本發明屬于油脂萃取技術領域，具體涉及一種高效超臨界萃取油脂的方法。
背景技術：
超臨界流體是指物體處于其臨界溫度和臨界壓力以上狀態時，向該狀態氣體加壓，氣體不會液化，只是密度增大，具有類似液體的性質，同時還保留氣體的性能。超臨界流體兼具氣體和液體的優點，其密度接近于液體，溶解能力較強，而黏度與氣體相近，擴散系數遠大于一般的液體，有利于傳質。另外，超臨界流體具有零表面張力，很容易滲透擴散到被萃取物的微孔內。因此，超臨界流體具有良好的溶解和傳質特性，能與萃取物很快地達到傳質平衡，實現物質的有效分離。
超臨界流體萃取分離過程是利用其溶解能力與密度的關系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下，流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地依次把極性大小、沸點高低和分子質量大小的不同成分萃取出來。然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則自動完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，并將萃取分離的兩個過程合為一體。
超臨界流體萃取過程能否有效地分離產物或除去雜質，關鍵是萃取中使用的溶劑必須具有良好的選擇性。目前研究的超臨界流體種類很多，主要有二氧化碳、甲苯、甲醇、乙烯、乙烷、丙烷、丙酮和氨等。近年來主要還是以使用二氧化碳作為超臨界流體萃取劑的居多，因為二氧化碳的臨界狀態易達到，它的臨界溫度接近室溫，臨界壓力也不高，具有很好的擴散性能，較低的表面張力，且無毒、無味、不易燃、價廉、易精制等特點，這些特性對熱敏性易氧化的天然產品更具吸引力。
超臨界萃取技術是未來油脂萃取的主要方向之一。從目前的文獻報道來看，其油脂萃取過程有著“綠色環保、低成本、易于實現”等多種特點，甚至已被部分油脂生產企業所應用，用于生產高端油脂。然而，在該技術已經出現的數十年里，其至今仍未被廣泛應用。傳統的超臨界萃取工藝下，萃取劑的流向延萃取釜由下至上，萃取劑進口位于萃取釜底部，萃取劑出口位于萃取釜頂部蓋子上，或位于萃取釜上端的側面。盡管曾有多篇文獻研究報道超臨界萃取工藝的改進，包括萃取壓力、萃取溫度、二氧化碳流量、萃取時間等因素對萃取得率的影響，但都很難改善超臨界萃取油脂時“生產效率偏低”的“頑疾”。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題在于克服現有超臨界萃取油脂時生產效率低的問題，提供一種高效超臨界萃取油脂方法。
解決上述技術問題所采用的技術方案由下述步驟組成：
1、裝料
打開萃取釜頂部蓋子，向萃取釜底部墊上濾紙，濾紙上墊一層脫脂棉，向脫脂棉上部加入油料，壓實油料，再向油料上部墊一層脫脂棉，脫脂棉上部再鋪上濾紙，蓋上萃取釜頂部蓋子。
2、萃取前期
向萃取釜內注入萃取劑，并使萃取劑從上到下流經萃取釜，調節萃取溫度為20～80℃、萃取壓力為20～80MPa，萃取30～180秒后，打開萃取釜出口管線閥門，使液態的油脂從萃取釜出口流出后，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；2～5個循環后，萃取前期結束。
3、萃取中期
將萃取釜縱向翻轉180度，向萃取釜內注入萃取劑，并使萃取劑從上到下流經萃取釜，調節萃取溫度為20～80℃、萃取壓力20～80MPa，萃取30～180秒后，打開萃取釜出口管線閥門，使液態的油脂從萃取釜出口流出后，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；2～5個循環后，萃取中期結束。
4、萃取后期
向萃取釜內注入萃取劑，并使萃取劑從下到上流經萃取釜，調節萃取溫度為20～80℃、萃取壓力20～80MPa，萃取10～15秒后，打開萃取釜出口管線閥門3～5秒，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；2～3個循環后，萃取結束。
上述步驟2，進一步優選向萃取釜內注入萃取劑，并使萃取劑從上到下流經萃取釜，調節萃取溫度至30～50℃、萃取壓力為30～50MPa，萃取60～120秒后，打開萃取釜出口管線閥門，使液態的油脂從萃取釜出口流出后，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；3～4個循環后，萃取前期結束。
上述步驟3中，進一步優選將萃取釜縱向翻轉180度，向萃取釜內注入萃取劑，并使萃取劑從上到下流經萃取釜，調節萃取溫度為30～50℃、萃取壓力為30～50MPa，萃取60～120秒后，打開萃取釜出口管線閥門，使液態的油脂從萃取釜出口流出后，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；3～4個循環后，萃取中期結束。
上述步驟4中，進一步優選向萃取釜內注入萃取劑，并使萃取劑從下到上流經萃取釜，調節萃取溫度為30～50℃、萃取壓力30～35MPa，萃取10～15秒后，打開萃取釜出口管線閥門3～5秒，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；2～3個循環后，萃取結束。
上述的萃取劑為二氧化碳等常用萃取劑。
與傳統萃取方法相比，本發明具有以下創新點和有益效果：
1、本發明在原料的兩端均墊有防止原料隨萃取劑擴散的密封墊層，且要求壓實原料（一般的超臨界萃取要求原料松散），以保證原料與萃取釜壁無間隙，為后期的雙向擠壓萃取創造了條件。
2、本發明在萃取前期，萃取劑由上到下流經萃取釜，同時發揮萃取劑的壓力效應和萃取效應（壓力效應為主），提高萃取效率；在萃取中期，縱向翻轉萃取釜180度，萃取劑繼續保持由上到下流經萃取釜，繼續同時發揮萃取劑的壓力效應和萃取效應（壓力效應為主），提高萃取效率；在萃取后期，萃取劑從下到上流經萃取釜，發揮萃取劑的萃取效應，提高萃取得率。
3、本發明大幅提高了超臨界萃取油脂的萃取效率，明顯縮短了萃取時間，而且萃取劑用量低，實現了油脂的高效、低成本萃取。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明進一步詳細說明，但本發明的保護范圍不僅限于這些實施例。
實施例1
1、裝料
采用美國應用分離公司生產的SFE-2型超臨界萃取儀，萃取釜的容積為200mL，打開萃取釜頂部蓋子，向萃取釜底部墊上濾紙，濾紙上墊一層1.5cm厚的脫脂棉，向脫脂棉上部加入已打成漿狀的核桃泥61g，壓實（保證核桃泥與釜壁沒有間隙），再向核桃泥上部墊一層1.5cm厚的脫脂棉，脫脂棉上部再鋪上濾紙，蓋上萃取釜頂部蓋子。
2、萃取前期
將萃取釜垂直安裝于超臨界萃取儀上，向萃取釜內注入二氧化碳流體，并使二氧化碳流體從上到下流經萃取釜，調節萃取溫度為35℃、萃取壓力為50MPa，萃取120秒后，打開萃取釜出口管線閥門至最大狀態，使液態的油脂從萃取釜出口流出后，直至有大量氣態二氧化碳流出時，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；4個循環后，萃取前期結束。此過程約需15min，得到油脂約20.45g。
3、萃取中期
將萃取釜縱向翻轉180度，再向萃取釜內注入二氧化碳流體，并使二氧化碳流體從上到下流經萃取釜，調節萃取溫度為35℃、萃取壓力為50MPa，萃取60秒后，打開萃取釜出口管線閥門至最大狀態，使液態的油脂從萃取釜出口流出后，直至有大量氣態二氧化碳流出時，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；2個循環后，萃取中期結束。此過程約需8min，累計得到油脂約35.21g。
4、萃取后期
向萃取釜內注入二氧化碳流體，并使二氧化碳流體從下到上流經萃取釜，調節萃取溫度為50℃、萃取壓力為35MPa，萃取10秒后，打開萃取釜出口管線閥門5秒后，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；5個循環后，萃取結束。此過程約需5min，累計得到油脂約36.01g。經計算，出油率為59.03%，萃取率為98.38%。
實施例2
1、裝料
采用美國應用分離公司生產的SFE-2型超臨界萃取儀，萃取釜的容積為200mL，打開萃取釜頂部蓋子，向萃取釜底部墊上濾紙，濾紙上墊一層1.5cm厚的脫脂棉，向脫脂棉上部加入已打成漿狀的核桃泥74.63g，壓實（保證核桃泥與釜壁沒有間隙），再向核桃泥上部墊一層1.5cm厚的脫脂棉，脫脂棉上部再鋪上濾紙，蓋上萃取釜頂部蓋子。
2、萃取前期
將萃取釜垂直安裝于超臨界萃取儀上，向萃取釜內注入二氧化碳流體，并使二氧化碳流體從上到下流經萃取釜，調節萃取溫度為40℃、萃取壓力為55MPa，萃取120秒后，打開萃取釜出口管線閥門至最大狀態，使液態的油脂從萃取釜出口流出后，直至有大量氣態二氧化碳流出時，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；4個循環后，萃取前期結束。此過程約需15min，得到油脂約25.06g。
3、萃取中期
將萃取釜縱向翻轉180度，再向萃取釜內注入二氧化碳流體，并使二氧化碳流體從上到下流經萃取釜，調節萃取溫度為40℃、萃取壓力為55MPa，萃取60秒后，打開萃取釜出口管線閥門至最大狀態，使液態的油脂從萃取釜出口流出后，直至有大量氣態二氧化碳流出時，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；2個循環后，萃取中期結束。此過程約需9min，累計得到油脂約44.00g。
4、萃取后期
向萃取釜內注入二氧化碳流體，并使二氧化碳流體從下到上流經萃取釜，調節萃取溫度為40℃、萃取壓力為35MPa，萃取15秒后，打開萃取釜出口管線閥門5秒，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；2個循環后，萃取結束。此過程約需5min，累計得到油脂約45.22g。經計算，出油率為60.59%，萃取率為99.32%。
實施例3
1、裝料
采用美國應用分離公司生產的SFE-2型超臨界萃取儀，萃取釜的容積為200mL，打開萃取釜頂部蓋子，向萃取釜底部墊上濾紙，濾紙上墊一層1.5cm厚的脫脂棉，向脫脂棉上部加入已打成漿狀的核桃泥92.3g，壓實（保證核桃泥與釜壁沒有間隙），再向核桃泥上部墊一層1.5cm厚的脫脂棉，脫脂棉上部再鋪上濾紙，蓋上萃取釜頂部蓋子。
2、萃取前期
將萃取釜垂直安裝于超臨界萃取儀上，向萃取釜內注入二氧化碳流體，并使二氧化碳流體從上到下流經萃取釜，調節萃取溫度為35℃、萃取壓力為50MPa，萃取60秒后，打開萃取釜出口管線閥門至最大狀態，使液態的油脂從萃取釜出口流出后，直至有大量氣態二氧化碳流出時，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；4個循環后，萃取前期結束。此過程約需20min，得到油脂約33.23g。
3、萃取中期
將萃取釜縱向翻轉180度，再向萃取釜內注入二氧化碳流體，并使二氧化碳流體從上到下流經萃取釜，調節萃取溫度為35℃、萃取壓力為50MPa，萃取120秒后，打開萃取釜出口管線閥門至最大狀態，使液態的油脂從萃取釜出口流出后，直至有大量氣態二氧化碳流出時，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；4個循環后，萃取中期結束。此過程約需10min，累計得到油脂約54.45g。
4、萃取后期
向萃取釜內注入二氧化碳流體，并使二氧化碳流體從下到上流經萃取釜，調節萃取溫度為50℃、萃取壓力為35MPa，萃取10秒后，打開萃取釜出口管線閥門5秒后，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；2個循環后，萃取結束。此過程約需3min，累計得到油脂約54.92g。經計算，出油率為59.5%，萃取率為97.54%。
實施例4
1、裝料
采用美國應用分離公司生產的SFE-2型超臨界萃取儀，萃取釜的容積為200mL，打開萃取釜頂部蓋子，向萃取釜底部墊上濾紙，濾紙上墊一層1.5cm厚的脫脂棉，向脫脂棉上部加入≥40目的杏仁粉84.1g，壓實（保證杏仁粉與釜壁沒有間隙），再向杏仁粉上部墊一層1.5cm厚的脫脂棉，脫脂棉上部再鋪上濾紙，蓋上萃取釜頂部蓋子。
2、萃取前期
將萃取釜垂直安裝于超臨界萃取儀上，向萃取釜內注入二氧化碳流體，并使二氧化碳流體從上到下流經萃取釜，調節萃取溫度為45℃、萃取壓力為45MPa，萃取60秒后，打開萃取釜出口管線閥門至最大狀態，使液態的油脂從萃取釜出口流出后，直至有大量氣態二氧化碳流出時，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；5個循環后，萃取前期結束。此過程約需18min，得到油脂約29.44g。
3、萃取中期
將萃取釜縱向翻轉180度，再向萃取釜內注入二氧化碳流體，并使二氧化碳流體從上到下流經萃取釜，調節萃取溫度為45℃、萃取壓力為45MPa，萃取60秒后，打開萃取釜出口管線閥門至最大狀態，使液態的油脂從萃取釜出口流出后，直至有大量氣態二氧化碳流出時，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；3個循環后，萃取中期結束。此過程約需9min，累計得到油脂約39.95g。
4、萃取后期
向萃取釜內注入二氧化碳流體，并使二氧化碳流體從下到上流經萃取釜，調節萃取溫度為35℃、萃取壓力為35MPa，萃取10秒后，打開萃取釜出口管線閥門5秒后，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；2個循環后，萃取結束。此過程約需3min，累計得到油脂約41.25g。經計算，出油率為49.05%，萃取率為93.43%。
實施例5
1、裝料
采用美國應用分離公司生產的SFE-2型超臨界萃取儀，萃取釜的容積為200mL，打開萃取釜頂部蓋子，向萃取釜底部墊上濾紙，濾紙上墊一層1.5cm厚的脫脂棉，向脫脂棉上部加入≥40目的杏仁粉71.4g，壓實（保證杏仁粉與釜壁沒有間隙），再向杏仁粉上部墊一層1.5cm厚的脫脂棉，脫脂棉上部再鋪上濾紙，蓋上萃取釜頂部蓋子。
2、萃取前期
將萃取釜垂直安裝于超臨界萃取儀上，向萃取釜內注入二氧化碳流體，并使二氧化碳流體從上到下流經萃取釜，調節萃取溫度為35℃、萃取壓力為40MPa，萃取60秒后，打開萃取釜出口管線閥門至最大狀態，使液態的油脂從萃取釜出口流出后，直至有大量氣態二氧化碳流出時，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；5個循環后，萃取前期結束。此過程約需17min，得到油脂約22.23g。
3、萃取中期
將萃取釜縱向翻轉180度，再向萃取釜內注入二氧化碳流體，并使二氧化碳流體從上到下流經萃取釜，調節萃取溫度為35℃、萃取壓力為55MPa，萃取60秒后，打開萃取釜出口管線閥門至最大狀態，使液態的油脂從萃取釜出口流出后，直至有大量氣態二氧化碳流出時，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；2個循環后，萃取中期結束。此過程約需9min，累計得到油脂約33.70g。
4、萃取后期
向萃取釜內注入二氧化碳流體，并使二氧化碳流體從下到上流經萃取釜，調節萃取溫度為35℃、萃取壓力為35MPa，萃取10秒后，打開萃取釜出口管線閥門5秒后，關閉萃取釜出口管線閥門，此為一個循環；3個循環后，萃取結束。此過程約需5min，累計得到油脂約35.80g。經計算，出油率為50.14%，萃取率為95.50%。