應(yīng)；通過攪拌裝置11進(jìn)行攪拌，攪拌裝置11為現(xiàn)有公知的裝置，例如攪拌葉、攪拌棒等；通過加熱/降溫裝置12調(diào)節(jié)釜體8內(nèi)的溫度，加熱/降溫裝置12為現(xiàn)有公知裝置，例如加入可以采用加熱絲、加熱棒，降溫可以采用水冷套等；抽真空裝置13可以控制釜體8內(nèi)的壓力；蒸餾回收裝置14能夠采用低壓蒸餾方式將部分溶劑回收。

洗滌干燥裝置的工作過程為：將產(chǎn)物加入至洗滌罐15內(nèi)，通過過濾網(wǎng)16將固體過濾，通過向過濾網(wǎng)16上噴淋相關(guān)的洗滌液（水或者甲醇），從而完成洗滌。洗滌后通過加熱棒18加熱，將洗滌液蒸發(fā)干燥，排氣閥19控制洗滌罐15內(nèi)壓力，避免壓力過高，同時(shí)方便將蒸出的洗滌液排出。

以其中一次制備氧氟環(huán)合酯為例，具體說明本發(fā)明的工作過程：通過第一液體稱量進(jìn)料裝置依次將150g甲苯、53g三乙胺、100g四氟苯甲酰氯（0.470摩爾）依次投入第一反應(yīng)釜裝置內(nèi)，開啟攪拌后，降溫至10℃～15℃。通過第二液體稱量進(jìn)料裝置先準(zhǔn)備將66g N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯加入至第一反應(yīng)釜裝置內(nèi)，加入時(shí)通過氣泵4緩慢充氣，達(dá)到滴加的效果，保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度10℃～15℃開啟攪拌滴加， 20分鐘完成全部滴加完畢后，慢慢加熱升溫65℃～70℃攪拌保溫1小時(shí)。降溫至30℃～35℃，再通過第二液體稱量進(jìn)料裝置加入35g L-氨基丙醇，慢慢加熱升溫至40℃～45℃，保溫反應(yīng)2小時(shí)。再通過第二液體稱量進(jìn)料裝置加入50g精制鹽酸溶入100g飲用水，慢慢滴加調(diào)節(jié)pH5.0-6.0。攪拌10分鐘，復(fù)測pH值穩(wěn)定后停攪拌靜置分層。上層（甲苯層）減壓回收甲苯至反應(yīng)釜內(nèi)無甲苯溶液，加壓過程中先通過真空裝置13降低釜體內(nèi)壓力，再加熱將甲苯蒸出回流收集。下層的反應(yīng)液加入至第三液體稱量進(jìn)料裝置的儲液罐7內(nèi)。通過第三液體稱量進(jìn)料裝置將二甲基甲酰胺800g加入第二反應(yīng)釜裝置內(nèi)，啟動攪拌，通過第三液體稱量進(jìn)料裝置在投氟化鉀70g，升溫常壓回收前餾分至反應(yīng)釜內(nèi)溫度155℃±2℃。加入反應(yīng)液，升溫保持繼續(xù)回流保溫3小時(shí)。保溫結(jié)束，降溫至100℃以下，減壓回收二甲基甲酰胺至將干。回收結(jié)束后加飲用水500g，攪拌30分鐘過濾。加入至洗滌干燥裝置后水洗干凈，最后用甲醇沖洗，干燥。收氧氟環(huán)合酯136g（0.439），摩爾收率93.4%。

最后應(yīng)說明的是：以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。