熱集成變壓精餾分離乙酸異丙酯和正庚烷共沸物的方法與流程

本發明屬于化工分離純化領域，涉及一種熱集成變壓精餾分離乙酸異丙酯和正庚烷共沸物的方法，特別是利用特殊夾帶劑實現壓力不敏感最低共沸物的分離。

背景技術：

乙酸異丙酯主要用作涂料、印刷油墨等的溶劑，也是工業上常用的脫水劑，藥物生產中的萃取劑及香料組分，主要用作藥物的提取溶劑、涂料溶劑、印刷油墨溶劑、化學反應溶劑等。具有水果香氣，稀釋后有蘋果香氣，存在于菠蘿、梨、可可等中，是中國GB2760-86規定允許使用的食用香料，主要用來配制朗姆酒香精和水果型香料的溶劑，在食品藥品行業有著廣泛應用。正庚烷是一種典型的非極性溶劑，用作正庚烷值測定的標準物，可作麻醉劑、溶劑及有機合成的原料，實驗試劑的制備。廣泛應用于生產涂料、染料、顏料、油墨、膠粘劑、醫藥、農藥、食品添加劑、飼料添加劑、香精香料、化妝品。乙酸異丙酯在常壓下形成最低共沸物，且該共沸組成對壓力變化不敏感，采用普通變壓精餾方法無法將二者完全分離。

專利(CN1090298A)公開了一種采用乙酸異丙酯和正庚烷作為溶劑分離制備蘆薈大黃素及大黃酸的方法，分離純度分別達到98％的蘆薈大黃素及大黃酸。

專利(CN103450331A)公開了采用乙酸異丙酯和正庚烷作為有機溶劑精制藥物化合物硼替佐咪的方法，將硼替佐咪粗品加水調pH值為堿性溶解，加入有機溶劑洗滌除去水溶性雜質，水層加有機溶劑調酸，除去酸性條件下水溶性雜質，有機層料液濃縮后通過加入有機溶劑、助溶劑及脫色劑析晶得到高純度的硼替佐咪。

專利(CN105001056A)公開了一種變壓精餾分離異丁醇和正庚烷共沸物的方法以及適用于該方法的裝置，該方法利用異丁醇和正庚烷體系隨著壓力升高，共沸組成發生偏移且共沸行為分別表現出最低和最高兩種共沸特性，成功分離異丁醇和正庚烷二元共沸物，并得到兩種純度較高的產品。

專利(CN105001056A)公開了一種低高壓雙塔精餾分離乙醇和四氫呋喃共沸物系的方法，該方法利用乙醇和四氫呋喃的共沸組成隨壓力改變而出現較大變化，先采用常壓精餾處理新鮮物料，再采用加壓精餾塔精餾提純，常壓塔和高壓塔塔底分別采出乙醇和四氫呋喃產品。

專利(CN103055530A)公開了一種溶劑強化變壓熱耦合精餾分離環己酮和苯酚的方法，環己酮和苯酚在常壓下形成壓力不敏感的最高共沸物，加入苯乙酮或苯甲醛溶劑變壓精餾分離環己酮和苯酚，該分離方法對壓力不敏感的最高共沸物的分離具有一定的指導意義。

本發明采用環己烷作為夾帶劑進行變壓精餾分離乙酸異丙酯和正庚烷共沸物，具有顯著的經濟、環境和社會效益。乙酸異丙酯與正庚烷在常壓下形成最低共沸物，且該共沸組成對壓力變化不敏感，采用普通變壓精餾很難將二者完全分離。在混合物料中加入的第三種物質與原物料中的乙酸異丙酯形成壓力敏感性最低共沸物，共沸點低于乙酸異丙酯與正庚烷共沸物的沸點，兩共沸點間的連線形成精餾邊界，將精餾區域分成兩個，通過雙塔實行低高壓操作，在不同精餾區域內實現混合物的分離。因此本分離方法對此類壓力不敏感的最低共沸物的分離具有一定的指導意義。

技術實現要素：

[要解決的技術問題]

本發明的目的是提供一種基于熱集成變壓精餾分離乙酸異丙酯和正庚烷共沸物的裝置。

本發明的另一個目的是提供使用所述裝置分離乙酸異丙酯和正庚烷共沸物的方法。

本發明的另一個目的是提供所述裝置在分離此類壓力不敏感的最低共沸物的方法。

[技術方案]

本發明是通過下述技術方案實現的。

一種熱集成變壓精餾分離乙酸異丙酯和正庚烷共沸物的方法，其特征在于該方法所使用的裝置主要包括以下部分：

減壓塔(T1)、再沸器(R1)、冷凝器(C1)、回流罐(D1)、加壓泵(P1)、高壓塔(T2)、再沸器(R2)、回流罐(D2)、加壓泵(P2)；其中冷凝器(C1)、回流罐(D1)、加壓泵(P1)依次以管路連接于減壓塔(T1)塔頂，再沸器(R1)連接于減壓塔(T1)塔底，回流罐(D2)、加壓泵(P2)依次以管路連接于高壓塔(T2)塔頂，再沸器(R2)連接于高壓塔(T2)塔底。

所述方法包括如下步驟：

(1)乙酸異丙酯和正庚烷原料混合液經減壓閥輸送至減壓塔(T1)中部，環己烷作為夾帶劑從減壓塔(T1)塔頂進入，減壓塔(T1)塔頂蒸汽經冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，經加壓泵(P1)加壓后部分物料輸送至減壓塔(T1)塔頂進行回流，部分物料輸送至高壓塔(T2)進行二次精餾；

(2)減壓塔(T1)塔底部分物料經再沸器(R1)再沸后進入減壓塔(T1)，部分物料作為高純度乙酸異丙酯產品采出；

(3)高壓塔(T2)塔頂蒸汽進入再沸器(R1)與減壓塔(T1)塔底物料進行換熱，實現完全熱集成；換熱后高壓塔(T2)塔頂蒸汽完全冷凝并輸送至回流罐(D2)收集，經加壓泵(P2)加壓后部分物料輸送至高壓塔(T2)塔頂進行回流，部分物料輸送至減壓塔(T1)進行循環精餾；

(4)高壓塔(T2)塔底部分物料經再沸器(R2)再沸后進入高壓塔(T2)，部分物料作為高純度正庚烷產品采出；

根據本發明的另一優選實施方式，其特征在于：乙酸異丙酯與正庚烷在常壓下形成最低共沸物，且該共沸組成對壓力變化不敏感，采用普通變壓精餾很難將二者完全分離。加入夾帶劑后形成精餾邊界，通過雙塔實行低高壓操作，在不同精餾區域內實現混合物的分離。

根據本發明的另一優選實施方式，其特征在于所述的加入混合物料的夾帶劑需滿足以下條件：

(1)所述的夾帶劑與乙酸異丙酯形成最低共沸物，且乙酸異丙酯、正庚烷和夾帶劑三者不形成三元共沸物；

(2)所述的夾帶劑與乙酸異丙酯最低共沸物的沸點低于乙酸異丙酯和正庚烷共沸物的沸點；

(3)所述的夾帶劑與乙酸異丙酯形成最低共沸物，該共沸物的組成對壓力變化敏感，組成偏移大于5％。

根據本發明的另一優選實施方式，其特征在于：減壓塔(T1)操作壓力為0.1atm絕壓，理論塔板數為41，進料板位置19～23，環己烷循環物流進料板位置11～17，回流比0.27～2.0，塔頂溫度21～36℃，塔底溫度61～67℃；高壓塔(T2)操作壓力為6atm絕壓，理論塔板數為48，進料板位置4～6，回流比0.9～3.6，塔頂溫度147～155℃，塔底溫度176～184℃。

根據本發明的另一優選實施方式，其特征在于：所加夾帶劑與混合物料的質量比為1.3～1.8。

根據本發明的另一優選實施方式，其特征在于：混合物料中乙酸異丙酯質量分數占80％以上。

根據本發明的另一優選實施方式，其特征在于：分離后的乙酸異丙酯的純度為99.86％～99.92％，乙酸異丙酯的回收率為99.86％～99.92％，正庚烷的純度為99.90％～99.96％，正庚烷的回收率為99.90％～99.96％。

本發明的熱集成變壓精餾分離乙酸異丙酯和正庚烷的方法具體描述如下：乙酸異丙酯和正庚烷原料混合液通過管路2經減壓閥輸送至減壓塔(T1)進行一次精餾，減壓塔(T1)塔頂蒸汽經冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，部分物料經加壓泵(P1)通過管路3輸送至減壓塔(T1)塔頂進行回流，部分物料通過管路4輸送至高壓塔(T2)進行二次精餾；減壓塔(T1)塔底部分物料經再沸器(R1)再沸后通過管路5進入減壓塔(T1)，部分物料作為高純度乙酸異丙酯產品通過管路6采出；高壓塔(T2)塔頂蒸汽通過管路11進入再沸器(R1)與減壓塔(T1)塔底物料進行換熱，實現完全熱集成；換熱后高壓塔(T2)塔頂蒸汽得到冷凝并通過管路12輸送至回流罐(D2)收集，部分物料經加壓泵(P2)通過管路7輸送至高壓塔(T2)塔頂進行回流，部分物料通過管路8輸送至減壓塔(T1)進行循環精餾；高壓塔(T2)塔底部分物料經再沸器(R2)再沸后通過管路9進入高壓塔(T2)，部分物料作為高純度正庚烷產品通過管路10采出；

[有益效果]

本發明與現有的技術相比，主要有以下有益效果：

(1)分離得到的乙酸異丙酯和正庚烷產品純度高。

(2)與傳統變壓精餾相比，本發明的設備投資費用低。

(3)與傳統變壓精餾相比，本發明通過熱量集成，能源消耗低。

【附圖說明】

圖1是分離乙酸異丙酯和正庚烷共沸物的變壓精餾裝置示意圖，其中：

T1-減壓塔；T2-高壓塔；D1，D2-回流罐；C1-塔頂冷凝器；R1，R2-塔底再沸器；

P1，P2-加壓泵；數字表示各物流。

【具體實施方式】

實施例1：

進料流量為1000kg/h，質量組成：乙酸異丙酯90％，正庚烷10％，溫度25℃，壓力1atm絕壓，循環流量為1657kg/h。減壓塔(T1)塔徑700mm，理論板數41塊，在第19塊進料，環己烷循環物流在第11塊板進料，操作壓力為0.1atm絕壓，回流比0.32，塔頂溫度為36℃，塔底溫度為67℃；高壓塔(T2)塔徑570mm，理論板數48塊，在第4塊進料，操作壓力為6atm絕壓，回流比1.1，塔頂溫度為155℃，塔底溫度為184℃。分離后得到的乙酸異丙酯產品質量純度為99.92％，收率為99.92％。正庚烷產品純度為99.95％，收率為99.95％。

表1熱集成技術能耗對比

實施例2：

進料流量為1000kg/h，質量組成：乙酸異丙酯90％，正庚烷10％，溫度25℃，壓力1atm絕壓，循環流量為1470kg/h。減壓塔(T1)塔徑820mm，理論板數41塊，在第21塊進料，循環流在第12塊板進料，操作壓力為0.1atm絕壓，回流比0.27，塔頂溫度為36℃，塔底溫度為67℃；高壓塔(T2)塔徑530mm，理論板數48塊，在第6塊進料，操作壓力為6atm絕壓，回流比0.9，塔頂溫度為155℃，塔底溫度為184℃。分離后得到的乙酸異丙酯產品質量純度為99.90％，收率為99.90％。正庚烷產品純度為99.94％，收率為99.94％。

表2熱集成技術能耗對比

實施例3：

進料流量為1000kg/h，質量組成：乙酸異丙酯80％，正庚烷20％，溫度25℃，壓力1atm絕壓，循環流量為2020kg/h。減壓塔(T1)塔徑1300mm，理論板數41塊，在第23塊進料，循環流在第13塊板進料，操作壓力為0.1atm絕壓，回流比1.7，塔頂溫度為21℃，塔底溫度為60℃；高壓塔(T2)塔徑760mm，理論板數48塊，在第4塊進料，操作壓力為6atm絕壓，回流比3.1，塔頂溫度為148℃，塔底溫度為176℃。分離后得到的乙酸異丙酯產品質量純度為99.90％，收率為99.90％。正庚烷產品純度為99.9％，收率為99.90％。

表3熱集成技術能耗對比

實施例4：

進料流量為1000kg/h，質量組成：乙酸異丙酯80％，正庚烷20％，溫度25℃，壓力1atm絕壓，循環流量為1847kg/h。減壓塔(T1)塔徑1200mm，理論板數41塊，在第23塊進料，循環流在第17塊板進料，操作壓力為0.1atm絕壓，回流比2.0，塔頂溫度為21℃，塔底溫度為61℃；高壓塔(T2)塔徑760mm，理論板數48塊，在第6塊進料，操作壓力為6atm絕壓，回流比3.6，塔頂溫度為147℃，塔底溫度為176℃。分離后得到的乙酸異丙酯產品質量純度為99.86％，收率為99.86％。正庚烷產品純度為99.96％，收率為99.96％。

表4熱集成技術能耗對比

本發明提出了一種熱集成變壓精餾分離乙酸異丙酯和正庚烷共沸物的方法，加入環己烷并采用變壓精餾可分別從塔底采出純物質，并采用熱集成方式，節省能量37％以上。