具有優異的吸波及電磁屏蔽性能的復合材料及其制備方法與流程
本發明屬于納米復合材料及其制備技術領域，具體涉及一種具有優異的吸波及電磁屏蔽性能的復合材料及其制備方法。
背景技術：
近些年來，隨著電子設備的快速發展，電磁波作為信息傳播的載體已經在軍事、航空航天、民用等領域廣泛應用。然而，電磁波卻帶來了諸多問題，如電磁干擾、電磁輻射等，這些都對人們的身體健康帶來巨大挑戰。
界面阻抗和輻射能量損失是決定吸波材料的兩個重要因素。吸波材料的性能受介電值ε、磁導率值μ和電導率值δ影響，這些參數是吸波劑的結構和性能的直觀反映。科研工作者們通過調整材料的電導率、介電常數和磁導率值以求低界面阻抗和高微波損耗。目前，人們已經研究了金屬粉末、陶瓷、鐵氧體等材料的吸波性能，但是它們中的大多數由于密度大、不穩定等而不能實際應用。
電磁屏蔽是抑制干擾、實現電磁保護的有效手段之一。當電磁輻射由空氣射向屏蔽材料時，在材料的表面會產生反射、折射現象，在材料內部會發生多次反射現象。電磁屏蔽就是利用材料對電磁輻射的反射和折射現象來實現抑制輻射的目的。屏蔽效能SE是衡量材料電磁屏蔽性能的因素,它包括屏蔽材料的吸收效能SEA、屏蔽體表面的反射效能SER和屏蔽體內部的多次反射效能SEM。反射與空氣和材料的阻抗匹配有關，吸收可以認為是電磁波在材料中的能量衰減，多次反射代表了材料內部不均勻性所導致的散射效應，其主要發生在內部大面積界面的材料中，如多孔材料、網狀結構材料等。
和傳統的基于金屬的電磁屏蔽材料相比，石墨烯導電高分子材料由于質輕、抗腐蝕、加工工藝簡單、表面積大、介電值高等優點備受人們關注。然而，純石墨烯的導電性和電磁性能由于太高而不能滿足阻抗匹配，因此人們將其與其它材料復合進行研究。二硫化鉬是一種半導體材料，具有高的電子遷移率，在電催化、光催化、電池、生物、傳感和電子設備等領域有廣泛應用。
技術實現要素：
本發明的目的在于克服現有材料僅具有單一的吸波性能，或者電磁屏蔽性能的不足，提供了一種可同時具有優異的吸波及電磁屏蔽性能的復合材料，即所述的復合材料具有提高吸波量或加寬頻率吸收段的用途，也可以使得大部分電磁波被吸收而不是被反射。
本發明提供的具有優異的吸波及電磁屏蔽性能的復合材料，所述的復合材料包括rGO@MoS2粒子和PVDF，所述的rGO@MoS2粒子在復合材料中的質量分數為2.5～30wt％。當所述的質量分數為5wt％時，所述的復合材料具有吸波性能；當所述的質量分數為25wt％時，所述的復合材料具有屏蔽性能。
所述的具有優異的吸波及電磁屏蔽性能的復合材料的制備方法，包括以下步驟：
第一步，將氧化石墨烯GO與MoS2以質量比為1:1～4:1，溶于去離子水中，超聲1～2h使二者混合均勻成第一混合液。
優選地，GO與MoS2的質量比為2:1。
第二步，將第一混合液置于85～95℃油浴中，5～10min后，加入水合肼，反應2～3h。最后再超聲2～4h。
第三步，將超聲后的產物離心，依次用水和乙醇洗滌，干燥，得到分散均勻的rGO@MoS2粒子。
第四步，將PVDF(聚偏氟乙烯)溶于30mL N，N-二甲基甲酰胺中，超聲直至得到透明的第二混合液。
第五步，將rGO@MoS2粒子溶于上述第二混合液中，機械攪拌得到黑色懸浮液。將所述的黑色懸浮液轉入蒸發皿中，置于70～100℃的烘箱中4h，蒸發溶劑后制得rGO@MoS2/PVDF復合材料。
所述的rGO@MoS2/PVDF復合材料中，rGO@MoS2粒子的質量分數為2.5～30wt％。當所述的質量分數為5wt％時，所述的復合材料具有吸波性能；當所述的質量分數為25wt％時，所述的復合材料具有屏蔽性能。
與現有的吸波材料相比，本發明的復合材料具有以下幾點優勢：
(1)本發明提供的復合材料制備工藝簡單，二硫化鉬僅通過超聲就可以均勻地分散在rGO中而無需進行其他處理。
(2)本發明提供的復合材料中所需的二硫化鉬納米球穩定，且與氧化石墨烯復合的成功率很高，有望大量生產。
(3)本發明制備的吸波材料與PVDF混合后，不僅極大地提高了材料的吸波量，而且加寬了頻率吸收段，故改善了材料的吸波性能。
(4)本發明提供的復合材料同時具有優異的吸波及電磁屏蔽性能。
(5)本發明提供的復合材料的制備過程多數為物理方法，操作簡便，耗時少，耗能少，且無需使用其他化學試劑從而做到綠色環保。
附圖說明
圖1為本發明實施例1中制備的rGO@MoS2粒子的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片；
圖2為本發明制備的5.0wt％rGO@MoS2/PVDF 1～5mm厚度下的反射損耗曲線圖；
圖3A～3C分別為本發明制備的25.0wt％rGO@MoS2/PVDF復合材料的SETotal、SEA和SER值隨頻率變化關系曲線。
具體實施方式
下面結合附圖和實施例對本發明進行詳細說明。
本發明提供一種具有優異的吸波及電磁屏蔽性能的復合材料及其制備方法，所述的復合材料包括rGO@MoS2粒子和PVDF，所述的rGO@MoS2粒子在復合材料中的質量分數為2.5～30wt％。當所述的質量分數為5wt％時，所述的復合材料具有吸波性能；當所述的質量分數為25wt％時，所述的復合材料具有屏蔽性能。
上述具有優異的吸波及電磁屏蔽性能的rGO@MoS2/PVDF復合材料的制備方法，包括如下步驟：
第一步，將GO與MoS2以質量比為1:1～4:1，溶于去離子水中，超聲1～2h使二者混合均勻成第一混合液。
第二步，將第一混合液置于85～95℃油浴中，5～10min后，加入水合肼，反應2～3h。最后再超聲2～4h。其中加入水合肼的量為去離子水體積的0.05％。
第三步，將超聲后的產物離心，依次用水和乙醇洗滌，干燥，得到分散均勻的rGO@MoS2粒子。
第四步，將PVDF溶于30mLN，N-二甲基甲酰胺中，超聲直至得到透明的第二混合液。
第五步，將rGO@MoS2粒子溶于上述第二混合液中，機械攪拌得到黑色懸浮液。將所述的黑色懸浮液轉入蒸發皿中，置于70～100℃的烘箱中4h，蒸發溶劑后制得rGO@MoS2/PVDF復合材料。
所述的rGO@MoS2/PVDF復合材料中，rGO@MoS2粒子的質量分數為2.5～30wt％。
實施例1：
第一步，制備rGO@MoS2粒子。
將氧化石墨烯GO與二硫化鉬以質量比為2:1，總質量為60mg溶于60mL水中，超聲1h使二者混合均勻，形成第一混合液。將第一混合液置于90℃油浴中，10min后，加入32μL水合肼，反應2h。最后再超聲3h。將超聲后的產物離心，依次用水和乙醇洗滌，干燥，得到分散均勻的rGO@MoS2粒子。其形貌如圖1所示，二硫化鉬粒子均勻的分散在rGO中且無團聚現象。
第二步，5wt％的rGO@MoS2/PVDF的制備。
將第一步所制的rGO@MoS2粒子與PVDF以質量比為1：19，總質量為0.2g稱取。
將PVDF溶于30mL N，N-二甲基甲酰胺中，超聲直至得到透明混合液。將稱量好的rGO@MoS2粒子溶于上述透明混合液中，機械攪拌得到黑色懸浮液。將所述的黑色懸浮液轉入蒸發皿中，于70℃的烘箱中放置4h蒸發溶劑后制得rGO@MoS2/PVDF復合材料。
采用熱壓法對所述的5wt％rGO@MoS2/PVDF復合材料進行壓片，并用同軸法進行吸波測試。測試結果如圖2所示，通過理論計算，我們發現當厚度在1～5mm變化，反射損耗最低為-43.1dB，對應壓片厚度為2mm，頻率為14.48GHz，表現出最優的吸波性能。其中反射損耗低于-10dB的頻率范圍為3.6～18GHz，表現出寬頻吸收。
實施例2：
25wt％的rGO@MoS2/PVDF復合材料的制備。
第一步，制備rGO@MoS2粒子。
將氧化石墨烯GO與二硫化鉬以質量比為1:1，總質量為60mg溶于60mL水中，超聲1h使二者混合均勻，形成第一混合液。將第一混合液置于90℃油浴中，10min后，加入32μL水合肼，反應2h。最后再超聲3h。將超聲后的產物離心，依次用水和乙醇洗滌，干燥，得到分散均勻的rGO@MoS2粒子。其形貌如圖1所示，二硫化鉬粒子均勻的分散在rGO中且無團聚現象。
第二步，將第一步制得的rGO@MoS2粒子與PVDF以總質量為0.2g，質量比為1：3進行稱取。
將PVDF溶于30mL N，N-二甲基甲酰胺中，超聲直至得到透明混合液。將稱量好的rGO@MoS2材料溶于上述透明混合液中，機械攪拌得到黑色懸浮液。將制備的黑色懸浮液轉入蒸發皿中，于70℃的烘箱中放置4h蒸發溶劑后制的rGO@MoS2/PVDF復合材料。
采用熱壓法對所制備的25wt％rGO@MoS2/PVDF復合材料進行壓片，并用同軸法保存S參數來計算屏蔽性能。其屏蔽性能如圖3所示。從圖3A～3C可知，當rGO@MoS2/PVDF含量為25wt％時表現出最優的屏蔽性能，總的屏蔽效能值最大可達到27.9dB。通過計算分析得出大部分電磁波被吸收而不是被反射。
采用與實施例1相同的工藝條件和工藝參數，分別制備得到rGO@MoS2的含量為2.5wt％、5.0wt％、10wt％、20wt％、25wt％、30wt％的rGO@MoS2/PVDF復合材料，對其進行實施例2中所示的屏蔽性能測試，結果顯示如圖3A～3C所示。所述復合材料的屏蔽性能SETotal隨著頻率的增加而增加，隨著rGO@MoS2含量的增加基本呈上升趨勢，當rGO@MoS2的含量為25wt％時，SETotal的值最大可達27.9dB。我們計算得出了電磁波吸收效能SEA以及反射效能SER。發現SEA隨頻率、含量的變化關系與SETotal相同。rGO@MoS2的含量為25wt％時，表現出最優的吸收性能，其中SEA的值最大可達24.3dB。而反射效能SER和與所述的含量沒有明顯的變化規律。通過分析三者的值可以得出大部分電磁波被吸收而不是被反射。
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