一種從魚骨中提取不飽和脂肪酸的方法與流程

本發明屬于食品加工技術領域，具體涉及一種從魚骨中快速提取不飽和脂肪酸的方法。

背景技術：

魚骨中含有豐富的不飽和脂肪酸(EPA、DHA)，俗稱腦黃金，具有抑制血小板凝聚、抗血栓、舒張血管、調整血脂、升高血中的HDL(高密度脂蛋白膽固醇)、降低血中的LDL(低密度脂蛋白膽固醇)等治療和防治心腦血管病的功能；能夠阻止癌細胞增殖；對疲勞綜合癥、痛風、風濕、糖尿病、炎癥以及腎病也有較好的療效；近來，又發現DHA還具有促進腦細胞生長、發育、改善大腦機能，提高記憶力和學習能力、增強視網膜反射能力以及防治老年性癡呆等提高生命質量的功能。

目前大部分魚類制品都將剩下的魚骨作為下腳料處理，價格低廉，除了將魚骨加工成飼料魚粉外，還應用于魚骨羹、骨糊、骨粉、魚凍、魚骨酥、魚骨罐頭等產品的制作中。但是，隨著食品科技的發展，尤其是水產加工業的發展，人們對魚類資源的充分利用提出了更高的要求。而且隨著人們生活水平的提高，諸如魚骨糊、骨粉等低附加值的產品已不能滿足人們對完美飲食的追求。

傳統的不飽和脂肪酸提取方法有蒸餾法、超聲波細胞破碎法及超臨界萃取法等，也可以綜合運用幾種方法進行混合處理。但傳統方法普遍具有提取率不高、產生溫升，成本高、浸出物成分復雜等缺點。

高電壓脈沖電場技術(High Intensity Pulsed Electric Fields，PEF)是近年來國際上新興的食品研究領域，是一種將液態食品作為電解質置于容器內，與容器絕緣的兩個放電電極通過高壓電流，產生電脈沖進行作用的加工方法。采用高壓脈沖電場技術，由于在室溫條件下進行，使由加熱引起的能量損失達到最低。對物料屬性來說，很大程度上減少了食品感官和物理特性的有害變化，同時降低細胞質的黏度以及利于活性物質的浸出，有利于大分子物質轉化成小分子物質，提高物料的提取率。高壓脈沖電場提取技術對更加有效利用生物材料資源，保護生態環境，節約能源，降低勞動成本具有重要的意義。

技術實現要素：

本發明的目的在于提出一種從魚骨中快速提取不飽和脂肪酸的方法，以克服不飽和脂肪酸提取速度慢，提取率不高，能耗高的缺點。

一種從魚骨中提取不飽和脂肪酸的方法，包括如下步驟:

(1)、魚骨清洗:將魚骨用去離子水清洗；

(2)、干燥：將清洗后的魚骨破碎、干燥至恒重；

(3)、將步驟(2)干燥后的魚骨與有機溶劑混合，混合均勻后將混合液通入高壓脈沖電場中進行處理；

(4)、將步驟(3)得到的溶液進行減壓蒸餾濃縮處理，得到混合脂肪酸溶液；

(5)、將步驟(4)得到的混合脂肪酸溶液進行低溫分離純化，得到不飽和脂肪酸。

進一步地，步驟(2)所述的魚骨干燥至恒重，是指采用電熱鼓風干燥，溫度50-60℃，干燥至恒重。

進一步地，步驟(3)所述的有機溶劑為不導電的脂溶性有機溶劑，具體為乙醚、石油醚、氯仿-甲醇、丙酮或正己烷。

進一步地，步驟(3)所述的魚骨與有機溶劑的質量比為1:8-100。因為料液比對不飽和脂肪酸的提取效果影響不大，只要保證物料能被溶劑浸沒并保證不飽和脂肪酸能被充分提取即可。

進一步地，步驟(3)所述的高壓脈沖電場處理中，采用的是流動式裝置設計。魚骨混合液在料泵的作用下進入處理裝置，流速為0-100mL/min，調節示波器電壓為0.6-150kV，以使電場強度為2-50kV/cm，調節頻率10-3000Hz，以使脈沖數為2-30個。

進一步地，步驟(4)所述的減壓蒸餾濃縮，采用旋轉蒸發儀回收有機溶劑，溫度35-60℃，壓力0.08-0.1MPa，得到混合脂肪酸溶液。

進一步地，步驟(5)所述的低溫分離純化，是將混合脂肪酸溶液溶解于有機溶劑中，有機溶劑可以是甲醇、石油醚或丙酮，混合脂肪酸與有機溶劑的為質量比1:0.5-2，將混合液置于低溫冷凍循環泵，溫度-35～-5℃，不斷攪拌直至飽和脂肪酸結晶不在增加為止，將混合液傾入布氏漏斗抽濾分離，液相有機溶劑旋轉蒸發濃縮，溫度35-55℃，壓力0.08-0.1MPa，得到不飽和脂肪酸。

與現有技術相比，本發明的優點如下：

1、本發明由于在有機溶劑提取魚骨中不飽和脂肪酸的過程中引入了高壓脈沖電場，加速了不飽和脂肪酸的提取速度，快速、高效的促進魚骨中不飽和脂肪酸的大量溶出。

2、本發明采用低溫分離純化技術從魚骨混合酸溶液中得到不飽和脂肪酸，操作簡便、過程無污染、產品得率高，為魚骨不飽和脂肪酸的開發提供了工藝支持。

附圖說明

圖1為本發明的高壓脈沖電場場強變化對魚骨不飽和脂肪酸提取的影響示意圖；

從圖中可以看出，不飽和脂肪酸提取量隨著高壓脈沖電場場強的增加而增高。

圖2為本發明的高壓脈沖電場脈沖數變化對魚骨不飽和脂肪酸提取的影響示意圖；

從圖中可以看出，不飽和脂肪酸提取量隨著高壓脈沖電場脈沖數的增加而增高。

具體實施方式

下面結合具體實施例和附圖對本發明做進一步詳細的說明。

實施例1：

一種從魚骨中提不飽和脂肪酸的方法，包括如下步驟:

(1)、魚骨清洗:稱取魚骨樣品10g，將魚骨用去離子水清洗；

(2)、干燥：將清洗后的魚骨破碎，然后采用電熱鼓風干燥，溫度50℃，干燥至恒重。；

(3)、將步驟(2)干燥后的魚骨與乙醚以質量比1：8混合，磁力攪拌器攪拌均勻后將混合液通入高壓脈沖電場中進行處理。魚骨混合液在料泵的作用下進入處理裝置，流速為10mL/min，調節示波器電壓為3kV，以使電場強度10kV/cm，調節頻率425Hz，以使脈沖數6個。

(4)、將步驟(3)得到的溶液進行減壓蒸餾濃縮處理，具體為采用旋轉蒸發儀回收有機溶劑，溫度50℃，壓力0.1MPa，得到混合脂肪酸溶液；

(5)、將步驟(4)得到的混合脂肪酸溶液進行低溫分離純化，具體為將混合脂肪酸溶液與甲醇以質量比1：1混合，將混合液置于低溫冷凍循環泵，溫度-15℃，不斷攪拌直至飽和脂肪酸結晶不在增加為止，將混合液傾入布氏漏斗抽濾分離，液相有機溶劑旋轉蒸發濃縮，溫度60℃，壓力0.1MPa，得到不飽和脂肪酸0.15g。

實施例2：

一種從魚骨中提不飽和脂肪酸的方法，包括如下步驟:

(1)、魚骨清洗:稱取魚骨樣品10g，將魚骨用去離子水清洗；

(2)、干燥：將清洗后的魚骨破碎，然后采用電熱鼓風干燥，溫度50℃，干燥至恒重。；

(3)、將步驟(2)干燥后的魚骨與氯仿-甲醇以質量比1：10混合，磁力攪拌器攪拌均勻后將混合液通入高壓脈沖電場中進行處理；魚骨混合液在料泵的作用下進入處理裝置，流速為10mL/min，調節示波器電壓為7.5kV，以使電場強度25kV/cm，調節頻率1274Hz，以使脈沖18個。

(4)、將步驟(3)得到的溶液進行減壓蒸餾濃縮處理，具體為采用旋轉蒸發儀回收有機溶劑，溫度60℃，壓力0.08MPa，得到混合脂肪酸溶液；

(5)、將步驟(4)得到的混合脂肪酸溶液進行低溫分離純化，具體為將混合脂肪酸溶液與石油醚以質量比1：1.5混合，將混合液置于低溫冷凍循環泵，溫度-20℃，不斷攪拌直至飽和脂肪酸結晶不在增加為止，將混合液傾入布氏漏斗抽濾分離，液相有機溶劑旋轉蒸發濃縮，溫度50℃，壓力0.08MPa，得到不飽和脂肪酸0.25g。

實施例3：

一種從魚骨中提不飽和脂肪酸的方法，包括如下步驟:

(1)、魚骨清洗:稱取魚骨樣品10g，將魚骨用去離子水清洗；

(2)、干燥：將清洗后的魚骨破碎，然后采用電熱鼓風干燥，溫度55℃，干燥至恒重。；

(3)、將步驟(2)干燥后的魚骨與比特南通以質量比1：70混合，磁力攪拌器攪拌均勻后將混合液通入高壓脈沖電場中進行處理；魚骨混合液在料泵的作用下進入處理裝置，流速為10mL/min，調節示波器電壓為12kV，以使電場強度40kV/cm，調節頻率1699Hz，以使脈沖數24個。

(4)、將步驟(3)得到的溶液進行減壓蒸餾濃縮處理，具體為采用旋轉蒸發儀回收有機溶劑，溫度50℃，壓力0.10MPa，得到混合脂肪酸溶液；

(5)、將步驟(4)得到的混合脂肪酸溶液進行低溫分離純化，具體為將混合脂肪酸溶液與丙酮以質量比1：2混合，將混合液置于低溫冷凍循環泵，溫度-35℃，不斷攪拌直至飽和脂肪酸結晶不在增加為止，將混合液傾入布氏漏斗抽濾分離，液相有機溶劑旋轉蒸發濃縮，溫度50℃，壓力0.1MPa，得到不飽和脂肪酸0.20g。

實施例4：

一種從魚骨中提不飽和脂肪酸的方法，包括如下步驟:

(1)、魚骨清洗:稱取魚骨樣品10g，將魚骨用去離子水清洗；

(2)、干燥：將清洗后的魚骨破碎，然后采用電熱鼓風干燥，溫度60℃，干燥至恒重。；

(3)、將步驟(2)干燥后的魚骨與正己烷以質量比1：100混合，磁力攪拌器攪拌均勻后將混合液通入高壓脈沖電場中進行處理；魚骨混合液在料泵的作用下進入處理裝置，流速為10mL/min，調節示波器電壓為15kV，以使電場強度50kV/cm，調節頻率2123Hz，以使脈沖數30個。

(4)、將步驟(3)得到的溶液進行減壓蒸餾濃縮處理，具體為采用旋轉蒸發儀回收有機溶劑，溫度60℃，壓力0.10MPa，得到混合脂肪酸溶液；

(5)、將步驟(4)得到的混合脂肪酸溶液進行低溫分離純化，具體為將混合脂肪酸溶液與甲醇以質量比1：0.5混合，將混合液置于低溫冷凍循環泵，溫度-22℃，不斷攪拌直至飽和脂肪酸結晶不在增加為止，將混合液傾入布氏漏斗抽濾分離，液相有機溶劑旋轉蒸發濃縮，溫度60℃，壓力0.1MPa，得到不飽和脂肪酸0.18g。

實施例5：

除高壓脈沖電場的場強參數以外，其他操作同實施例2。通過調節示波器電壓以調整高壓脈沖電場電場強度，研究高壓脈沖電場的電場強度與不飽和脂肪酸提取量之間的關系，結果見表1。

表1高壓脈沖電場的電場強度與不飽和脂肪酸提取量之間的關系

電場強度與不飽和脂肪酸提取量之間的關系圖如1，不飽和脂肪酸提取量隨著高壓脈沖電場場強的增加而增高。

實施例6：

除高壓脈沖電場的場強參數以外，其他操作同實施例2。通過調節頻率以調整高壓脈沖電場脈沖數，研究高壓脈沖電場的脈沖數與不飽和脂肪酸提取量之間的關系，結果見表2。

表2高壓脈沖電場的脈沖數與不飽和脂肪酸提取量之間的關系

如圖2所示，不飽和脂肪酸提取量隨著高壓脈沖電場脈沖數的增加而增高。