本發明涉及腐殖酸提取
技術領域：
，具體是涉及一種從風化煤中提取腐殖酸的裝置及方法。
背景技術：
：腐殖酸是一類天然高分子有機物，主要存在于風化煤中，其具有比表面積大、結構復雜、帶有多種活性官能團等特點，能夠與許多有機物、無機物發生相互作用，在工農業、醫藥、環保等領域有廣泛的用途。此外，由于腐殖酸具有難溶于酸而易溶于堿的特性，目前，國內通常采用堿溶、酸析的方法來提取腐殖質中的腐殖酸，其提取原理主要為：R-(COOH)n+NaOH→R-(COONa)n+nH2OR-(COONa)n+nH+→R-(COOH)n+nNa+其具體操作如下：將風化煤磨碎，按一定比例送入燒堿液桶中，加熱、攪拌、冷卻、沉淀棄去殘渣；上清液用鹽酸溶液酸化，靜置，等分層后，排出上清液，將膠狀沉淀物反復洗滌以降低鹽分，直至沉淀物不分層，送到烘干機中烘干，再磨成粉即得到腐殖酸。但上述方法洗滌過程耗時長(需4-5天)，澄清設備多，占地面積大，不能連續作業，只適合小規模生產，且產物多為腐殖酸原粉，目前還沒有發現能連續、大規模生產精品腐殖酸的裝置。技術實現要素：為了解決以上問題，本發明提供以下技術方案：一種從風化煤中提取腐殖酸的裝置，包括：磨粉機、風機、堿反應桶、酸反應桶、循環泵、過濾器、干燥機；所述磨粉機依次與風機、堿反應桶、酸反應桶、循環泵、干燥機連接，所述過濾器分別與所述酸反應桶、所述循環泵連通，組成一個循環回路，用于將酸化后的含腐殖酸物料抽送到過濾器中循環過濾濃縮、以及將濃縮后的含腐殖酸物料加水進行循環洗滌。進一步地，所述裝置還包括斗提機，所述斗提機與所述磨粉機連接，用于將風化煤輸送到磨粉機中進行研磨。進一步地，所述裝置還包括分離器，所述分離器分別與所述風機、堿反應桶連接。進一步地，所述裝置還包括濃縮濾出液槽、洗滌濾出液槽，其與過濾器連接，分別用于儲存濃縮、洗滌過程中產生的濾出液。進一步地，所述洗滌濾出液槽與所述酸反應桶連接。進一步地，所述過濾器為納米膜過濾器。進一步地，所述磨粉機為雷蒙磨。一種利用上述裝置從風化煤中提取腐殖酸的方法，包括以下步驟：(1)風化煤研磨：通過磨粉機對風化煤進行研磨，得到風化煤粉；(2)堿溶：將研磨獲得的風化煤粉加入到堿反應桶中與堿液發生反應，沉淀得到上清液；(3)酸化：將上清液輸送至含有酸液的酸反應桶中進行酸化處理；(4)濃縮過濾：將酸化后的含腐殖酸物料送入過濾器中，并使其在過濾器、酸反應桶中循環過濾，得到含腐殖酸濃縮物料；(5)洗滌：含腐殖酸濃縮物料與水在酸反應桶中混合后送入過濾器中，并使其在過濾器、酸反應桶中循環洗滌，得到含腐殖酸洗滌物料；(6)干燥：將得到的含腐殖酸洗滌物料送入烘干機中烘干，然后磨粉，得到腐殖酸。進一步地，還包括將步驟(4)中濃縮過濾產生的濾出液輸送至濃縮濾出液槽中。進一步地，還包括將步驟(5)中洗滌產生的洗滌濾出液輸送至洗滌濾出液槽中，并將其進一步輸送至酸反應桶中循環利用。本發明的有益效果：該發明通過使用過濾器快速過濾的方式，將洗滌過程耗時大大縮短，可在2小時內完成，澄清洗滌設備大量減少，同時可以將腐殖酸液高度濃縮，減少腐殖酸干燥設備的投用，并大幅降低了干燥蒸汽的消耗。附圖說明圖1為本發明提供的一種從風化煤中提取腐殖酸的裝置的結構示意圖。具體實施方式下面結合實施例對本發明做進一步說明，但本發明并不限于以下實施例。參照圖1，本發明提供了一種從風化煤中提取腐殖酸的裝置，包括：斗提機01、磨粉機02、風機13、分離器03、堿反應桶04、加料泵05、酸反應桶06、循環泵07、過濾器08、干燥機11；所述磨粉機02依次與風機13、分離器03、堿反應桶04、加料泵05、酸反應桶06、循環泵07、干燥機11連接，其中，所述磨粉機02可為雷蒙磨。所述過濾器08分別與所述酸反應桶06、所述循環泵07連通，其中，所述過濾器可為膜過濾器，例如納米膜過濾器。過濾器可采用動態錯流過濾，含腐殖酸物料被過濾膜壁阻隔，可隨濃縮液流出膜組件，進入酸反應桶中進行循環，膜不易被堵塞。所述裝置還可包括兩組濾出液槽，分別為濃縮濾出液槽09、洗滌濾出液槽10，每組濾出液槽的個數可根據情況進行選擇，在圖1所示的示意性實施例中，濃縮濾出液槽09為一個，洗滌濾出液槽10為三個，該濃縮濾出液槽09與過濾器08連接，用于儲存濃縮過程中產生的濾出液，并在其后接有濃縮濾出液泵14，可將濾出液輸送至其他工藝進行回收利用；洗滌濾出液槽10與過濾器08連接，用于儲存洗滌過程中產生的濾出液，且洗滌濾出液槽10還可通過洗滌濾出液泵15與酸反應桶06連接，將洗滌濾出液循環利用。一種從風化煤中提取腐殖酸方法，包括以下步驟：(1)研磨：用斗提機01將風化煤提送到磨粉機02中進行研磨，研磨后的風化煤通過風機13輸送到分離器03，并通過分離器03分離得到大小約為100-150目的煤粉。(2)堿溶：將步驟(1)中得到的煤粉加入到預先加有堿液的堿反應桶04中，其中，所述堿液可以為氫氧化鈉，堿液濃度可為0.4-0.6mol/L，煤粉與堿液的比例可為1:10，其配比單位為質量百分比；調整溫度例如為85-92℃，充分攪拌反應例如1-2小時后，冷卻，沉淀，棄去殘渣，取上清液待用。(3)酸化：將步驟(2)中獲得的上清液用加料泵05抽送到酸反應桶06中再加入適量鹽酸進行酸化，其中，鹽酸的濃度可為15-18％，靜置后，棄去殘渣，獲得含腐殖酸物料待用。(4)濃縮過濾：啟動循環泵07，將步驟(3)酸化獲得的含腐殖酸膠體的物料送入過濾器08中，過濾后的濃縮液回到酸反應桶06中，并讓其在酸反應桶06及過濾器08中循環，對濃縮液進行反復濃縮過濾；該過程可持續直至濃縮液非常的稠密，達到循環泵07允許的最高濃度為止。例如該過程可持續約20-40分鐘，獲得含腐殖酸濃縮物料。根據本發明的教導并結合現有技術，本領域技術人員可以容易地實現該濃縮過濾步驟。另外，該濃縮過程中產生的濾出液可輸送至濃縮濾出液槽09中。(5)洗滌：通過清水管路12加水至酸反應桶06，步驟(4)中獲得的含腐殖酸濃縮物料與水混合后通過循環泵07輸送至過濾器08中，洗滌后的含腐殖酸濾液進入酸反應桶06中，并讓其在酸反應桶06及過濾器08中循環，例如可循環約3-4次，水的添加及循環次數根據實際情況而定，將其鹽分洗至最低即ph值達到6-7即可，獲得含腐殖酸洗滌物料待用。另外，該洗滌過程中產生的濾出液可輸送至洗滌濾出液槽中。(6)干燥：將步驟(5)中獲得的含腐殖酸洗滌物料送入烘干機中進行干燥，干燥溫度<80℃，獲得干燥物料，然后磨成約100-150目的粉末，即可得到純度達到80％以上的精品腐殖酸。實施例1一種從風化煤中提取腐殖酸方法，包括以下步驟：(1)研磨：用斗提機01將風化煤提送到磨粉機02中進行研磨，研磨后的風化煤通過風機13輸送到分離器03，并通過分離器03分離得到大小約為100目的煤粉；(2)堿溶：將步驟(1)中得到的煤粉加入到預先加有堿液的堿反應桶04中，其中，所述堿液為氫氧化鈉，濃度為0.4mol/L，煤粉與堿液的比例為1:10，其配比單位為質量百分比；調整溫度為85℃，攪拌反應1小時后，冷卻，沉淀，棄去殘渣，取上清液待用；(3)酸化：將步驟(2)中獲得的上清液用加料泵05抽送到酸反應桶06中再加入適量鹽酸進行酸化，其中，鹽酸的濃度為15％，靜置后，棄去殘渣，獲得含腐殖酸物料待用；(4)濃縮過濾：啟動循環泵07，將步驟(3)酸化獲得的含腐殖酸物料送入納米膜過濾器08(型號AYQCMD-19-2)中，過濾后的濃縮液進入酸反應桶06中，并讓其在酸反應桶06及過濾器08中循環，對濃縮液進行反復濃縮過濾，約20分鐘，獲得含腐殖酸濃縮物料，其中，該濃縮過程中產生的濾出液可輸送至濃縮濾出液槽09中。(5)洗滌：通過清水管路12加水至酸反應桶06，步驟(4)中獲得的含腐殖酸濃縮物料與水混合后在過濾器08、酸反應桶06中循環，洗滌約3次，使其鹽分洗至最低，獲得含腐殖酸洗滌物料待用，其中，該洗滌過程中產生的濾出液輸送至洗滌濾出液槽中。(6)干燥：將步驟(5)中獲得的含腐殖酸洗滌物料送入烘干機中進行干燥，干燥溫度80℃，獲得干燥物料，然后磨成約100目的粉末，即可得到純度為80％的精品腐殖酸。實施例2(1)研磨：用斗提機01將風化煤提送到磨粉機02中進行研磨，研磨后的風化煤通過風機13輸送到分離器03，并通過分離器03分離得到大小約為150目的煤粉；(2)堿溶：將步驟(1)中得到的煤粉加入到預先加有堿液的堿反應桶04中，其中，所述堿液為氫氧化鈉，濃度為0.6mol/L，煤粉與堿液的比例為1:10，其配比單位為質量百分比；調整溫度為92℃，攪拌反應2小時后，冷卻，沉淀，棄去殘渣，取上清液待用；(3)酸化：將步驟(2)中獲得的上清液用加料泵05抽送到酸反應桶06中再加入適量鹽酸進行酸化，其中，鹽酸的濃度為18％，靜置后，棄去殘渣，獲得含腐殖酸物料待用；(4)濃縮過濾：啟動循環泵07，將步驟(3)酸化獲得的含腐殖酸物料送入納米膜過濾器08(型號AYQCMD-19-2)中，過濾后的濃縮液進入酸反應桶06中，并讓其在酸反應桶06及過濾器08中循環，對濃縮液進行反復濃縮過濾，約30分鐘，獲得含腐殖酸濃縮物料，其中，該濃縮過程中產生的濾出液可輸送至濃縮濾出液槽09中。(5)洗滌：通過清水管路12加水至酸反應桶06，步驟(4)中獲得的含腐殖酸濃縮物料與水混合后在過濾器08、酸反應桶06中循環，洗滌4次，使其鹽分洗至最低，獲得含腐殖酸洗滌物料待用，其中，該洗滌過程中產生的濾出液輸送至洗滌濾出液槽中。(6)干燥：將步驟(5)中獲得的含腐殖酸洗滌物料送入烘干機中進行干燥，干燥溫度70℃，獲得干燥物料，然后磨成約150目的粉末，即可得到純度為80％的精品腐殖酸。實施例3一種從風化煤中提取腐殖酸方法，包括以下步驟：(1)研磨：用斗提機01將風化煤提送到磨粉機02中進行研磨，研磨后的風化煤通過風機13輸送到分離器03，并通過分離器03分離得到大小約為130目的煤粉；(2)堿溶：將步驟(1)中得到的煤粉加入到預先加有堿液的堿反應桶04中，其中，所述堿液可以為氫氧化納，濃度為0.5mol/L，煤粉與堿液的比例為1:10，其配比單位為質量百分比；調整溫度為88℃，攪拌反應1.5小時后，冷卻，沉淀，棄去殘渣，取上清液待用；(3)酸化：將步驟(2)中獲得的上清液用加料泵05抽送到酸反應桶06中再加入適量鹽酸進行酸化，其中，鹽酸的濃度為17％，靜置后，棄去殘渣，獲得含腐殖酸物料待用；(4)濃縮過濾：啟動循環泵07，將步驟(3)酸化獲得的含腐殖酸物料送入納米膜過濾器08(型號AYQCMD-19-2)中，過濾后的濃縮液進入酸反應桶06中，并讓其在酸反應桶06及過濾器08中循環，對濃縮液進行反復濃縮過濾，約25分鐘，獲得含腐殖酸濃縮物料，其中，該濃縮過程中產生的濾出液可輸送至濃縮濾出液槽09中。(5)洗滌：通過清水管路12加水至酸反應桶06，步驟(4)過濾獲得的含腐殖酸濃縮物料與水混合后在過濾器08、酸反應桶06中循環，洗滌4次，使其鹽分洗至最低，獲得含腐殖酸洗滌物料待用，其中，該洗滌過程中產生的濾出液輸送至洗滌濾出液槽中。(6)干燥：將步驟(5)中獲得的含腐殖酸洗滌物料送入烘干機中進行干燥，干燥溫度75℃，獲得干燥物料，然后磨成約125目的粉末，即可得到純度為82％的精品腐殖酸。試驗例：實驗組，采用本發明實施例1、實施例2、實施例3從風化煤中提取腐殖酸的方法進行腐殖酸的提取實驗，并測定記錄風化煤中腐殖酸的收得率、成品腐殖酸鹽產品中的腐殖酸純度、每噸(t)產品的獲得周期。對比組：將風化煤磨碎，按一定比例送入燒堿液桶中，加熱、攪拌、冷卻、沉淀棄去殘渣；上清液用鹽酸溶液酸化，靜置，等分層后，排出上清液，將膠狀沉淀物反復洗滌以降低鹽分，直至沉淀物不分層，送到烘干機中烘干，再磨成粉即得到腐殖酸。采用傳統的方法進行風化煤腐殖酸的提取實驗，并測定記錄風化煤中腐殖酸的收得率、成品腐殖酸鹽產品中的腐殖酸純度、每噸產品的獲得周期。具體的實驗結果見表1所示：表1實施例1實施例2實施例3對照組成品腐殖酸鹽產品中的腐殖酸純度80％80％82％64.5％每噸產品的獲得周期7.3h8h7.5h6天本文中應用了具體個例對本發明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發明的裝置及其核心思想；同時，對于本領域的一般技術人員，依據本發明的思想，在具體實施方式及應用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內容不應理解為對本發明的限制。當前第1頁1 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