一種亞臨界技術提取沙棘種子毛油的生產方法與流程

本發明涉及沙棘籽油提取技術領域，具體是一種利用亞臨界技術提取沙棘種子油的生產方法。

背景技術：

沙棘種子油（sea buckthorn oil)系從天然植物沙棘種子中提取出來的珍貴油脂。沙棘油是集沙棘有效成分為一體的高度濃縮物，內含沙棘黃酮、不飽和脂肪酸、亞油酸、亞麻酸、生物堿、甾醇類三萜烯以及各種維生素等一百多種生物活性成分。沙棘油作為生物保健和醫藥原料已經在國內外廣泛應用，利用沙棘籽油的多種生物活性成分，已經成為美容保健護膚的重要原料成分。生物保健營養方面，沙棘油可以明顯增強心肌血流量、改善心肌微循環、降低心肌氧耗,降低血液粘度、抑制血小板聚集的作用。沙棘籽油對心絞痛、心肌梗塞患者的癥狀具有明顯的改善和緩解作用，前蘇聯一直將它作為宇航員的營養品之一，同樣也是特殊運動員的保健食品成分。作為醫藥原料，抗感染作用明顯，對促進傷口快速愈合特別有效，被廣泛用于治療燒傷、燙傷、凍傷、刀傷，對身體的一些炎癥也有明顯的作用。中醫醫藥認為沙棘油還有活血化瘀、化痰寬胸、咳嗽多痰、肺濃腫，呼吸困難的治療功能。1977年沙棘產品已被正式列為《中國藥典》，20世紀80年代，沙棘產品已被國家衛生部門列為我國第一批藥食兩用生物品種之首。

沙棘種子含油率比較低，只有種子的7-12％，新疆特殊的地理位置，沙棘種子含油率相對較高，可以達到10-11％。以前人們通常采用低溫物理壓榨方法獲得沙棘籽油，油脂得油率通常低于60％，隨著現代科技的發展，特別是超臨界二氧化碳萃取技術在油脂提取方面的應用，得油率明顯提高，但是超臨界提取壓力很高，往往達到25MPa以上，超高壓設備投資很大，不適合大規模生產。近幾年亞臨界低溫低壓生物提取技術有了快速發展。但是，單純的超臨界與亞臨界提取技術，存在生產周期長的缺陷。

技術實現要素：

本發明將上千年的傳統低溫壓榨技術與現代亞臨界提取技術融合為一體，通過壓榨提取，同時完成了沙棘種子細胞破壁處理，經過壓榨的粕渣進一步采用超聲波配合下的亞臨界低溫提取，提取設備與工藝進一步優化，不僅得油率得到了很大提高，而且生產周期明顯縮短，也減輕了原料的預處理過程，對工業化生產，起到了積極作用。

本發明的具體流程是；首先對沙棘種子進行清洗，送入50-60度熱風干燥器內進行干燥處理4-8小時，然后進行常溫壓榨，得到壓榨的部分毛油。再對經過壓榨的粕渣進行粉碎，最大顆粒不大于2mm。

粉碎的原料送入亞臨界萃取釜內，利用配套的真空泵（1），對每批次粕渣加入釜后必須使萃取釜（2）內的空氣排出，當壓力下降到0.02-0.08MPa，然后關閉真空泵和閥，打開加液閥利用萃取釜內的負壓和溶劑罐（3）的正壓共同作用下加入溶劑，溶劑可以是丙烷、乙烷、四氟乙烷（R134a)、二甲醚的一種或兩種以上的混合溶劑。溶劑以完全浸沒原料為止，關閉溶劑閥門。通過萃取釜的加熱系統保持萃取釜內的溫度穩定在40-45度，釜內壓力上升到0.4-0.7MPa的亞臨界狀態，浸泡30-40分鐘后啟動超聲波發生器（4），超聲波功率為0.5-3KW，頻率為20-25KHz,超聲波發生器按照工作1-1.5分鐘，停止2-3分鐘的間歇模式運行，萃取時間60-80分鐘，完成第一次萃取，然后打開萃取釜出液閥，和一級分離罐（5）的回收閥，通過萃取釜內的壓力和一級分離罐內的負壓共同作用使萃取液通過釜底過濾筒（6），以粕渣為介質使萃取液與固體殘渣分離，然后再經過200目過濾器（7）二次過濾，液體通過噴淋器（8）進入一級分離罐實現閃蒸。第一次萃取完成后，然后關閉回收閥，利用系統為萃取釜產生的負壓和溶劑罐的正壓，重新對萃取釜加入溶劑，同樣是溶劑浸沒原料為止，不再啟動真空泵，不再浸泡，直接在超聲波配合下萃取60分鐘，完成第二次萃取。以上萃取過程再重復1-2次，完成一批次原料的亞臨界萃取。一批次萃取完成，打開溶劑回收閥門，系統的負壓使粕渣中的溶劑大部分被快速回收。

萃取液以噴淋形式進入一級分離罐，實現閃蒸，溶劑氣體通過一個蒸發式列管冷凝器（9）后，使氣體溫度降低到室溫以下，進入溶劑回收系統的壓縮機（10）中壓縮成液體，存入溶劑罐中。完成大部分溶劑分離回收。加熱系統始終保持一級和二級分離罐40-45度的恒溫。每次萃取液經過一級分離后，關閉回收閥門，壓力增加，打開一級分離罐的出液閥門，由一級分離罐內的正壓和二級分離罐內的負壓的共同作用下，進入二級分離罐的噴淋器，再次經過噴淋器（11）噴入到二級分離罐(12）內，再次實現閃蒸，快速使剩余溶劑與提取物分離，溶劑基本回收完畢后，打開萃取釜負壓回收閥門，同時打開二級回收罐溶劑回收閥門，在溫度40-45度條件下，啟動二級分離罐自有的循環泵（13）和噴淋器（14）繼續脫溶處理20-30分鐘，進一步脫除萃取釜中的殘渣和二級分離罐中毛油中的溶劑殘留，留在二級分離罐底部的是沙棘種子的另一部分毛油，與壓榨毛油合并。通過處理，保證殘渣溶劑殘留小于150ppm,毛油中的溶劑殘留小于50ppm，脫溶后的殘渣可以排出。第一批次完成后，準備進行第二批次原料的萃取。

操作過程可以人工操作，也可以在首次啟動真空泵開始，根據壓力、溫度傳感器獲取的數據與設置的時間完成整個批次的自動化控制。

附圖說明

圖1為亞臨界萃取工藝路線。

具體實施方式

實施例1；取500Kg干燥沙棘果種子，經檢測油脂含量11％，采用噴淋方式洗滌，然后送入60度滾桶式熱風干燥箱干燥6小時，進行低溫壓榨，獲得壓榨毛油26.0Kg。經過低溫壓榨的沙棘粕渣采用粉碎機進行粉碎，經過粉碎的粕渣平均顆粒粒徑不超過1.5mm,通過輸送機加入到亞臨界提取釜內，關閉進料孔，打開真空泵及閥門，使壓力下降到0.05MPa時，關閉真空泵及閥門，打開溶劑閥門，利用溶劑罐正壓，壓入R134a萃取液，當溶劑完全浸過粕渣后，關閉溶劑閥門。開啟熱水閥門加熱萃取釜，使溫度上升到40度，壓力上升到0.45MPa,加熱的同時，開始計時，浸泡30分鐘，浸泡完畢，關閉加熱閥門，啟動2KW，25MHz超聲波發生器，超聲波按照工作1分鐘，停止2分鐘模式運行，亞臨界萃取時間為80分鐘，末了溫度上升到45度，壓力上升到0.65MPa。這時，打開一級分離罐的進液閥門，一級分離罐保持系統的負壓，溫度保持40度，然后打開萃取釜出液閥門，在萃取釜內的正壓與一級分離罐的負壓共同作用下，萃取液經過萃取釜內過濾板再進入200目過濾器過濾，然后進入一級分離罐的噴淋器，進行閃蒸，直到無液體流出，關閉萃取釜出液和回收閥門，重新壓入R134a溶劑再重復萃取2次，后面2次不需要浸泡。直接萃取。萃取工作完成后，關閉一級分離罐負壓回收閥門，一級分離罐壓力上升到0.6MPa，打開二級分離罐進液閥門，使一級分離罐的萃取液進入二級分離罐頂部的噴淋器，再次完成閃蒸分離，溶劑氣體進入溶劑回收系統。之后打開萃取釜和二級分離罐的氣體回收閥，也同時啟動二級分離罐的自循環泵，進行循環噴淋，對粕渣以及毛油進一步脫溶并處理35分鐘，分離罐底部是沙棘毛油，檢測粕渣溶劑殘留為100ppm，毛油溶劑殘留30ppm。萃取的毛油與壓榨的毛油合并，經過測算，獲得毛油總量50.20Kg，總得油率91.3％。

實施例2；取500Kg干燥沙棘果，沙棘油含量10，經過洗滌烘干壓榨，獲得壓榨毛油23Kg.亞臨界萃取溶劑采用二甲醚，亞臨界萃取每次時間為100分鐘，其它過程與實施例1相同，獲得毛油22.2 Kg,最后檢查粕渣溶劑殘留120ppm,毛油溶劑殘留35ppm，獲得毛油總量45.2 Kg ,總得油率90％。

獲得的沙棘種子毛油，采用水法脫膠、堿法脫酸、白土脫色、蒸汽脫臭、精濾等傳統工藝進行處理后得到沙棘精油。說明書中不再詳細敘述。