一種香料煙提取物的制備方法及其在卷煙中的應用與流程

本發(fā)明屬于煙草香料制備領(lǐng)域，具體涉及一種采用分子蒸餾技術(shù)制備香料煙提取物的方法，及所述方法制備的香料煙提取物在卷煙中的應用。

發(fā)明背景

香料煙浸膏中許多香味成分都具有較高的利用價值，如糠醛、異戊酸、茄酮、巨豆三烯酮、香葉醇、香紫蘇內(nèi)酯等都為重要的卷煙加香原料，在煙用香料工業(yè)中應用廣泛。然而，傳統(tǒng)提取的香料煙浸膏因含有大量蛋白質(zhì)和其他大分子物質(zhì)，在豐富煙氣及增香的同時存在增加刺激性和殘留等缺點,影響了卷煙的加香效果。因此，有必要對香料煙浸膏作進一步處理以除去其中不利于卷煙吸味的物質(zhì)。

分子蒸餾技術(shù)(molecular distillation，簡稱MD)是近年迅速發(fā)展的新型液-液分離技術(shù)，因其特別適應于高沸點、熱敏性以及易氧化物料的分離純化，同時具有高真空，分離溫度低等優(yōu)點，已廣泛應用于食品、醫(yī)藥、日化、香料等領(lǐng)域，特別是天然物質(zhì)的提取與分離。

由于分子蒸餾技術(shù)的高真空系統(tǒng)，適用于分子蒸餾處理的香原料一般為不含酒精、水等低沸點溶劑的流動性較好的液體香料，因此一般采用超臨界萃取香原料后直接進入分子蒸餾工序，或石油醚、乙醇及其他溶劑提取后除去低沸點溶劑，然后進行分子蒸餾工序，特別是以水為溶劑的香原料，由于水的氫鍵作用力，不容易完全除去，進入分子蒸餾工序后，容易在高真空環(huán)境下，發(fā)生爆沸，將未經(jīng)蒸發(fā)的重組分帶入冷凝液面，影響蒸餾效果。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種香料煙提取物的制備方法及其在卷煙中的應用，該方法是利用沸點較高的溶劑對香料煙提取物進行提取，然后利用分子蒸餾技術(shù)除去溶劑，即得到適用于卷煙的香料煙提取物；該工藝操作簡便，且除去了多余的高沸點溶劑，制備出的香料煙提取物品質(zhì)優(yōu)異，作為煙用香精香料使用，提高了卷煙品質(zhì)。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案：一種香料煙提取物的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)將香料煙原料加入提取罐，加入原料5-30倍重量的高沸點溶劑，加熱至40-150℃進行提取0.5-4h；其中所述高沸點溶劑為丙二醇、丙三醇、三醋酸甘油酯、1,3-丁二醇、正丁醇及己醇中的一種或幾種組合；

(2)將步驟(1)中提取完畢的固體香料煙原料濾除，得到液體粗提物；

(3)將步驟(2)中的粗提物置入分子蒸餾設(shè)備物料罐中，在刮板轉(zhuǎn)速200-500r/min、蒸餾壓力200-500Pa、蒸餾溫度40-80℃、進料速度0.2-5ml/min的條件下進行分子蒸餾，得到輕組分和重組分，其重組分即為除去溶劑的香料煙提取物。

本發(fā)明進一步的技術(shù)方案：將步驟(3)中得到的香料煙提取物在刮板轉(zhuǎn)速200-500r/min、蒸餾壓力10-250Pa、蒸餾溫度60-100℃、進料速度0.2-5ml/min的條件下再次進行分子蒸餾處理，得到輕組分香料煙提取物和重組分香料煙提取物；因香料煙提取物中的化學組分的分子自由程不同，兩種組分中化學成分有所不同，如茄酮、煙堿等香氣成分會更多地在輕組分中聚集，香紫蘇內(nèi)酯、西柏三烯二醇、十六酸、十八酸、十八酸乙酯等香氣成分會更多地在重組分中聚集。根據(jù)卷煙感官評吸結(jié)果及卷煙香精配方需要選擇輕組分或重組分為最終香料煙提取物。

本發(fā)明提供的一種香料煙提取物在卷煙中的應用，其特征在于具體步驟如下：將上述方法制得的香料煙提取物采用濃度為70％的乙醇稀釋后，直接噴灑煙絲上進行加香，所述香料煙提取物添加量為煙絲總重0.01‰至1‰，加香后的煙絲置于溫度22±1℃，濕度60±2％的環(huán)境中平衡48h后卷制成煙支；或?qū)⑸鲜龇椒ㄖ苽涞南懔蠠熖崛∥锇礋熡孟懔吓浞娇傊?％至70％的比例加入煙用香料配方中，再將加有香料煙提取物的煙用香料配方按煙絲總重0.02％至0.2％的比例加入煙絲中進行加香，加香的煙絲在48℃密封20分鐘后的，在溫度22±1℃，濕度為60±1％環(huán)境下平衡2小時，然后卷制成煙支。

本發(fā)明的有益效果：

1.本發(fā)明直接采用高沸點溶劑進行初提取，不會造成香氣成分損失，省去了進入分子蒸餾處理工序中的脫除溶劑步驟，整個提取過程簡單，減少了工藝流程，縮短了生產(chǎn)時間，節(jié)約了生產(chǎn)成本；

2.本發(fā)明利用分子蒸餾技術(shù)除去了多余的高沸點溶劑，能在高真空低溫環(huán)境下除去多余的高沸點溶劑，避免了香料熱敏性成分的損失；

3.本發(fā)明利用分子蒸餾技術(shù)處理香料煙提取物，可以根據(jù)需要進行多級處理，對香料煙粗提物進行多級分離，得到香料煙不同的組分，可以根據(jù)卷煙調(diào)香需要使用不同組分；

4.本發(fā)明制備出的香料煙提取物品質(zhì)優(yōu)異，作為煙用香精香料使用，提高了卷煙品質(zhì)；

本發(fā)明應用高沸點溶劑對香料煙進行提取，并采用分子蒸餾技術(shù)進行進一步的分離純化，生產(chǎn)了煙用香料煙提取物，開辟了一種工藝簡便且可提高天然煙用香料品質(zhì)的新途徑。將本發(fā)明所制備的香料煙提取物添加到卷煙中，其能提高卷煙香氣質(zhì)及香氣量，增加煙氣濃度、增加卷煙甜潤感，并降低卷煙的刺激性。

附圖說明

圖1為制備過程中的粗提物的氣相分析色譜圖；

圖2為經(jīng)分子蒸餾后的香料煙提取物的氣相分析色譜圖。

具體實施方式

為了更好地解釋本發(fā)明，以下結(jié)合具體實施例進一步闡明本發(fā)明的主要內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于以下實施例。

實施例1，一種香料煙提取物的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)將1kg香料煙原料加入提取罐，加入原料10kg的丙二醇作為溶劑，加熱至60℃進行提取2h；

(2)提取完畢，將固體香料煙原料濾除，得到液體粗提物；

(3)將粗提物置入分子蒸餾設(shè)備物料罐中；設(shè)定分子蒸餾工藝參數(shù)，刮板轉(zhuǎn)速300r/min、蒸餾壓力300Pa、蒸餾溫度50℃、進料速度2ml/min；以設(shè)定參數(shù)進行分子蒸餾處理，得到輕組分和重組分，重組分即為除去部分丙二醇溶劑的香料煙提取物。

將實施例1中所得到的香料煙提取物按煙絲總重0.5‰的比例加入到煙絲中進行加香。經(jīng)卷煙感官評吸，所得到的香料煙提取物能提高卷煙香氣質(zhì)及香氣量，增加煙氣濃度、增加卷煙甜潤感。

實施例2，一種香料煙提取物的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)將1kg香料煙原料加入提取罐，加入原料15kg的丙三醇作為溶劑，加熱至120℃進行提取1h；

(2)提取完畢，將固體香料煙原料濾除，得到液體粗提物；

(3)將粗提物置入分子蒸餾設(shè)備物料罐中；設(shè)定分子蒸餾工藝參數(shù)，刮板轉(zhuǎn)速250r/min、蒸餾壓力300Pa、蒸餾溫度55℃、進料速度2ml/min；以設(shè)定參數(shù)進行分子蒸餾處理，得到輕組分和重組分，重組分即為除去部分丙三醇溶劑的香料煙提取物1#。

(4)將得到的除去溶劑的香料煙提取物進行進一步分子蒸餾分離，設(shè)定分子蒸餾工藝參數(shù)，刮板轉(zhuǎn)速250r/min、蒸餾壓力100Pa、蒸餾溫度60℃、進料速度1.5ml/min，以設(shè)定參數(shù)進行分子蒸餾處理，得到輕組分和重組分，選擇輕組分為最終香料煙提取物2#。

將實施例2中所得到的香料煙提取物2#按煙絲總重0.1‰的比例加入到煙絲中進行加香。經(jīng)卷煙感官評吸，所得到的香料煙提取物能提高卷煙香氣質(zhì)及香氣量，增加煙氣濃度、并降低卷煙刺激。

實施例3，一種香料煙提取物的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)將1kg香料煙原料加入提取罐，加入原料20kg的三醋酸甘油酯作為溶劑，加熱至100℃進行提取3h；

(2)提取完畢，將固體香料煙原料濾除，得到液體粗提物；

(3)將粗提物置入分子蒸餾設(shè)備物料罐中；設(shè)定分子蒸餾工藝參數(shù)，刮板轉(zhuǎn)速300r/min、蒸餾壓力300Pa、蒸餾溫度50℃、進料速度2ml/min，以設(shè)定參數(shù)進行分子蒸餾處理，得到輕組分和重組分，重組分即為除去部分三醋酸甘油酯溶劑的香料煙提取物1#；

(4)將得到的除去溶劑的香料煙提取物進行進一步分子蒸餾分離，設(shè)定分子蒸餾工藝參數(shù)，刮板轉(zhuǎn)速300r/min、蒸餾壓力200Pa、蒸餾溫度60℃、進料速度1.5ml/min，以設(shè)定參數(shù)進行分子蒸餾處理，得到輕組分和重組分，選擇重組分為最終香料煙提取物2#。

將實施例3制備的香料煙提取物2#按煙絲總重0.1‰的比例加入到煙絲中進行加香。經(jīng)卷煙感官評吸，所得到的香料煙提取物能提高卷煙香氣質(zhì)及香氣量，增加煙氣濃度、并降低卷煙刺激。

實施例4，一種香料煙提取物的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)將1kg香料煙原料加入提取罐，加入原料15kg的丙二醇作為溶劑，加熱至120℃進行提取1h；

(2)提取完畢，將固體香料煙原料濾除，得到液體粗提物；

(3)將粗提物置入分子蒸餾設(shè)備物料罐中；設(shè)定分子蒸餾工藝參數(shù)，刮板轉(zhuǎn)速300r/min、蒸餾壓力400Pa、蒸餾溫度50℃、進料速度2ml/min；以設(shè)定參數(shù)進行分子蒸餾處理，得到輕組分和重組分，重組分即為除去部分丙二醇溶劑的香料煙提取物1#；

(4)將得到的除去溶劑的香料煙提取物進行進一步分子蒸餾分離，設(shè)定分子蒸餾工藝參數(shù)，刮板轉(zhuǎn)速250r/min、蒸餾壓力150Pa、蒸餾溫度60℃、進料速度1.5ml/min，以設(shè)定參數(shù)進行分子蒸餾處理，得到輕組分和重組分；選擇重組分為最終香料煙提取物3#；

將實施例4所得到的香料煙提取物3#按煙絲總重0.1‰的比例加入到煙絲中進行加香。經(jīng)卷煙感官評吸，所得到的香料煙提取物能提高卷煙香氣質(zhì)及香氣量，增加煙氣濃度、增加卷煙甜潤感，并降低卷煙刺激。

以實施例1為例，對用本發(fā)明方法制備的香料煙提取物的主要化學成分進行氣相分析，以初體物和分子蒸餾后的香料煙提取物為分析對象；

氣相分析條件：色譜柱：鎳制填充柱；固定相：10％PEG20M+2％氫氧化鉀；檢測器：FID檢測器；

操作條件：柱箱溫度：170℃；進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃；載氣：氮氣(流量約30mL/min)；進樣體積，2微升；所得分析譜圖見圖1和圖2，圖1為制備過程中的粗提物的氣相分析色譜圖，圖2為經(jīng)分子蒸餾后的香料煙提取物的氣相分析色譜圖。

從圖中可以看出，本發(fā)明粗提物中主要含有溶劑和煙堿，經(jīng)分子蒸餾后能快速準確的去除大部分溶劑，得到濃度較高的香料煙提取物。煙堿是煙草特征組分，加入卷煙中能夠增加煙草本香，增加勁頭。本方法將得到的提取液直接進行分子蒸餾處理，省去了除水、除低沸點溶劑等繁瑣步驟，工藝操作更簡便，得到了純度較高的香料煙提取物。

將香料煙提取物的特征組分煙堿進行定量分析，得到煙堿含量如下表：

表1本發(fā)明粗提物與經(jīng)過分子蒸餾分離得到的香料煙提取物主要成分含量對比

從表中可以看出，本發(fā)明粗提物中煙堿含量略低，經(jīng)分子蒸餾后能快速準確的去除大部分溶劑，得到濃度較高的香料煙提取物，煙堿含量提高達100多倍。煙堿是煙草特征組分，煙堿成分含量提高及溶劑含量的減少說明香料煙提取物純度提高。

實施例5，按照卷煙國家標準GB5606.4-1996，將本發(fā)明實施例1的香料煙提取物按煙絲重量加量0.01％添加于空白卷煙，將得到的香料煙提取物與一般溶劑提取的香料煙提取物用5mL的70％乙醇稀釋后，用喉頭噴霧器分別均勻地噴灑在空白煙絲上，噴后，煙絲于溫度22±1℃，濕度60±2％的環(huán)境中平衡48h后卷制成煙支，然后在溫度22±1℃，濕度60±2％環(huán)境下平衡48小時，做對照評吸。

上述兩組試驗煙支，由7人組成評吸小組進行評吸，其中國家級評吸師一名，省級評吸師兩名。評吸結(jié)果表明，本發(fā)明的香料煙提取物在香氣質(zhì)上有所提高及增加卷煙甜潤感方面有所提升，總體特點增濃，增甜，并且適用于不同檔次的卷煙中，是一種新型優(yōu)異的煙用香料。具體評吸結(jié)果如表2：

表2直接加香感官對比評價表

注：嗅香：卷煙嗅香越明顯、舒適分值越高，越弱分值越低。嗅香分為五個檔次：1即為弱，2為較弱，3為中等，4為較明顯，5為明顯。香氣：卷煙香氣越足分值越高，香氣越少分值越低。香氣分為五個檔次：1即為少，2為較少，3為中等，4為較足，5為充足。勁頭：卷煙煙氣的勁頭越大分值越高，勁頭越小分值越低。煙氣勁頭分為五個檔次：1為小，2為較小，3為中等，4為較大，5為大。雜氣刺激程度：卷煙的雜氣刺激越小分值越高，雜氣刺激越大分值越低。雜氣刺激程度分為五個檔次：1為大，2為較大，3為中等，4為較小，5為小。余味：卷煙評吸后整體余味的感受越干凈舒適分值越高，余味越差分值越低。余味分為五個檔次：1即為差，2為較差，3為中等，4為較干凈舒適，5為干凈舒適。

實施例6，將實施例1中制備的香料煙提取物應用到香精配方中再進行加香，1％本發(fā)明香料煙提取物1份和99份香精4078丙二醇溶液混合，持續(xù)觀察其物理性狀的變化，14天內(nèi)無沉淀、析出等異常變化；對煙絲按煙絲總重量0.02％、0.05％、0.20％的比例進行加香。加香煙絲在48℃密封20分鐘后的，在溫度22±1℃，濕度為60±1％環(huán)境下平衡2小時，然后卷制成煙支，以香精4078在不同檔次的空白卷煙做對照評吸，評吸結(jié)果如表3所示。

表3香料煙香精的加香實驗評價結(jié)果

評吸結(jié)果表明本發(fā)明的香料煙提取物單獨加香及和其他香精配伍性均好，添加在卷煙中增加勁頭、增加甜潤感及改善余味的作用，并且適用于不同檔次的卷煙中。