本發明涉及煙用香精香料的制備領域,具體是指一種煙用草莓提取物的制備方法。
背景技術:
在煙草制品中,煙草的香氣和吸味是至關重要的,添加香料是卷煙工藝中的關鍵環節,也是完善產品風格和提高卷煙香氣質量的有效手段之一,可以給消費者提供一些香氣和吸味滿意的卷煙制品。目前,我國煙草中添加的煙用香料大多是采用傳統的方法配制的,即以天然提取物單體和合成單體混合調配而成,這樣所制得的煙用香料雖然市場操作簡單,但存在香氣單調,對煙草改善性不足,而且改善卷煙抽吸品質效果不明顯等缺點。
草莓(學名:fragariaananassaduch,英文:strawberry)是薔薇科草莓屬多年生草本植物,一種紅色的花果,又名紅莓、洋莓、地莓等,外觀呈心形,鮮美紅嫩,果肉多汁,含有特殊的濃郁水果芳香。原產于南美洲,世界各地皆有栽培。草莓中含橙香醇、橙花叔醇、丁酸甲酯、丁酸乙酯、己酸甲酯、己酸乙酯、丁酸辛酯、乙酸辛酯、己酸辛酯等香氣物質,這些香氣物質具有特征的草莓香韻。而這些芳香物質大多以糖苷鍵合態形式存在,難以釋放出來。如果用常規制備方法獲得香料,香料中香氣物質的得率較低,使得草莓提取物在卷煙中的煙香不明顯,從而限制了草莓提取物在卷煙中的應用。
β-葡萄糖苷酶(β-d-glucosidase),又稱β-d-葡萄糖苷葡萄糖水解酶,別名龍膽二糖酶、纖維二糖酶(cellobias)和苦杏仁苷酶。它屬于纖維素酶類,是纖維素分解酶系中的重要組成成分,能夠水解糖苷類,同時釋放出β-d-葡萄糖和香氣成分。
固定化酶(immobilizedenzyme)是20世紀60年代發展起來的一種新技術,是用物理或化學方法處理水溶性的酶使之變成不溶于水或固定于固相載體的但仍具有酶活性的酶衍生物。與游離酶相比,固定化酶可以較長時間內反復分批反應和裝柱連續反應,從而提高了酶的使用效率,增加產物的收率,降低了成本;在反應完成后固定化酶極易與產物分開,簡化提純工藝,提高了產物的質量。因此,廣泛應用于污水治理、醫藥工程、化工合成等領域,但在煙用草莓提取物制備中卻未見報道。
技術實現要素:
本發明的目的是提供一種煙用草莓提取物的制備方法,它制備得到的煙用草莓提取物香氣更豐富、品質更好。
一種煙用草莓提取物的制備方法,包括如下步驟:
(1)將草莓洗凈,去除表皮,放入冷榨機中進行冷榨,取出汁液得草莓汁;
(2)將0.1~0.3g固體β-葡萄糖苷酶溶于1ml檸檬酸緩沖液(0.1mol/l,ph4.5)中,加入15~20ml質量濃度為2%的海藻酸鈉溶液,攪拌均勻,再加入20~30ml質量濃度為2%的氯化鈣溶液,4℃包埋1~3h后,用緩沖溶液洗滌,得固定化β-葡萄糖苷酶,其承載量為10~20u/g;
(3)取固定化β-葡萄糖苷酶處理草莓汁,固定化β-葡萄糖苷酶固體用量10g/l~40g/l,酶處理的ph值6~8,酶處理溫度35℃~45℃,酶處理時間3h~5h,處理完成后在2℃~5℃沉降處理24h~48h;
(4)將酶處理后的提取液過濾,得澄清的草莓提取液,將過濾后的草莓提取液減壓濃縮,濃縮至相對密度為1.30~1.35,收集濃縮液得到草莓提取物a;
(5)取步驟(4)的草莓提取物a,加入丙二醇,在壓力6~20pa,進料溫度為60℃~75℃,進料速度為5~30ml/min,刮板轉速為60~130rpm的條件下進行分子蒸餾,取輕組分為草莓提取物;其中丙二醇的加入量占分子蒸餾物總質量的百分比為10%~30%。
進一步的,所述步驟(4)中酶處理后的提取液過濾時,用濾紙過濾去大顆粒的雜質,得澄清的草莓提取液。
進一步的,所述步驟(4)減壓濃縮時,濃縮溫度為50~75℃,濃縮壓力為0.01~0.1個大氣壓。
本發明的有益效果:本發明以固定化β-葡萄糖苷酶處理草莓提取物,水解草莓中的香氣前體物質,釋放出潛在的芳香成分,大大增加草莓中的芳香物質的提取得率,降低生產成本,得到香氣更豐富、品質更好的特色煙用香原料。本發明所制備的草莓提取物具有獨特的草莓香氣,并帶有宜人的甜香和果香香韻。將草莓提取物添加到卷煙中,具有豐富煙香、增加甜香和果香香韻的作用。本發明改善了草莓提取物的品質,實現了草莓提取物在卷煙中的應用。且該方法可通過儀器精密控制,便于操作和自動化,并且成本較為低廉、容易生產轉化。
利用固定化β-葡萄糖苷酶處理草莓汁,釋放橙香醇、橙花叔醇、丁酸甲酯、丁酸乙酯、己酸甲酯、己酸乙酯、丁酸辛酯、乙酸辛酯、己酸辛酯等芳香物質,增加草莓中的芳香物質的提取得率,從而降低生產成本。制備特色的煙用草莓提取物,該方法工藝簡單,成本低,提取得率高,香料品質好。與游離β-葡萄糖苷酶處理草莓汁相比,固定化處理后,不需要通過膜分離去除游離酶,簡化了生產工藝,便于工業化生產轉化;草莓提取物中主要香氣物質主要香氣物質橙香醇、橙花叔醇、丁酸甲酯、丁酸乙酯、己酸甲酯、己酸乙酯、丁酸辛酯、乙酸辛酯、己酸辛酯總的相對含量提高了39.25%,將其添加到卷煙中,卷煙香氣更加豐富,甜香韻更加明顯。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明的有關技術問題作進一步詳細的描述。實施例1
(1)將草莓洗凈,去除表皮,放入冷榨機中進行冷榨,取出汁液得草莓汁;
(2)將0.2g固體β-葡萄糖苷酶溶于1ml檸檬酸緩沖液(0.1mol/l,ph4.5)中,加入18ml質量濃度為2%的海藻酸鈉溶液,攪拌均勻,再加入26ml質量濃度為2%的氯化鈣溶液,4℃包埋1.5h后,用緩沖溶液洗滌,得海藻酸鈉固定化酶,其承載量為15u/g;
(3)取固定化β-葡萄糖苷酶處理草莓汁,固定化β-葡萄糖苷酶固體用量15g/l,酶處理的ph值6,酶處理溫度35℃,酶處理時間3.5h,處理完成后在2℃沉降處理36h;
(4)將酶處理后的提取液用濾紙過濾去大顆粒的雜質,得澄清的草莓提取液,將過濾后的草莓提取液減壓濃縮,濃縮溫度為55℃,濃縮壓力為0.03個大氣壓濃縮至相對密度為1.31,收集濃縮液得到煙用草莓提取物a;
(5)取步驟(4)的草莓提取物a,加入丙二醇,在壓力7pa,進料溫度為62℃,進料速度為8ml/min,刮板轉速為70rpm的條件下進行分子蒸餾,取輕組分為草莓提取物;其中丙二醇的加入量占分子蒸餾物總質量的百分比為12%。
實施例2
(1)將草莓洗凈,去除表皮,放入冷榨機中進行冷榨,取出汁液得草莓汁;
(2)將0.15g固體β-葡萄糖苷酶溶于1ml檸檬酸緩沖液(0.1mol/l,ph4.5)中,加入15ml質量濃度為2%的海藻酸鈉溶液,攪拌均勻,再加入20ml質量濃度為2%的氯化鈣溶液,4℃包埋2h后,用緩沖溶液洗滌,得固定化β-葡萄糖苷酶,其承載量為10u/g。
(3)取固定化β-葡萄糖苷酶處理草莓汁,固定化β-葡萄糖苷酶固體用量26g/l,酶處理的ph值7,酶處理溫度38℃,酶處理時間4.2h,處理完成后在3℃沉降處理40h;
(4)將酶處理后的提取液用濾紙過濾去大顆粒的雜質,得澄清的草莓提取液,將過濾后的草莓提取液減壓濃縮,濃縮溫度為60℃,濃縮壓力為0.10個大氣壓濃縮至相對密度為1.32,收集濃縮液得到煙用草莓提取物a;
(5)取步驟(4)的草莓提取物a,加入丙二醇,在壓力12pa,進料溫度為68℃,進料速度為18ml/min,刮板轉速為85rpm的條件下進行分子蒸餾,取輕組分為草莓提取物;其中丙二醇的加入量占分子蒸餾物總質量的百分比為21%。
實施例3
(1)將草莓洗凈,去除表皮,放入冷榨機中進行冷榨,取出汁液得草莓汁;
(2)將0.3g固體β-葡萄糖苷酶溶于1ml檸檬酸緩沖液(0.1mol/l,ph4.5)中,加入20ml質量濃度為2%的海藻酸鈉溶液,攪拌均勻,再加入30ml質量濃度為2%的氯化鈣溶液,4℃包埋3h后,用緩沖溶液洗滌,得固定化β-葡萄糖苷酶,其承載量為20u/g。
(3)取固定化β-葡萄糖苷酶處理草莓汁,固定化β-葡萄糖苷酶固體用量38g/l,酶處理的ph值8,酶處理溫度43℃,酶處理時間4.8h,處理完成后在5℃沉降處理48h;
(4)將酶處理后的提取液用濾紙過濾去大顆粒的雜質,得澄清的草莓提取液,將過濾后的草莓提取液減壓濃縮,濃縮溫度為75℃,濃縮壓力為0.08個大氣壓濃縮至相對密度為1.35,收集濃縮液得到煙用草莓提取物a;
(5)取步驟(4)的草莓提取物a,加入丙二醇,在壓力19pa,進料溫度為73℃,進料速度為27ml/min,刮板轉速為125rpm的條件下進行分子蒸餾,取輕組分為草莓提取物;其中丙二醇的加入量占分子蒸餾物總質量的百分比為27%。
本發明采用固定化β-葡萄糖苷酶處理草莓汁,將其與其他步驟與本發明相同,而采用游離β-葡萄糖苷酶處理草莓提取液的處理方式比較,如表1所示,為不同處理方式草莓提取物中橙香醇、橙花叔醇、丁酸甲酯、丁酸乙酯、己酸甲酯、己酸乙酯、丁酸辛酯、乙酸辛酯、己酸辛酯總的相對含量比較,如表2所示,將不同處理方式下的草莓提取物,添加到卷煙中的卷煙評吸結果。
表1香氣物質相對含量比較
表2不同處理方式的草莓提取物在卷煙中的感官評價效果
本發明的制備方法使草莓提取物中主要香氣物質橙香醇、橙花叔醇、丁酸甲酯、丁酸乙酯、己酸甲酯、己酸乙酯、丁酸辛酯、乙酸辛酯、己酸辛酯總的相對含量提高39.25%,將其添加到卷煙中,卷煙香氣更加豐富,甜香韻更加明顯。充分說明了采用本發明的提取方法制備出了產量更高、品質更好的草莓提取物。
以上所述僅為本發明的具體實施方案的詳細描述,并不以此限制本發明,凡在本發明的設計思路上所作的任何修改、等同替換和改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。