技術領域
本發明涉及功能糖生產技術領域，具體地說是一種木糖的制備方法。
背景技術：
木糖產品為白色結晶或結晶性粉末，味甜，甜度相當于蔗糖的70%，沒有能量值，不能為人體提供熱量，對人體腸道內的雙歧桿菌具有較高的增值作用，能改善人體的微生態環境，提高機體免疫力。木糖產品主要用于制備木糖醇，在食品加工、飲料添加、寵物食品制備等方面有廣泛的應用，還可作為肉食品、糧食制品的風味改良劑和制備肉類香精、高檔醬油色的原料，對改善和提高人們的生活品質具有重要功能和作用。
傳統制備木糖產品是以玉米芯、甘蔗渣等農業廢棄物為原料，經預處理、硫酸水解、輕質碳酸鈣中和、粉末活性炭脫色、陽陰陽一次離子交換、一次蒸汽蒸發濃縮、陰陽陰二次離子交換、二次蒸汽蒸發濃縮、單效蒸發、結晶、離心、烘干等工序制備而成。此工藝中由于采用硫酸水解，因此在木糖水解液及排放的廢水中含有大量的硫酸根離子，給木糖廢水處理造成很大困難，按照目前廢水處理的經驗，當硫酸根：COD大于1：10時，由于硫對活性污泥微生物的毒害作用，無法采用通用的厭氧工藝，其廢水處理工藝不僅投資大，效果也差，硫酸水解使得水解液顏色很深，給后期脫色造成很大困難，而且由于硫酸的化學活性低，水解時所用的當量要比鹽酸高50%左右，給水解后的脫鹽增加很大負荷，與鹽酸水解相比，其離交負荷與脫色負荷幾乎要高一倍。同時玉米芯水解時，采用的是高徑比比較大的立式水解釜，屬于間歇式的蒸煮鍋，體積大，效率低，防腐采用普通鋼板貼瓷磚的方式，這是一種相當落后的防腐方式：瓷磚容易脫落，瓷磚粘結劑耐腐蝕性差，只能用硫酸，不能用鹽酸進行水解，無法實現快速噴放而利用蒸汽噴放將物料粉碎，玉米芯在水解釜內基本呈靜止狀態，造成水解時間長，水解速度慢，副反應多，雜質多，后處理困難，生產效率低。另外，木糖液的精制除雜采用的是離子交換樹脂法，在再生這些陰、陽離子交換樹脂時會產生大量的廢酸、廢堿液，致使廢水排放量大，污染環境嚴重。始終采用高壓飽和蒸汽將低濃度的木糖液濃縮至高濃度的木糖膏，蒸汽耗量大，由此可見，傳統的木糖生產方法存在著高消耗、高能耗、高污染等三高問題，不符合國家產業政策要求，存在著較大的產業發展風險。
技術實現要素：
本發明的技術任務是提供一種木糖的制備方法。
本發明的技術任務是按以下方式實現的，該木糖的制備方法的步驟如下：
1）預處理：該環節分為罐外預處理和罐內預處理，罐外預處理是利用滾篩去除玉米芯中的塵土、磚石塊和細小絨毛，利用工業水清洗掉玉米芯中殘存的灰塵雜質；
罐內預處理是利用熱水和質量百分比濃度為0.1—0.5%的稀鹽酸液，去除掉玉米芯中的色素、膠體雜質，達到徹底凈化玉米芯的目的；使用稀鹽酸溶液的濃度控制的好壞與否，直接影響到玉米芯的預處理效果，如果濃度低，玉米芯中的色素、膠體等雜質會去除得不徹底，影響后續木糖水解液的質量；如果濃度高，會將玉米芯中的部分半纖維素水解成木糖，當作廢液排掉，導致后續玉米芯的水解收率降低，影響制備木糖的產率；
2）水解：將預處理好的玉米芯導入蒸球設備中，按玉米芯干物重量的1:2-6加入質量百分比濃度0.5-1.0%的鹽酸溶液，該鹽酸溶液是用反滲透設備處理過的淡水配制而成；之后開啟轉動裝置，控制蒸球轉速為10-50轉/分鐘，然后通入蒸汽，升溫至90-110℃、保溫1-3小時，使玉米芯中的半纖維素充分轉化為木糖分子；
3）固液分離：將上述水解后的液渣送入固液分離裝置中進行固液分離，分離后的木糖水解液進入水解液罐，進行后續的精制處理；分離后的水解渣經清洗后進入渣煤混燒生物質鍋爐進行燃燒制備蒸汽，用于本方法的蒸發濃縮用，水解渣清洗液回收，用于水解工序的配制鹽酸液用，以節省水資源；
4）脫色：用泵將水解液罐中的木糖水解液打至裝有脫色劑的脫色釜或脫色柱中，利用脫色釜或脫色柱中的脫色劑將木糖水解液中的色素、灰分、膠體、可見渣漬雜質去除，使其透光率達到20-50%，得到透明的木糖脫色液；
5）連續納濾膜脫酸、濃縮：利用納濾膜可以截留和透過不同分子量物質的原理，將木糖脫色液打入裝有截留分子量為100道爾頓的連續納濾膜裝置中，鹽酸和水等小分子物質（相對分子量小于36.5）可以透過納濾膜，得到透過液，而木糖等大分子物質（相對分子量大于150.13）則被納濾膜截留，得到截留液，同時，需不斷加純化水洗濾，使大部分鹽酸液成分透過納濾膜，分別收集透過液和截留液，收集到的截留液進行后續的處理，收集到的透過液返回水解工序，用于玉米芯水解的配酸用；
6）MVR蒸發濃縮：采用MVR蒸發器對木糖截留液進行蒸發濃縮，使其干物濃度為40—50%；
7）色譜精制除鹽提純：采用色譜分離吸附樹脂對木糖MVR蒸發濃縮液進行精制除鹽提純，色譜分離吸附樹脂對木糖等糖類物質和鈣、鎂、鈉、氯、硝酸根及色素等雜質的吸附系數不同，導致各種物質流出系統的時間也不同，有先有后，先流出的組分叫抽提液（即含木糖等糖類物質較多的組分），后流出的組分叫提余液（即含雜質較多的組分），分別收集抽提液和提余液，抽提液進行后續的木糖制備處理，提余液經濃縮后作為木糖的副產品出售；
色譜精制除鹽提純的分離溫度為50—70℃；試驗證明，在色譜分離吸附樹脂和木糖液耐受的溫度范圍內，溫度越高，分離度越高，分離效果越好，溫度越低，色譜分離吸附樹脂的分離度越低，分離效果越差，當分離溫度低于50℃時，色譜分離吸附樹脂的分離度明顯降低，導致雜質與木糖液分離不徹底，當溫度高于70℃時，木糖液中的雜質會發生變性、變色，不易去除，同時會加速色譜分離吸附樹脂的老化，嚴重影響樹脂的壽命，所以選擇分離溫度為50—70℃可以保證色譜分離吸附樹脂的分離度和最佳的樹脂使用壽命；
8）陰、陽離子交換樹脂精制：將抽提液通過裝有陰、陽離子交換樹脂串聯組成的離子交換柱，對木糖液進行進一步的精制處理，去除其含有的陰、陽離子；
9）濃縮、結晶、離心、烘干：采用MVR蒸發器對木糖精制液進行濃縮，采用蒸發結晶的方式，使木糖糖膏由不飽和溶液變為飽和溶液再轉化為過飽和溶液，其木糖晶粒不斷長大并析出，再通過上懸式離心機將木糖晶體與母液分離，分別得到木糖晶體和木糖母液，木糖晶體通過蒸汽烘干裝置將木糖晶體中的水分去除，得到結晶木糖成品；木糖母液作為副產品出售，用于制備焦糖色素產品的原料。
所述的步驟1）中的熱水是溫度為80-110℃的蒸發冷凝水。
所述的步驟1）中罐內預處理的溫度為80-110℃、壓力為0.01—0.05MPa、時間為0.5—2.0小時。
所述的步驟2）中蒸球設備選用由碳鋼襯哈氏合金、碳鋼襯鈦金屬材料、碳鋼襯聚氯乙烯塑料或碳鋼襯聚四氟乙烯中的一種制成。
所述的步驟3）中的固液分離裝置是氣囊壓榨機。
所述的步驟4）中脫色劑為粉末活性炭、顆粒活性炭或脫色樹脂中的一種或幾種組合。
所述的步驟5）中連續納濾膜裝置內溫度是30—50℃，連續納濾膜前壓力為1.5—3.0Mpa。
所述的步驟7）中色譜分離吸附樹脂選用鈣型的色譜分離吸附樹脂。
所述的步驟8）中陰、陽離子交換樹脂再生產生的廢堿液、廢鹽酸液分開單獨儲存，然后通過連續納濾膜廢酸回收系統和廢堿回收系統對廢鹽酸液、廢堿液進行單獨回收，回收的鹽酸液用于玉米芯的水解工序用，回收的液堿液用于陰離子交換樹脂的預再生用。
本發明的一種木糖的制備方法和現有技術相比，具有以下有益效果：
1）采用旋轉蒸球工藝技術水解玉米芯制備木糖，屬于動態水解過程，玉米芯浸泡徹底，催化劑鹽酸利用充分，水解效率高，同時，可以降低玉米芯的加水比，提高木糖水解液的干物濃度，減少后續的蒸汽消耗量。
2）由于鹽酸化學活性高，采用鹽酸水解玉米芯后，在同樣的水解度下，鹽酸的化學當量只需要硫酸當量的60%，這樣后脫鹽精制工序負荷可減少40%，同時，所得的木糖水解液的顏色較淺，脫色劑用量至少可以減少40%。
3）由于鹽酸不存在對厭氧菌的抑制作用，所以本發明工藝產生的廢水比傳統木糖生產工藝產生的廢水好處理得多，對廢水處理有很大的好處。
4）采用色譜分離技術代替傳統的離子交換樹脂精制提純木糖液，不消耗酸、堿，無再生廢酸堿水產生，具有分離效率高，用水量少，廢水排放量少等優勢，同時結合連續鈉濾膜脫酸、濃縮和MVR蒸發濃縮工藝技術，可顯著降低蒸汽消耗，具有較好的節能、節水效果。
5）相比于傳統木糖生產的工藝技術，簡化了工藝流程，縮短了生產周期，降低了木糖的生產成本，減少了廢水排放，具有顯著的經濟、環保效果。
具體實施方式
實施例1：
1）預處理：取1000kg玉米芯，利用滾篩去除玉米芯中的塵土、磚石塊和細小絨毛，利用工業水清洗掉玉米芯中殘存的灰塵等雜質。然后導入碳鋼襯哈氏合金的蒸球設備中，加入80℃的蒸發冷凝水，旋轉浸泡2.0小時后將廢液排掉，然后再加入質量百分比濃度為0.5%的稀鹽酸液，加蒸汽升溫至80℃，在壓力為0.01MPa下預處理2.0小時后將廢液排掉，這樣，玉米芯中的塵土、磚石塊、細小絨毛、色素、膠體等雜質已全部去除掉，得到了徹底凈化；
2）水解：在碳鋼襯哈氏合金的蒸球設備中，按玉米芯干物重量的1:2加入用反滲透設備處理過的淡水配制的質量百分比濃度1.0%的鹽酸溶液2000kg，開動轉動裝置，控制蒸球轉速為10轉/分鐘，然后通入蒸汽，升溫至110℃、保溫1小時，使玉米芯中的半纖維素充分轉化為木糖分子；
3）固液分離：用泵將水解液渣送入氣囊壓榨機設備中，使木糖水解液與水解渣分離，分離后的木糖水解液進入水解液罐，進行后續的精制處理。分離后的水解渣加工業水清洗，直至清洗至中性，然后將該渣送入渣煤混燒生物質鍋爐進行燃燒制備蒸汽，用于本發明工藝的蒸發濃縮用，清洗液回收，用于水解工序的配制鹽酸液用，以節省水資源；
4）脫色：用泵將水解液罐中的木糖水解液打至裝有粉末活性炭的脫色釜中，利用粉末活性炭的吸附作用將木糖水解液中的色素、灰分、膠體、可見渣漬等雜質去除，使其透光率達到20%，得到透明的木糖脫色液；
5）連續納濾膜脫酸、濃縮：利用納濾膜可以截留和透過不同分子量物質的原理，將透光率為20%的木糖脫色液打入裝有截留分子量為100道爾頓的連續納濾膜裝置中，控制膜前壓力為1.5MPa、提純溫度為30℃，木糖液中的鹽酸和水等小分子物質（相對分子量小于36.5）透過納濾膜，得到透過液，而木糖等大分子物質（相對分子量大于150.13）則被納濾膜截留，得到截留液，同時，需不斷加純化水洗濾，使大部分鹽酸液成分透過納濾膜，分別收集透過液和截留液，收集到的截留液進行后續的處理，收集到的透過液返回水解工序，用于玉米芯水解的配酸用；
6）MVR蒸發濃縮：采用MVR蒸發器（即機械式蒸汽再壓縮蒸發器）對木糖截留液進行蒸發濃縮，使其干物濃度為40%；
7）色譜精制除鹽提純：采用鈣型的色譜分離吸附樹脂對干物濃度為40%的木糖MVR蒸發濃縮液進行精制除鹽提純，控制分離溫度為50℃，由于鈣型的色譜分離吸附樹脂對木糖等糖類物質和鈣、鎂、鈉、氯、硝酸根及色素等雜質的吸附系數不同，導致糖類物質和雜質類物質流出系統的時間也不同，有先有后，先流出的是含木糖等糖類物質較多的組分叫抽提液，后流出的是含雜質較多的組分叫提余液，分別收集抽提液和提余液，抽提液進行后續的木糖制備處理，提余液經濃縮后作為木糖的副產品出售；
8）陰、陽離子交換樹脂精制：將抽提液通過裝有型號為D296陰離子交換樹脂、型號為001×7陽離子交換樹脂串聯組成的離子交換柱中，對木糖抽提液進行進一步的精制處理，以去除其含有的陰、陽離子，使其電導率降低至10μS/cm以下；
陰、陽離子交換樹脂再生產生的廢堿液、廢鹽酸液分開單獨儲存，然后通過連續納濾膜廢酸回收系統和廢堿回收系統對廢鹽酸液、廢堿液進行單獨回收，回收的鹽酸液用于玉米芯的水解工序用，回收的液堿液用于陰離子交換樹脂的預再生用；
9）濃縮、結晶、離心、烘干：采用MVR蒸發器對木糖精制液進行濃縮，使其干物濃度為83%，得到木糖糖膏，然后采用蒸發結晶的方式，使木糖糖膏由不飽和溶液變為飽和溶液再轉化為過飽和溶液，其木糖晶粒不斷長大并析出，再通過上懸式離心機將木糖晶體與母液分離，分別得到木糖晶體95kg和干物濃度為60%的木糖母液90kg，木糖晶體通過流化床烘干機將木糖晶體中的水分去除，得到結晶木糖成品，其水分質量百分比含量為0.28%，滿足了木糖國家標準的要求；木糖母液作為副產品出售，用于制備焦糖色素產品的原料。
實施例2：
1）預處理：取800kg玉米芯，利用滾篩去除玉米芯中的塵土、磚石塊和細小絨毛，利用工業水清洗掉玉米芯中殘存的灰塵等雜質。然后導入碳鋼襯聚氯乙烯塑料的蒸球設備中，加入110℃的蒸發冷凝水，旋轉浸泡0.5小時后將廢液排掉，然后再加入質量百分比濃度為0.1%的稀鹽酸液，加蒸汽升溫至110℃，在壓力為0.05MPa下預處理0.5小時后將廢液排掉，這樣，玉米芯中的塵土、磚石塊、細小絨毛、色素、膠體等雜質已全部去除掉，得到了徹底凈化；
2）水解：在碳鋼襯聚氯乙烯塑料的蒸球設備中，按玉米芯干物重量的1:6加入用反滲透設備處理過的淡水配制的質量百分比濃度0.5%的鹽酸溶液4800kg，開動轉動裝置，控制蒸球轉速為50轉/分鐘，然后通入蒸汽，升溫至90℃、保溫3小時，使玉米芯中的半纖維素充分轉化為木糖分子；
3）固液分離：用泵將水解液渣送入氣囊壓榨機設備中，使木糖水解液與水解渣分離，分離后的木糖水解液進入水解液罐，進行后續的精制處理。分離后的水解渣加工業水清洗，直至清洗至中性，然后將該渣送入渣煤混燒生物質鍋爐進行燃燒制備蒸汽，用于本發明工藝的蒸發濃縮用，清洗液回收，用于水解工序的配制鹽酸液用，以節省水資源；
4）脫色：用泵將水解液罐中的木糖水解液打至裝有顆粒活性炭的脫色柱中，控制一定的運行流速，利用顆粒活性炭的吸附作用將木糖水解液中的色素、灰分、膠體、可見渣漬等雜質去除，使其透光率達到50%，得到透明的木糖脫色液；
5）連續納濾膜脫酸、濃縮：利用納濾膜可以截留和透過不同分子量物質的原理，將透光率為50%的木糖脫色液打入裝有截留分子量為100道爾頓的連續納濾膜裝置中，控制膜前壓力為3.0MPa、提純溫度為50℃，木糖液中的鹽酸和水等小分子物質（相對分子量小于36.5）透過納濾膜，得到透過液，而木糖等大分子物質（相對分子量大于150.13）則被納濾膜截留，得到截留液，同時，需不斷加純化水洗濾，使大部分鹽酸液成分透過納濾膜，分別收集透過液和截留液，收集到的截留液進行后續的處理，收集到的透過液返回水解工序，用于玉米芯水解的配酸用；
6）MVR蒸發濃縮：采用MVR蒸發器（即機械式蒸汽再壓縮蒸發器）對木糖截留液進行蒸發濃縮，使其干物濃度為50%；
7）色譜精制除鹽提純：采用鈣型的色譜分離吸附樹脂對干物濃度為50%的木糖MVR蒸發濃縮液進行精制除鹽提純，控制分離溫度為70℃，由于鈣型的色譜分離吸附樹脂對木糖等糖類物質和鈣、鎂、鈉、氯、硝酸根及色素等雜質的吸附系數不同，導致糖類物質和雜質類物質流出系統的時間也不同，有先有后，先流出的是含木糖等糖類物質較多的組分叫抽提液，后流出的是含雜質較多的組分叫提余液，分別收集抽提液和提余液，抽提液進行后續的木糖制備處理，提余液經濃縮后作為木糖的副產品出售；
8）陰、陽離子交換樹脂精制：將抽提液通過裝有型號為D296陰離子交換樹脂、型號為001×7陽離子交換樹脂串聯組成的離子交換柱中，對木糖抽提液進行進一步的精制處理，以去除其含有的陰、陽離子，使其電導率降低至10μS/cm以下；
陰、陽離子交換樹脂再生產生的廢堿液、廢鹽酸液分開單獨儲存，然后通過連續納濾膜廢酸回收系統和廢堿回收系統對廢鹽酸液、廢堿液進行單獨回收，回收的鹽酸液用于玉米芯的水解工序用，回收的液堿液用于陰離子交換樹脂的預再生用；
9）濃縮、結晶、離心、烘干：采用MVR蒸發器對木糖精制液進行濃縮，使其干物濃度為82%，得到木糖糖膏，然后采用蒸發結晶的方式，使木糖糖膏由不飽和溶液變為飽和溶液再轉化為過飽和溶液，其木糖晶粒不斷長大并析出，再通過上懸式離心機將木糖晶體與母液分離，分別得到木糖晶體75kg和干物濃度為55%的木糖母液70kg，木糖晶體通過流化床烘干機將木糖晶體中的水分去除，得到結晶木糖成品，其水分質量百分比含量為0.15%，滿足了木糖國家標準的要求；木糖母液作為副產品出售，用于制備焦糖色素產品的原料。
實施例3：
1）預處理：取900kg玉米芯，利用滾篩去除玉米芯中的塵土、磚石塊和細小絨毛，利用工業水清洗掉玉米芯中殘存的灰塵等雜質。然后導入碳鋼襯鈦金屬材料的蒸球設備中，加入95℃的蒸發冷凝水，旋轉浸泡1.25小時后將廢液排掉，然后再加入質量百分比濃度為0.3%的稀鹽酸液，加蒸汽升溫至95℃，在壓力為0.03MPa下預處理1.25小時后將廢液排掉，這樣，玉米芯中的塵土、磚石塊、細小絨毛、色素、膠體等雜質已全部去除掉，得到了徹底凈化；
2）水解：在碳鋼襯鈦金屬或碳鋼襯聚四氟乙烯材料的蒸球設備中，按玉米芯干物重量的1:4加入用反滲透設備處理過的淡水配制的質量百分比濃度0.75%的鹽酸溶液3600kg，開動轉動裝置，控制蒸球轉速為30轉/分鐘，然后通入蒸汽，升溫至100℃、保溫2小時，使玉米芯中的半纖維素充分轉化為木糖分子；
3）固液分離：用泵將水解液渣送入氣囊壓榨機設備中，使木糖水解液與水解渣分離，分離后的木糖水解液進入水解液罐，進行后續的精制處理。分離后的水解渣加工業水清洗，直至清洗至中性，然后將該渣送入渣煤混燒生物質鍋爐進行燃燒制備蒸汽，用于本發明工藝的蒸發濃縮用，清洗液回收，用于水解工序的配制鹽酸液用，以節省水資源；
4）脫色：用泵將水解液罐中的木糖水解液打至裝有脫色樹脂的脫色柱中，控制一定的運行流速，利用脫色樹脂的吸附作用將木糖水解液中的色素、灰分、膠體、可見渣漬等雜質去除，使其透光率達到35%，得到透明的木糖脫色液；
5）連續納濾膜脫酸、濃縮：利用納濾膜可以截留和透過不同分子量物質的原理，將透光率為35%的木糖脫色液打入裝有截留分子量為100道爾頓的連續納濾膜裝置中，控制膜前壓力為2.25MPa、提純溫度為40℃，木糖液中的鹽酸和水等小分子物質（相對分子量小于36.5）透過納濾膜，得到透過液，而木糖等大分子物質（相對分子量大于150.13）則被納濾膜截留，得到截留液，同時，需不斷加純化水洗濾，使大部分鹽酸液成分透過納濾膜，分別收集透過液和截留液，收集到的截留液進行后續的處理，收集到的透過液返回水解工序，用于玉米芯水解的配酸用；
6）MVR蒸發濃縮：采用MVR蒸發器（即機械式蒸汽再壓縮蒸發器）對木糖截留液進行蒸發濃縮，使其干物濃度為45%；
7）色譜精制除鹽提純：采用鈣型的色譜分離吸附樹脂對干物濃度為45%的木糖MVR蒸發濃縮液進行精制除鹽提純，控制分離溫度為60℃，由于鈣型的色譜分離吸附樹脂對木糖等糖類物質和鈣、鎂、鈉、氯、硝酸根及色素等雜質的吸附系數不同，導致糖類物質和雜質類物質流出系統的時間也不同，有先有后，先流出的是含木糖等糖類物質較多的組分叫抽提液，后流出的是含雜質較多的組分叫提余液，分別收集抽提液和提余液，抽提液進行后續的木糖制備處理，提余液經濃縮后作為木糖的副產品出售；
8）陰、陽離子交換樹脂精制：將抽提液通過裝有型號為D296陰離子交換樹脂、型號為001×7陽離子交換樹脂串聯組成的離子交換柱中，對木糖抽提液進行進一步的精制處理，以去除其含有的陰、陽離子，使其電導率降低至10μS/cm以下；
陰、陽離子交換樹脂再生產生的廢堿液、廢鹽酸液分開單獨儲存，然后通過連續納濾膜廢酸回收系統和廢堿回收系統對廢鹽酸液、廢堿液進行單獨回收，回收的鹽酸液用于玉米芯的水解工序用，回收的液堿液用于陰離子交換樹脂的預再生用；
9）濃縮、結晶、離心、烘干：采用MVR蒸發器對木糖精制液進行濃縮，使其干物濃度為82.5%，得到木糖糖膏，然后采用蒸發結晶的方式，使木糖糖膏由不飽和溶液變為飽和溶液再轉化為過飽和溶液，其木糖晶粒不斷長大并析出，再通過上懸式離心機將木糖晶體與母液分離，分別得到木糖晶體80kg和干物濃度為57%的木糖母液75kg，木糖晶體通過流化床烘干機將木糖晶體中的水分去除，得到結晶木糖成品，其水分質量百分比含量為0.20%，滿足了木糖國家標準的要求；木糖母液作為副產品出售，用于制備焦糖色素產品的原料。
通過上面具體實施方式，所述技術領域的技術人員可容易的實現本發明。但是應當理解，本發明并不限于上述的幾種具體實施方式。在公開的實施方式的基礎上，所述技術領域的技術人員可任意組合不同的技術特征，從而實現不同的技術方案。