一種萃取?變壓精餾耦合分離水?丙酮?異丙醚三元物系的方法與流程

本發明屬于化工行業的分離純化領域，具體涉及一種萃取-變壓精餾耦合分離水-丙酮-異丙醚三元共沸體系的方法，進一步說，是涉及一種以水作為萃取劑先采用萃取塔、再采用高壓塔、常壓塔萃取-變壓精餾分離水-丙酮-異丙醚三元共沸體系的方法。

背景技術：

丙酮和異丙醚為重要的化工原料，在制藥、橡膠等行業均有廣泛應用。工業上在生產甲基異丁基酮(簡稱MIBK)過程中，丙酮-異丙醚-水的有效分離對企業有很大的經濟效益。

異丙醚和水、異丙醚和丙酮體系在常壓下能形成共沸物，所以需要采用特殊精餾法來分離兩者的混合物。對于水-丙酮-異丙醚三元共沸體系，利用水與丙酮、異丙醚的溶解性差異和水-丙酮-異丙醚三元共沸體系隨壓力變化呈現出不同共沸行為的特性，先采用三元共沸物系中的水作為萃取劑，經萃取塔實現異丙醚和丙酮的部分分離，再采用變壓精餾實現具有該類特性體系的有效分離。本發明采用先萃取，再加壓、再常壓精餾，萃取塔塔頂采出異丙醚產品，塔底物流進入高壓塔；高壓塔塔頂物流進入分相器進行分相采出異丙醚產品，塔底物流循環進入常壓塔精餾，常壓塔塔頂采出丙酮產品，塔底物流作為萃取劑進入萃取塔循環使用。

專利(CN104119202A)公開了一種變壓精餾分離甲醇-丙酮共沸物的節能工藝，甲醇-丙酮共沸物先進入帶有中間再沸器的減壓精餾塔，采出甲醇產品，再利用加壓精餾塔處理減壓塔塔頂物料，加壓塔塔頂物料循環至減壓塔，加壓塔和減壓塔塔底分別采出甲醇和丙酮產品。

文獻(加鹽萃取-精餾耦合分離苯-環己烷共沸物[J].化學工程，2009，04：1-3+48)報道了加鹽萃取-精餾耦合分離苯-環己烷共沸物的方法，可得到令人滿意的分離效果,是一種綠色節能的新方法。

文獻(2,3-丁二醇萃取-精餾耦合工藝開發研究[J].化學工程,2011,08:90-94+102)報道了2,3-丁二醇萃取-精餾耦合工藝的開發研究，分別設計了2種萃取-精餾耦合工藝，并分別對2種萃取工藝進行考察，得出相應的可行工藝條件，有效地解決了3種溶劑采用常規萃取工藝均無法很好地實現提取2,3-丁二醇的難題。

目前文獻中尚沒有關于采用萃取-變壓精餾耦合分離水-丙酮-異丙醚三元共沸體系的報道，因此提出一種綠色環保、便于控制的分離水-丙酮-異丙醚三元共沸體系的方法有較大的現實意義與工業價值。

本發明采用先萃取、再變壓精餾的方法，利用水與丙酮、異丙醚的溶解性差異，采用三元共沸物系中的水作為萃取劑，在不引入其他雜質和不消耗能耗的情況下，經萃取塔實現異丙醚和丙酮的部分分離，再利用水-丙酮-異丙醚三元共沸體系隨壓力變化呈現出不同共沸行為的特性，采用變壓精餾實現具有該類特性體系的有效分離。

技術實現要素：

[要解決的技術問題]

針對水-丙酮-異丙醚三元共沸體系的特點以及隨壓力變化呈現出不同共沸行為的問題，本發明專利要解決的科學問題如下：

本發明的目的是提供一種采用萃取-變壓精餾耦合分離水-丙酮-異丙醚三元共沸體系的分離裝置。

本發明的目的是提供一種采用萃取-變壓精餾耦合分離水-丙酮-異丙醚三元共沸體系的方法。

本發明的目的是提供一種所述裝置在分離水-丙酮-異丙醚三元共沸體系的應用。

[技術方案]

本發明克服現有技術中的不足之處，提供了一種萃取-變壓精餾耦合分離水-丙酮-異丙醚三元共沸體系的方法。本發明利用水與丙酮、異丙醚的溶解性差異和水-丙酮-異丙醚三元共沸體系隨壓力變化呈現出不同共沸行為的特性，先采用三元共沸物系中的水作為萃取劑，在不引入其他雜質和不消耗能耗的情況下，經萃取塔實現異丙醚和丙酮的部分分離，再利用水-丙酮-異丙醚三元共沸體系隨壓力變化呈現出不同共沸行為的特性，采用變壓精餾實現具有該類特性體系的有效分離。本方法解決了分離三元共沸物系的萃取精餾工藝中引入第三組分雜質問題，成功實現水-丙酮-異丙醚三元共沸體系的有效分離。

本發明的技術方案為：采用先萃取、再加壓精餾、再常壓精餾的方法，利用所述裝置分離水-丙酮-異丙醚三元共沸體系，其特征在于所述裝置主要包括以下部分：

萃取塔(ET)、加壓塔(HT)、常壓塔(LT)、冷凝器(C1)和(C2)、回流罐(D1)和(D2)、再沸器(R1)和(R2)、分相器(DE)；其中再沸器(R1)和(R2)分別連接在加壓塔(HT)和常壓塔(LT)塔底，冷凝器(C1)、回流罐(D1)和分相器(DE)依次連接在加壓塔(HT)塔頂，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次連接在常壓塔(LT)塔頂；

該方法主要包括以下步驟：

(1)水-丙酮-異丙醚三元混合物從底部進入萃取塔(ET)，萃取劑從頂部進入萃取塔(ET)，萃取塔(ET)塔頂萃余相作為異丙醚產品可直接采出，萃取塔(ET)塔底萃取相為水-丙酮-異丙醚三元混合物進入高壓塔(HT)進行分離；

(2)高壓塔(HT)塔頂物流經冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)儲存后，一部分進入分相器(DE)分相，一部分回流至高壓塔(HT)，分相后異丙醚產品可直接采出；

(3)高壓塔(HT)塔底物流作為常壓塔(LT)的進料物流，進行水與丙酮的分離；

(4)常壓塔(LT)塔頂物流經冷凝器(C2)冷凝、回流罐(R2)儲存后，一部分作為丙酮產品采出，一部分回流至常壓塔(LT)；

(5)常壓塔(LT)塔底物流作為萃取劑循環使用。

本發明用于分離水-丙酮-異丙醚三元共沸體系的萃取-變壓精餾裝置參數如下：

萃取塔(ET)操作壓力為1atm(絕壓)，高壓塔(HT)操作壓力為7-10atm(絕壓)，常壓塔(LT)操作壓力為1atm(絕壓)。

萃取塔(ET)理論板數為8‐12，高壓塔(HT)塔板數為30‐40，進料位置為15‐20，回流比為0.8‐1.6，常壓塔(LT)塔板數為30‐40，進料位置為15‐20，回流比為3.5‐4.3。

萃取塔(ET)塔頂溫度25-35℃，塔底溫度45-55℃；高壓塔(HT)塔頂溫度115-125℃，塔底溫度175-185℃；常壓塔(LT)塔頂溫度50-60℃，塔底溫度95-105℃。

一種萃取-變壓精餾耦合分離水-丙酮-異丙醚三元共沸體系的方法，其特征在于使用該方法分離得到的異丙醚產品的純度范圍為99.86wt％-99.95wt％，收率為99.86wt％-99.95wt％；丙酮產品的純度范圍為99.84wt％-99.93wt％，收率為99.84wt％-99.93wt％。

本發明中萃取-變壓精餾分離水-丙酮-異丙醚三元共沸體系的方法具體描述如下：

水-丙酮-異丙醚三元共沸體系通過管路1進入萃取塔(ET)，萃取劑水通過管路13進入萃取塔(ET)，萃取劑與三元混合物逆流接觸進行質量傳遞。塔底經管道3進入高壓塔(HT)進行精餾，塔頂物流經管道2采出異丙醚產品。

高壓塔(HT)內物流進入塔底后，物流進入再沸器(R1)，再沸器(R1)內通入水蒸氣進行加熱，使塔底物流汽化后進入高壓塔(HT)內，汽化后的物流沿塔內上升，與塔內下降的液體進行質量與熱量傳遞，上升至高壓塔(HT)塔頂的蒸汽經冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后一部分返回至高壓塔(HT)進行回流，另一部分進入分相器(DE)進行分相采出異丙醚產品，下降至高壓塔(HT)塔底的物流經過管路9輸送至常壓塔(LT)進行二次精餾。

常壓塔(LT)內物流進入塔底后，物流進入再沸器(R1)，再沸器(R1)內通入水蒸氣進行加熱，使塔底物流汽化后進入常壓塔(LT)內，汽化后的物流沿塔內上升，與塔內下降的液體進行質量與熱量傳遞，上升至常壓塔(LT)塔頂的蒸汽經冷凝器(C2)冷凝、回流罐(R2)收集后一部分返回至常壓塔(LT)進行回流，另一部分經管道12采出丙酮產品，下降至常壓塔(LT)塔底的物流經管路13輸送至萃取塔(ET)進行循環利用。

本發明中萃取塔(ET)的操作壓力為1atm(絕壓)，高壓塔(HT)壓力為7-10atm(絕壓)，常壓塔(LT)的操作壓力為1atm(絕壓)；萃取塔(ET)理論板數為8-12，萃取劑進料位置為第一塊塔板，三元混合物的進料位置為最后一塊塔板；高壓塔(HT)塔板數為30-40，進料位置為15-20，回流比為0.8-1.6，常壓塔(LT)塔板數為30-40，進料位置為15-20，回流比為3.5-4.3；萃取塔(ET)塔頂溫度25-35℃，塔底溫度45-55℃；高壓塔(HT)塔頂溫度115-125℃，塔底溫度175-185℃；常壓塔(LT)塔頂溫度50-60℃，塔底溫度95-105℃。

采用本發明中的方法分離后異丙醚產品的純度范圍為99.86wt％-99.95wt％，收率99.86wt％-99.95wt％；丙酮產品的純度范圍為99.84wt％-99.93wt％，收率為99.84wt％-99.93wt％。

[有益效果]

本發明具有如下有益效果：

(1)成功分離水-丙酮-異丙醚三元共沸體系，得到兩種高純度產品。

(2)與傳統分離三元混合物的工藝相比，本發明采用萃取-變壓精餾混合工藝，操作成本低，能耗低。

(3)與萃取精餾工藝相比，本發明未引入其他組分雜質，產品純度高。

【附圖說明】

附圖為本發明的結構示意圖。

圖中，ET-萃取塔；HT-高壓塔；LT-低壓塔；C1，C2-塔頂冷凝器；R1，R2-回流罐；B1，B2-塔底再沸器；數字表示各物流管路。

【具體實施方式】

以下結合附圖進一步說明，并非限制本發明所涉及的范圍。

實施例1：

在裝有8塊塔板的萃取塔內，流量為100kmol/h的水-丙酮-異丙醚混合物從第8塊板處進入，進料中含水5％、丙酮45％、異丙醚50％，萃取劑水從第1塊板進入該塔，流量為150kmol/h；高壓塔理論板數為30，進料板為15；常壓塔理論板數為30，進料板為15；萃取塔操作壓力為1atm(絕壓)，塔頂溫度為25℃，塔頂溫度為45℃；高壓塔操作壓力為7atm(絕壓)，回流比為0.8，塔頂溫度為115℃，塔底溫度為175℃；常壓塔操作壓力為1atm(絕壓)，回流比為3.5，塔頂溫度為50℃，塔底溫度為95℃。

分離后：異丙醚產品純度達99.86wt％；丙酮產品純度達99.85wt％；異丙醚的收率達99.86wt％；丙酮的收率達99.85wt％。

實施例2：

在裝有8塊塔板的萃取塔內，流量為100kmol/h的水-丙酮-異丙醚混合物從第8塊板處進入，進料中含水10％，丙酮45％，異丙醚45％，萃取劑水從第1塊板進入該塔，流量為150kmol/h；高壓塔理論板數為35，進料板為20；常壓塔理論板數為35，進料板為15；萃取塔操作壓力為1atm(絕壓)，塔頂溫度為30℃，塔底溫度為48℃；高壓塔操作壓力為8atm(絕壓)，回流比為1.0，塔頂溫度為120℃，塔底溫度為181℃；常壓塔操作壓力為1atm(絕壓)，回流比為3.8，塔頂溫度為54℃，塔底溫度為98.5℃。

分離后：異丙醚產品純度達99.87wt％；丙酮產品純度達99.84wt％；異丙醚的收率達99.87wt％；丙酮的收率達99.84wt％。

實施例3：

在裝有9塊塔板的萃取塔內，流量為100kmol/h的水-丙酮-異丙醚混合物從第9塊板處進入，進料中含水15％，丙酮40％，異丙醚45％，萃取劑水從第1塊板進入該塔，流量為150kmol/h。高壓塔理論板數為40，進料板為20；常壓塔理論板數為38，進料板為18；萃取塔操作壓力為1atm(絕壓)，塔頂溫度為35℃，塔底溫度為52℃；高壓塔操作壓力為9atm(絕壓)，回流比為1.3，塔頂溫度為123℃，塔底溫度為184℃；常壓塔操作壓力為1atm(絕壓)，回流比為4，塔頂溫度為60℃，塔底溫度為100℃。

分離后：異丙醚產品純度達99.90wt％；丙酮產品純度達99.86wt％；異丙醚的收率達99.90wt％；丙酮的收率達99.86wt％。

實施例4：

在裝有10塊塔板的萃取塔內，流量為100kmol/h的水-丙酮-異丙醚混合物從第10塊板處進入，進料中含水15％，含丙酮35％，含異丙醚50％，萃取劑水從第1塊板進入該塔，流量為200kmol/h；高壓塔理論板數為40，進料板為20；常壓塔理論板數為40，進料板為20；萃取塔操作壓力為1atm(絕壓)，塔頂溫度為30℃，塔底溫度為55℃；高壓塔操作壓力為10atm(絕壓)，回流比為1.6，塔頂溫度為125℃，塔底溫度為185℃；常壓塔操作壓力為1atm(絕壓)，回流比為4，塔頂溫度為60℃，塔底溫度為100℃。

分離后：異丙醚產品純度達99.95wt％；丙酮產品純度達99.90wt％；異丙醚的收率達99.95wt％；丙酮的收率達99.90wt％。

實施例5：

在裝有11塊塔板的萃取塔內，流量為100kmol/h的水-丙酮-異丙醚混合物從第11塊板處進入，進料中含水15％，丙酮35％，異丙醚50％，萃取劑水從第1塊板進入該塔，流量為250kmol/h。高壓塔理論板數為35，進料板為17；常壓塔理論板數為40，進料板為20；萃取塔操作壓力為1atm(絕壓)，塔頂溫度為28℃，塔底溫度為50℃；高壓塔操作壓力為12atm(絕壓)，回流比為0.8，塔頂溫度為120℃，塔底溫度為182℃；常壓塔操作壓力為1atm(絕壓)，回流比為3.5，塔頂溫度為57℃，塔底溫度為102℃。

分離后：異丙酮產品純度達99.94wt％；丙酮產品純度達99.93wt％；異丙酮的收率達99.94wt％；丙酮的收率達99.93wt％。

實施例6：

在裝有12塊塔板的萃取塔內，流量為100kmol/h的水-丙酮-異丙醚混合物從第12塊板處進入，進料中含水15％，丙酮45％，異丙醚40％，萃取劑水從第1塊板進入該塔，流量為200kmol/h；高壓塔理論板數為30，進料板為15；常壓塔理論板數為30，進料板為15；萃取塔操作壓力為1atm(絕壓)，塔頂溫度為30℃，塔底溫度為49℃；高壓塔操作壓力為11atm(絕壓)，回流比為1.6，塔頂溫度為125℃，塔底溫度為182℃；常壓塔操作壓力為1atm(絕壓)，回流比為4.3，塔頂溫度為60℃，塔底溫度為105℃。

分離后：異丙酮產品純度達99.95wt％；丙酮產品純度達99.93wt％；異丙醚的收率達99.95wt％；丙酮的收率達99.93wt％。

實施例7：

在裝有8塊塔板的萃取塔內，流量為100kmol/h的水-丙酮-異丙醚混合物從第8塊板處進入，進料中含水15％，丙酮35％，異丙醚50％，萃取劑水從第1塊板進入該塔，流量為150kmol/h。高壓塔理論板數為30，進料板為15；常壓塔理論板數為30，進料板為15；萃取塔操作壓力為1atm(絕壓)，塔頂溫度為30℃，塔底溫度為48℃；高壓塔操作壓力為7atm(絕壓)，回流比為1.2，塔頂溫度為119℃，塔底溫度為180℃；常壓塔操作壓力為1atm(絕壓)，回流比為4，塔頂溫度為57℃，塔底溫度為98℃。

分離后：異丙醚產品純度達99.32wt％；丙酮產品純度達99.18wt％；異丙醚的收率達99.32wt％；丙酮的收率達99.18wt％。

實施例8：

在裝有12塊塔板的萃取塔內，流量為100kmol/h的水-丙酮-異丙醚混合物從第12塊板處進入，進料中含水5％，含丙酮45％，含異丙醚50％，萃取劑水從第1塊板進入該塔，流量為150kmol/h。高壓塔理論板數為40，進料板為20；常壓塔理論板數為40，進料板為20；萃取塔操作壓力為1atm(絕壓)，塔頂溫度為35℃，塔底溫度為55℃；高壓塔操作壓力為9atm(絕壓)，回流比為1.3，塔頂溫度為123℃，塔底溫度為184℃；常壓塔操作壓力為1atm(絕壓)，回流比為4，塔頂溫度為60℃，塔底溫度為100℃。

分離后：異丙醚產品純度達99.92wt％；丙酮產品純度達99.90wt％；異丙醚的收率達99.92wt％；丙酮的收率達99.90wt％。