本發明涉及2-噻吩乙基異硫氰酸酯的合成，屬于合成化學領域。
背景技術：
國內外對于異喹啉及其衍生物的有很多研究，較為常見的異喹啉以及具有異喹啉骨架的物質的合成方法有Pictet-Spengler反應、Bischler-Napieralski反應等。盡管關于異喹啉衍生物的合成方法的研究已經取得了很大的進展，但是對于甲硫基異喹啉衍生物的合成方法文獻中鮮有報道，而甲硫基異喹啉衍生物因為它含有異喹啉的骨架結構，并且在1號位引入了甲硫基，潛在的生物活性。我們以易得的苯乙胺作為反應物合成異硫氰酸酯，在無水無氧并在氮氣保護的前提下以三氟甲磺酸甲酯作為甲基化試劑，在較溫和條件下生成目標產物。反應中避免了使用合成異喹啉衍生物時經常使用的價格較昂貴的過渡金屬鈀、釕等催化劑，使反應更加經濟、高效。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是提供2-噻吩乙基異硫氰酸酯的合成，技術方案如下：稱取質量為3.76g的固體鹽，加入至50mL的單口燒瓶中，用量筒量取21-25mL氯仿作為溶劑加入到單口瓶內，稱取0.60g固體光氣，把BTC溶于氯仿中，并在0℃冰浴下緩慢的滴加至反應體系，滴加完成后繼續在0℃冰浴條件下攪拌反應1-3小時，之后撤去冰浴，待體系升至室溫后，把體系架至加熱套上加熱回流3-6小時，點板觀察到原料已經反應完全，關閉加熱套并將反應體系冷卻至室溫，用分液漏斗將固體鹽抽濾并用甲苯洗滌固體三次，收集濾液并用旋蒸儀旋蒸至約5mL后加硅膠旋成干樣。以PE和EA體積比為20∶1的混合溶液作洗脫溶劑，利用柱層析分離得到目標產物，將柱層析所得溶液在旋蒸儀上旋蒸，并在50℃的油浴加熱下用油泵進一步抽除殘留的溶劑，得到無色輕油狀的液體產物為2-噻吩乙基異硫氰酸酯。
本發明的有益效果是：制備工藝簡易環保，成本低，適用范圍廣。
具體實施方式
實施例1
稱取質量為3.76g的固體鹽，加入至50mL的單口燒瓶中，用量筒量取21mL氯仿作為溶劑加入到單口瓶內，稱取0.60g固體光氣，把BTC溶于氯仿中，并在0℃冰浴下緩慢的滴加至反應體系，滴加完成后繼續在0℃冰浴條件下攪拌反應1小時，之后撤去冰浴，待體系升至室溫后，把體系架至加熱套上加熱回流3小時，點板觀察到原料已經反應完全，關閉加熱套并將反應體系冷卻至室溫，用分液漏斗將固體鹽抽濾并用甲苯洗滌固體三次，收集濾液并用旋蒸儀旋蒸至約5mL后加硅膠旋成干樣。以PE和EA體積比為20∶1的混合溶液作洗脫溶劑，利用柱層析分離得到目標產物，將柱層析所得溶液在旋蒸儀上旋蒸，并在50℃的油浴加熱下用油泵進一步抽除殘留的溶劑，得到無色輕油狀的液體產物為2-噻吩乙基異硫氰酸酯。
實施例2
稱取質量為3.76g的固體鹽，加入至50mL的單口燒瓶中，用量筒量取25mL氯仿作為溶劑加入到單口瓶內，稱取0.60g固體光氣，把BTC溶于氯仿中，并在0℃冰浴下緩慢的滴加至反應體系，滴加完成后繼續在0℃冰浴條件下攪拌反應3小時，之后撤去冰浴，待體系升至室溫后，把體系架至加熱套上加熱回流6小時，點板觀察到原料已經反應完全，關閉加熱套并將反應體系冷卻至室溫，用分液漏斗將固體鹽抽濾并用甲苯洗滌固體三次，收集濾液并用旋蒸儀旋蒸至約5mL后加硅膠旋成干樣。以PE和EA體積比為20∶1的混合溶液作洗脫溶劑，利用柱層析分離得到目標產物，將柱層析所得溶液在旋蒸儀上旋蒸，并在50℃的油浴加熱下用油泵進一步抽除殘留的溶劑，得到無色輕油狀的液體產物為2-噻吩乙基異硫氰酸酯。
實施例3
稱取質量為3.76g的固體鹽，加入至50mL的單口燒瓶中，用量筒量取24mL氯仿作為溶劑加入到單口瓶內，稱取0.60g固體光氣，把BTC溶于氯仿中，并在0℃冰浴下緩慢的滴加至反應體系，滴加完成后繼續在0℃冰浴條件下攪拌反應2小時，之后撤去冰浴，待體系升至室溫后，把體系架至加熱套上加熱回流5小時，點板觀察到原料已經反應完全，關閉加熱套并將反應體系冷卻至室溫，用分液漏斗將固體鹽抽濾并用甲苯洗滌固體三次，收集濾液并用旋蒸儀旋蒸至約5mL后加硅膠旋成干樣。以PE和EA體積比為20∶1的混合溶液作洗脫溶劑，利用柱層析分離得到目標產物，將柱層析所得溶液在旋蒸儀上旋蒸，并在50℃的油浴加熱下用油泵進一步抽除殘留的溶劑，得到無色輕油狀的液體產物為2-噻吩乙基異硫氰酸酯。
以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。