一種利用碳基固體酸催化劑兩步水解生物質的反應系統的制作方法

            文檔序號:11937085閱讀:411來源:國知局

            本發明涉及催化生物質原料水解裝置的技術領域,具體涉及一種利用碳基固體酸催化劑兩步水解生物質的反應系統。



            背景技術:

            木質纖維素類生物質是地球上唯一一種可轉化為氣、液、固三相燃料的含碳可再生資源,也是人類社會最早利用的燃料資源。如何實現其高效轉化以制備燃料,是有效替代當今社會中化石燃料利用的關鍵所在,因此,其轉化利用技術受到了世界各國的廣泛關注。

            將木質纖維素類生物質原料中的半纖維素和纖維素轉化為糖,是將其轉化為燃料乙醇、燃料丁醇以及平臺化合物的第一步,其轉化效率的高低關乎到后續產品的品質、投入產出比以及整個過程的能耗。

            液態酸水解是開發使用最早的水解糖化方法,適用于該方法的反應裝置主要可以分為:間歇式反應器、錯流床反應器、活塞流式反應器、連續式反應器等。隨著制作技藝技術的不斷提高,反應器的構造越來越復雜,操作越來越簡便。但是,液態酸本身的腐蝕性是反應器設計制作的重要障礙,反應器的材質必須要滿足耐酸腐蝕的要求。隨著生物技術的不斷發展,酶水解技術也得到了相應地提高。但是,酶水解反應過程相對簡單,其反應裝置以間歇式反應器為主。堿對生物質物料中的木質素成分具有很好的溶解作用,通過堿液對生物質物料進行水解處理,不僅可以有效的去除其中的木質素成分,而且對物料的結構可以實現破壞,以提高后續酶水解的水解效率。

            碳基固體酸催化劑在生物質水解中應用的新型催化劑,具有與液態酸相仿的催化效果,但其反應中不僅不對反應器造成腐蝕,而且反應之后還可以回收利用,受到了人們的關注。



            技術實現要素:

            本發明的目的是提供一種碳基固體酸催化劑兩步水解生物質的反應系統,本發明中通過該系統可以在不轉移物料的情況下對生物質物料實現兩步水解并且對反應后的水解液進行熱量回收。

            本發明是通過以下技術方案予以實現的:

            本發明提出一種利用碳基固體酸催化劑兩步水解生物質的反應系統,包括第一儲水罐、第二儲水罐、固液預混罐、水解反應器、導熱油罐、五碳糖儲罐和六碳糖儲罐,所述第一儲水罐頂部設置有第一進水口,底部設置有第一出水口,所述第二儲水罐頂部設置有第二進水口,底部設置有第二出水口,所述第二儲水罐的第二出水口與所述第一儲水罐的第一進水口連通,所述第一出水口與所述固液預混罐頂部設置的第三進水口連通;所述固液預混罐頂部設置有用于加入碳基固體酸催化劑的第一物料進口和用于加入生物質物料的第二物料進口,底部設置有物料出口,所述物料出口與所述水解反應器頂部的物料入口連通,所述物料出口將混合均勻的物料通過所述物料入口輸送至所述水解反應器內進行反應,所述水解反應器頂部設置有蒸汽入口;所述水解反應器外部設置有盤管加熱層,所述導熱油罐與所述盤管加熱層連通,所述第一儲水罐內部設置有第一螺旋盤管,所述第二儲水罐內部設置有第二螺旋盤管,所述水解反應器底部設置有固液分離裝置,所述固液分離裝置的液體出口與所述第一螺旋盤管連通,所述第一螺旋盤管與所述第二螺旋盤管連通,所述第二螺旋盤管與所述五碳糖儲罐和所述六碳糖儲罐分別連通,經所述水解反應器水解反應后的水解液經固液分離裝置分離后,先后經第一儲水罐中的第一螺旋盤管和第二儲水罐中的第二螺旋盤管,進入所述五碳糖儲罐或者所述六碳糖儲罐儲存。

            本申請中,所述第一儲水罐和所述第二儲水罐為相同的結構的兩個儲罐,其主體為圓柱體結構,上下為球形封頭,上部球形封頭設有放空閥,內部有螺旋盤管,外部有保溫層。反應之后的水解液經由第一儲水罐到第二儲水罐,水解液在第一儲水罐和第二儲水罐內部的螺旋盤管中流動,反應所需的水在殼層中與水解液進行熱量交換。

            在本申請中,水解反應器為實現固體酸催化劑催化生物質物料進行水解反應的反應器,其主體為圓柱體結構,上下為球形封頭。在水解反應器上部球形封頭上設有漿料(生物質物料、固體酸催化劑和水的混合漿料)加料口,與螺桿泵鏈接、蒸汽加料口、放空口以及壓力表;在其中軸線設置攪拌器,用于固體和液體物料均勻混合;外部設有導熱油盤管加熱層,用于反應時對反應器內反應物料進行加熱;盤管加熱層外包裹保溫層,以減少反應過程中的熱量損失;在水解反應器下部的球形封頭上設有固液分離器,用于反應后對水解反應器中的液體物料分離后排出水解反應器,其末端與管道泵連接;固液分離器的末端與水解反應器排放閥連接,用于反應后將固體物料排出裝置。

            優選地,所述固液分離裝置底部設置有水解反應器排放閥,所述水解反應器排放閥與用于分離反應后的生物質物料及碳基固體酸催化劑的固固分離器連接,通過所述固固分離器,回收碳基固體酸催化劑。固固分離器的設置用于催化劑的回收利用。

            優選地,所述導熱油罐設置有用于提供熱源的電加熱器和測定所述水解反應器溫度的導熱油罐測溫點。導熱油罐為向水解反應器提供熱量的主要供應源,內部設置電加熱器,用于導熱油的加熱;末端與管道泵鏈接,用于向水解反應器導熱油盤管加熱層輸送熱導熱油;上部設置有導熱油回收口,導熱油為循環使用。

            優選地,所述水解反應器內部還設置有內襯,所述水解反應器為不銹鋼材質,所述內襯為四氟乙烯材質。水解反應器是以316L型號的不銹鋼為材質制造的耐壓圓柱形反應器。

            優選地,所述水解反應器內部設置有用于攪拌固液物料的攪拌器,所述攪拌器頂部設置有用于驅動所述攪拌器的水解反應器攪拌電機。

            優選地,所述水解反應器頂部設置有用于測定所述水解反應器內部壓力的壓力表。

            優選地,所述固液分離裝置與所述水解反應器可拆卸連接。在本申請中,固液分離裝置為固液分離器。

            優選地,所述水解反應器外部設置有若干個測溫點。

            優選地,該反應系統還包括用于控制反應系統電控裝置的控制系統,用于控制系統中的管道閥門、泵、電機、加熱器等所有可以通過電控的裝置以及鏈接熱電偶對溫度監測和設定,對于連接在水解反應器中的熱電偶,只起到溫度監測的作用。

            本發明的有益效果在于:

            (1)本發明利用了生物質中半纖維素和纖維素成分水解難易程度的不同,第一步是在較為溫和的反應條件下,利用碳基固體酸對生物質物料中的半纖維素成分進行較為充分的水解;排除第一步水解液后,重新加入水作為反應液體,提高反應強度,對物料中的纖維素成分進行充分水解,通過兩步水解反應,分別得到富含木糖和葡萄糖的水解液;使用該方法對生物質物料進行水解,只需添加一次固體物料,可以有效減少操作步驟,另外,第一步處理后的物料,其已經破壞的結構沒有因放置或干燥一段時間而重新閉合,對第二步水解反應具有較好的推動作用;

            (2)第一步水解后不需要像酶水解一樣對固體物料進行轉移,降低整體過程的操作難度并且避免了由于轉移或者干燥造成生物質原料已破壞的結構重新結合,提高反應難度;反應過程實現了水解液所含熱量的回收,有效降低了整體過程中的能量消耗;糖產品多元,可以根據實際需要對半纖維素和纖維素的水解程度進行掌控,可以得到聚糖或者單糖產品;

            (3)本發明使用碳基固體酸作為催化劑,不僅對不銹鋼設備的腐蝕性小,而且所產生的廢液酸度低,可以有效減少后續廢液的處理壓力,屬于環境友好的化工過程。

            附圖說明

            圖1是本發明實施例1~12利用碳基固體酸催化劑兩步水解生物質的反應系統結構示意圖;

            附圖標記:1.第二儲水罐,2.第一儲水罐、3.固液預混罐、4.水解反應器、5.導熱油罐、6.五碳糖儲罐、7.六碳糖儲罐、8.固固分離器、9.螺桿泵、10.第一管道泵、11.第二管道泵、12.預混罐攪拌電機、13.水解反應器攪拌電機、14.壓力表、15.第一管道閥門、16.放空閥、17.第二管道閥門、18.第三管道閥門、19.第四管道閥門、20.第五管道閥門、21.第六管道閥門、22.混合液排放閥、23.水解反應器排放閥、24.測溫點、25.固液分離器、26.電加熱器、27.盤管加熱層、28.第一保溫層、29.第二保溫層、30.過濾器、31.單向閥、32.攪拌器、33.控制系統、34.排液閥、35.蒸汽流量計。

            具體實施方式

            以下是對本發明的進一步說明,而不是對本發明的限制。

            除特別說明,本發明使用的設備和原料為本技術領域常規市購產品。

            一種利用碳基固體酸催化劑兩步水解生物質的反應系統,包括第一儲水罐2、第二儲水罐1、固液預混罐3、水解反應器4、導熱油罐5、五碳糖儲罐6和六碳糖儲罐7,第一儲水罐2頂部設置有第一進水口,底部設置有第一出水口,第二儲水罐1頂部設置有第二進水口,底部設置有第二出水口,第二儲水罐1的第二出水口與第一儲水罐2的第一進水口連通,第一出水口與固液預混罐3頂部設置的第三進水口連通;物料出口將混合均勻的物料通過物料入口輸送至水解反應器4內進行反應,水解反應器4頂部設置有蒸汽入口;水解反應器4外部設置有盤管加熱層27,導熱油罐5與盤管加熱層27連通,第一儲水罐2內部設置有第一螺旋盤管,第二儲水罐1內部設置有第二螺旋盤管,水解反應器4底部設置有固液分離器25,固液分離器25的液體出口與第一螺旋盤管連通,第一螺旋盤管與第二螺旋盤管連通,第二螺旋盤管與五碳糖儲罐6和六碳糖儲罐7分別連通,經水解反應器4水解反應后的水解液經固液分離器25分離后,先后經第一儲水罐2中的第一螺旋盤管和第二儲水罐1中的第二螺旋盤管,進入五碳糖儲罐6或者六碳糖儲罐7儲存。本申請中,第一儲水罐2和第二儲水罐1為相同的結構的兩個儲罐,其主體為圓柱體結構,上下為球形封頭,上部球形封頭設有放空閥,內部有螺旋盤管,外部有保溫層。反應之后的水解液經由第一儲水罐2到第二儲水罐1,水解液在第一儲水罐2和第二儲水罐1內部的第一螺旋盤管和第二螺旋盤管中流動,反應所需的水在殼層中與水解液進行熱量交換。

            在本申請中,水解反應器4為實現固體酸催化劑催化生物質物料進行水解反應的反應器,其主體為圓柱體結構,上下為球形封頭。在水解反應器上部球形封頭上設有漿料(生物質物料、固體酸催化劑和水的混合漿料)加料口,與螺桿泵鏈接、蒸汽加料口、放空口以及壓力表;在其中軸線設置攪拌器,用于固體和液體物料均勻混合;外部設有導熱油盤管加熱層27,用于反應時對反應器內反應物料進行加熱;盤管加熱層27外包裹第一保溫層28,以減少反應過程中的熱量損失;在水解反應器4下部的球形封頭上設有固液分離器25,用于反應后對反應器中的液體物料分離后排出反應器,其末端與管道泵連接;固液分離器25的末端與水解反應器排放閥23連接,用于反應后將固體物料排出裝置。固液預混罐3外部還設置有第二保溫層29,以減少反應過程中的熱量損失。

            固液分離器25底部設置有水解反應器排放閥23,水解反應器排放閥23與用于分離反應后的生物質物料及碳基固體酸催化劑的固固分離器8連接,通過固固分離器8,回收碳基固體酸催化劑。固固分離器的設置用于催化劑的回收利用。

            導熱油罐5設置有用于提供熱源的電加熱器26和測定水解反應器4溫度的導熱油罐測溫點。導熱油罐5為向水解反應器4提供熱量的主要供應源,內部設置電加熱器26,用于導熱油的加熱;末端與管道泵鏈接,用于向水解反應器4導熱油盤管加熱層輸送熱導熱油;上部設置有導熱油回收口,導熱油為循環使用。

            水解反應器4內部設置有用于攪拌固液物料的攪拌器,攪拌器頂部設置有用于驅動攪拌器的水解反應器攪拌電機13。水解反應器4內部還設置有內襯,水解反應器為不銹鋼材質,內襯為四氟乙烯材質。水解反應器4是以316L型號的不銹鋼為材質制造的耐壓圓柱形反應器。

            水解反應器4頂部設置有用于測定水解反應器4內部壓力的壓力表。固液分離器25與水解反應器4可拆卸連接。水解反應器4外部設置有6個測溫點24。在本實施例中測溫點為6個,可根據實際需要增減測溫點的個數。水解反應器4內部設置有用于攪拌固液物料的攪拌器32,攪拌器32頂部設置有用于驅動攪拌器32的水解反應器攪拌電機13。

            該反應系統還包括用于控制反應系統電控裝置的控制系統33,用于控制系統中的管道閥門、泵、電機、加熱器等所有可以通過電控的裝置以及鏈接熱電偶對溫度監測和設定,對于連接在水解反應器中的熱電偶,只起到溫度監測的作用。

            參閱圖1所示,利用該反應系統碳基固體酸催化劑兩步水解生物質的反應的工藝步驟為:

            (1)打開水管道中的第二管道閥門17和第三管道閥門18,分別向第二儲水罐1和第一儲水罐2中加入水,并檢查整套系統的氣密性及閥門;

            (2)向固液預混罐3中加入質量比為2~5:1的碳基固體酸催化劑和生物質物料,以及水,打開預混罐攪拌電機12并在控制系統33中設定轉速,以及打開第一管道閥門15,以便將固液預混罐3中的固液物料混合均勻,固液預混罐3外部還設置有第二保溫層29;

            (3)開啟導熱油罐5中電加熱器26,并通過控制系統33設定加熱溫度120~150℃;

            (4)打開混合液排液閥22以及水解反應器4中的放空閥16,并開啟螺桿泵9向水解反應器4中加混合均勻的固液物料,加料完成后關閉螺桿泵9、固液預混罐3中的攪拌裝置、混合液排液閥22以及放空閥16;

            (5)打開蒸汽管道的單向閥31,向水解反應器4中通入蒸汽,打開水解反應器攪拌電機13并在控制系統33中設定轉速,并可在反應器頂部的壓力表14上觀察水解反應器4內部的壓力,打開第二管道泵11開啟導熱油的循環系統;

            (6)打開固液分離器25、第四管道閥門19、第一管道泵10和排液閥34,將水解反應器4中的水排出水解反應器4,并對水進行回收用于下次反應;

            (7)待排液閥34中有斷斷續續的氣體(水蒸汽)排出時,關閉固液分離器25以及排水管路中的閥門和泵;

            (8)繼續向水解反應器4中通水蒸汽,待水量達到反應生物質物料與水的質量比為1:10~40所需量后關閉單向閥31,觀察設置于水解反應器4外部的測溫點24,待到達反應溫度120~150℃后,開始計時,在120~150℃的溫度下混合后的物料反應2~3小時;

            (9)反應完成后打開第四管道閥門19、第一管道泵10和第六管道閥門21,排出反應后所產生的水解液經第一管道泵10和過濾器30過濾后,先后經第一儲水罐2和第二儲水罐1內部的螺旋盤管中流動后,并于五碳糖儲罐6中進行儲存,富含五碳糖的水解液排除后關閉第四管道閥門19、第一管道泵10和第六管道閥門21;

            (10)排放過程中,在控制系統33中重新設定導熱油罐5中的溫度為160~200℃,以達到滿足第二步水解的需要;

            (11)打開蒸汽管道的單向閥31,向水解反應器4中再次通入水蒸汽,并通過管道中的蒸汽流量計35來統計通入的水蒸汽量(以初始生物質物料為基準,生物質物料與水的質量比為1:10~40),待滿足第二步水解的需求后關閉蒸汽通路;

            (12)通過水解反應器4中的測溫點24監測水解反應器4中的溫度,待達到反應溫度160~200℃后開始計時反應2~4小時;

            (13)反應完成后打開第四管道閥門19、第一管道泵10和第五管道閥門20,排出反應后所產生的水解液經第一管道泵10和過濾器30過濾后,先后經第一儲水罐2和第二儲水罐1內部的螺旋盤管中流動后,并于六碳糖儲罐7中進行儲存,富含六碳糖的水解液排出后關閉第四管道閥門19、第一管道泵10和第五管道閥門20;

            (14)打開水解反應器排放閥23,利用水解反應器4中的壓力以及固體物料自身的重力,將剩余的生物質殘渣和碳基固體酸催化劑排入固固分離器8中,生物質廢渣進行儲存,碳基固體酸催化劑回收并用于后續反應。在本申請中,固液分離裝置為固液分離器。

            在本申請中,在步驟(2)中加入水,使碳基固體酸催化劑和生物質物料體系的固含量為10%,步驟(5)中通入蒸汽的作用是排出反應體系中的水分,同時給反應體系加熱,用蒸汽加熱,其加熱速度快,同時防止生物質物料被碳化。

            實施例1

            利用碳基固體酸催化劑兩步水解生物質的反應的步驟為:

            (1)打開水管道中的第二管道閥門17和第三管道閥門18,分別向第二儲水罐1和第一儲水罐2中加入水,并檢查整套系統的氣密性及閥門;

            (2)向固液預混罐3中加入質量比為2:1的碳基固體酸催化劑和生物質物料(生物質物料為粒徑為0.2-5mm的玉米芯)以及水,打開預混罐攪拌電機12并在控制系統33中設定轉速,以及打開第一管道閥門15,以便將固液預混罐3中的固液物料混合均勻;

            (3)開啟導熱油罐5中電加熱器26,并通過控制系統33設定加熱溫度120℃;

            (4)打開混合液排液閥22以及水解反應器4中的放空閥16,并開啟螺桿泵9向水解反應器4中加混合均勻的固液物料,加料完成后關閉螺桿泵9、固液預混罐3中的攪拌裝置、混合液排液閥22以及放空閥16;

            (5)打開蒸汽管道的單向閥31,向水解反應器4中通入水蒸汽,打開水解反應器攪拌電機13并在控制系統33中設定轉速,并可在反應器頂部的壓力表14上觀察水解反應器4內部的壓力,并打開第二管道泵11開啟導熱油的循環系統;

            (6)打開固液分離器25、第四管道閥門19、第一管道泵10和排液閥34,將水解反應器4中的水排出水解反應器4,并對水進行回收用于下次反應;

            (7)待排液閥34中有斷斷續續的氣體(水蒸汽)排出時,關閉固液分離器25以及排水管路中的閥門和泵;

            (8)繼續向水解反應器4中通水蒸汽,待水量達到反應生物質物料與水蒸汽的質量比為1:10所需量后關閉單向閥31,觀察設置于水解反應器外部的測溫點24,待到達反應溫度120℃后,開始計時,在120℃的溫度下混合后的物料反應2小時;

            (9)反應完成后打開第四管道閥門19、第一管道泵10和第六管道閥門21,排出反應后所產生的水解液經第一管道泵10和過濾器30過濾后,先后經第一儲水罐2和第二儲水罐1內部的螺旋盤管中流動后,并于五碳糖儲罐6中進行儲存,富含五碳糖的水解液排除后關閉第四管道閥門19、第一管道泵10和第六管道閥門21;

            (10)排放過程中,在控制系統33中重新設定導熱油罐5中的溫度為160℃,以達到滿足第二步水解的需要;

            (11)打開蒸汽管道的單向閥31,向水解反應器4中通入水蒸汽,并通過管道中的蒸汽流量計35來統計通入的水蒸汽量(以初始生物質物料為基準,生物質物料與水的質量比為1:10),待滿足第二步水解的需求后關閉蒸汽通路;

            (12)通過水解反應器4中的測溫點24監測水解反應器4中的溫度,待達到反應溫度140℃后開始計時反應2小時;

            (13)反應完成后打開第四管道閥門19、第一管道泵10和第五管道閥門20,排出反應后所產生的水解液經第一管道泵10和過濾器30過濾后,先后經第一儲水罐2和第二儲水罐1內部的螺旋盤管中流動后,并于六碳糖儲罐7中進行儲存,富含六碳糖的水解液排出后關閉第四管道閥門19、第一管道泵10和第五管道閥門20;

            (14)打開水解反應器排放閥23,利用水解反應器4中的壓力以及固體物料自身的重力,將剩余的生物質殘渣和碳基固體酸催化劑排入固固分離器8中,生物質廢渣進行儲存,固體酸催化劑回收并用于后續反應。

            對兩步所得的水解液進行分析,五碳糖收率為70%,其中木聚糖占80%;六碳糖收率為60%,其中葡聚糖占90%。

            實施例2

            反應步驟與實施例1相同,不同之處在于:

            選取粒徑為0.2-5mm的玉米芯為生物質物料,將碳基固體酸催化劑與玉米芯按照質量比為5:1的比例放入反應器中,玉米芯與水按照質量比為1:40的比例向水解反應器中加入水;開啟水解反應器的加熱裝置,待反應器內溫度達到140℃后開始計時,反應2小時后將水解液排出留存;重新設置水解反應器加熱裝置的溫度,以初始玉米芯質量為基準,并按照初始玉米芯與水質量比為1:40的比例向水解反應器中加水,待水解反應器內溫度達到170℃后開始計時,反應3小時后將水解液排出留存。

            對兩步所得的水解液進行分析,五碳糖收率為95%,其中木聚糖占12%;六碳糖收率為93%,其中葡聚糖占23%。

            實施例3

            反應步驟與實施例1相同,不同之處在于:

            選取粒徑為0.2-5mm的玉米芯為生物質物料,將碳基固體酸催化劑與玉米芯按照質量比為5:1的比例放入水解反應器中,玉米芯與水按照質量比為1:40的比例向水解反應器中加入水;開啟反應器的加熱裝置,待反應器內溫度達到140℃后開始計時,反應2小時后將水解液排出留存;重新設置水解反應器加熱裝置的溫度,以初始玉米芯質量為基準,并按照初始玉米芯與水按照質量比為1:40的比例向水解反應器中加水,待水解反應器內溫度達到180℃后開始計時,反應3小時后將水解液排出留存。

            對兩步所得的水解液進行分析,五碳糖收率為95%,其中木聚糖占12%;六碳糖收率為86%,其中葡聚糖占5%。

            實施例4

            反應步驟與實施例1相同,不同之處在于:

            選取粒徑為0.2-5mm的桉木木屑為生物質物料,將碳基固體酸催化劑與桉木木屑按照質量比為5:1的比例放入水解反應器中,桉木木屑與水按照質量比為1:40的比例向水解反應器中加入水;開啟水解反應器的加熱裝置,待水解反應器內溫度達到150℃后開始計時,反應2小時后將水解液排出留存;重新設置水解反應器加熱裝置的溫度,并以初始桉木木屑為基準,按照桉木木屑與水質量比為1:40的比例向水解反應器中加水,待反應器內溫度達到200℃后開始計時,反應3小時后將水解液排出留存。

            對兩步所得的水解液進行分析,五碳糖收率為89%,其中木聚糖占27%;六碳糖收率為91%,其中葡聚糖占26%。

            實施例5

            反應步驟與實施例1相同,不同之處在于:

            選取粒徑為0.2-5mm的柳枝稷為生物質物料,將碳基固體酸催化劑與柳枝稷按照質量比為4:1的比例放入水解反應器中,柳枝稷與水按照質量比為1:30的比例向水解反應器中加入水;開啟水解反應器的加熱裝置,待水解反應器內溫度達到120℃后開始計時,反應2小時后將水解液排出留存;重新設置水解反應器加熱裝置的溫度,以初始柳枝稷質量為基準,并按照柳枝稷與水質量比為1:30的比例向水解反應器中加水,待水解反應器內溫度達到160℃后開始計時,反應2小時后將水解液排出留存。

            對兩步所得的水解液進行分析,五碳糖收率為90%,其中木聚糖占17%;六碳糖收率為87%,其中葡聚糖占19%。

            實施例6

            反應步驟與實施例1相同,不同之處在于:

            選取粒徑為0.2-5mm的玉米芯為生物質物料,將碳基固體酸催化劑與玉米芯按照質量比為2:1的比例放入水解反應器中,玉米芯與水按照質量比為1:20的比例向水解反應器中加入水;開啟水解反應器的加熱裝置,待水解反應器內溫度達到140℃后開始計時,反應2小時后將水解液排出留存,所得木糖收率為80%;重新設置水解反應器加熱裝置的溫度,并以初始玉米芯原料為基準,按照玉米芯與水質量比為1:20的比例向水解反應器中加水,待水解反應器內溫度達到180℃后開始計時,反應4小時后將水解液排出留存,經測得葡萄糖收率為75%。

            實施例7

            反應步驟與實施例1相同,不同之處在于:

            選取粒徑為0.2-5mm的玉米秸稈為生物質物料,將碳基固體酸催化劑與玉米秸稈按照質量比為5:1的比例放入水解反應器中,玉米秸稈與水按照質量比為1:40的比例向水解反應器中加入水;開啟水解反應器的加熱裝置,待水解反應器內溫度達到120℃后開始計時,反應3小時后將水解液排出留存,所得木糖收率為75%;重新設置水解反應器加熱裝置的溫度,并以初始玉米秸稈原料為基準,按照玉米秸稈與水質量比為1:10的比例向水解反應器中加水,待水解反應器內溫度達到180℃后開始計時,反應4小時后將水解液排出留存,經測得葡萄糖收率為63%。

            實施例8

            反應步驟與實施例1相同,不同之處在于:

            選取粒徑為0.2-5mm的小麥秸稈為生物質物料,將碳基固體酸催化劑與小麥秸稈按照質量比為5:1的比例放入水解反應器中,小麥秸稈與水按照質量比為1:40的比例向水解反應器中加入水;開啟水解反應器的加熱裝置,待水解反應器內溫度達到120℃后開始計時,反應3小時后將水解液排出留存,所得木糖收率為77%;重新設置水解反應器加熱裝置的溫度,并以初始小麥秸稈原料為基準,按照小麥秸稈與水質量比為1:10的比例向水解反應器中加水,待水解反應器內溫度達到180℃后開始計時,反應4小時后將水解液排出留存,經測得葡萄糖收率為62%。

            實施例9

            反應步驟與實施例1相同,不同之處在于:

            選取粒徑為0.2-5mm的松木木屑為生物質物料,將碳基固體酸催化劑與松木木屑按照質量比為5:1的比例放入水解反應器中,松木木屑與水按照質量比為1:15的比例向水解反應器中加入水;開啟水解反應器的加熱裝置,待水解反應器內溫度達到150℃后開始計時,反應3小時后將水解液排出留存,所得木糖收率為67%;重新設置水解反應器加熱裝置的溫度,并以初始松木木屑原料為基準,按照松木木屑與水質量比為1:10的比例向水解反應器中加水,待水解反應器內溫度達到200℃后開始計時,反應4小時后將水解液排出留存,經測得葡萄糖收率為58%。

            實施例10

            反應步驟與實施例1相同,不同之處在于:

            選取粒徑為0.2-5mm的桉木木屑為生物質物料,將碳基固體酸催化劑與桉木木屑按照質量比為5:1的比例放入水解反應器中,桉木木屑與水按照質量比為1:15的比例向水解反應器中加入水;開啟水解反應器的加熱裝置,待水解反應器內溫度達到150℃后開始計時,反應3小時后將水解液排出留存,所得木糖收率為69%;重新設置水解反應器加熱裝置的溫度,并以初始桉木木屑原料為基準,按照桉木木屑與水質量比為1:10的比例向水解反應器中加水,待水解反應器內溫度達到200℃后開始計時,反應4小時后將水解液排出留存,經測得葡萄糖收率為63%。

            實施例11

            反應步驟與實施例1相同,不同之處在于:

            選取粒徑為0.2-5mm的柳枝稷為生物質物料,將碳基固體酸催化劑與柳枝稷按照質量比為3:1的比例放入水解反應器中,柳枝稷與水按照質量比為1:20的比例向水解反應器中加入水;開啟水解反應器的加熱裝置,待水解反應器內溫度達到130℃后開始計時,反應3小時后將水解液排出留存,所得木糖收率為75%;重新設置水解反應器加熱裝置的溫度,并以初始柳枝稷原料為基準,按照柳枝稷與水質量比為1:10的比例向水解反應器中加水,待水解反應器內溫度達到160℃后開始計時,反應3小時后將水解液排出留存,經測得葡萄糖收率為71%。

            實施例12

            反應步驟與實施例1相同,不同之處在于:

            選取粒徑為0.2-5mm的芒草為生物質物料,將碳基固體酸催化劑與芒草按照質量比為3:1的比例放入水解反應器中,芒草與水按照質量比為1:20的比例向水解反應器中加入水;開啟水解反應器的加熱裝置,待水解反應器內溫度達到130℃后開始計時,反應3小時后將水解液排出留存,所得木糖收率為73%;重新設置水解反應器加熱裝置的溫度,并以初始芒草原料為基準,按照芒草與水質量比為1:10的比例向水解反應器中加水,待水解反應器內溫度達到160℃后開始計時,反應3小時后將水解液排出留存,經測得葡萄糖收率為70%。

            利用本申請提出的反應系統進行碳基固體酸催化劑兩部水解生物質,實現兩步水解并且對反應后的水解液進行熱量回收,得到的五碳糖和六碳糖的收率也很高。

            上列詳細說明是針對本發明可行實施例的具體說明,該實施例并非用以限制本發明的專利范圍,凡未脫離本發明所為的等效實施或變更,均應包含于本案的專利保護范圍中。

            當前第1頁1 2 3 
            網友詢問留言 已有0條留言
            • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
            1
            婷婷六月激情在线综合激情,亚洲国产大片,久久中文字幕综合婷婷,精品久久久久久中文字幕,亚洲一区二区三区高清不卡,99国产精品热久久久久久夜夜嗨 ,欧美日韩亚洲综合在线一区二区,99国产精品电影,伊人精品线视天天综合,精品伊人久久久大香线蕉欧美
            亚洲精品1区 国产成人一级 91精品国产欧美一区二区 亚洲精品乱码久久久久久下载 国产精品久久久久久久伊一 九色国产 国产精品九九视频 伊人久久成人爱综合网 欧美日韩亚洲区久久综合 欧美日本一道免费一区三区 夜夜爽一区二区三区精品 欧美日韩高清一区二区三区 国产成人av在线 国产精品对白交换绿帽视频 国产视频亚洲 国产在线欧美精品 国产精品综合网 国产日韩精品欧美一区色 国产日韩精品欧美一区喷 欧美日韩在线观看区一二 国产区精品 欧美视频日韩视频 中文字幕天天躁日日躁狠狠躁97 视频一二三区 欧美高清在线精品一区二区不卡 国产精品揄拍一区二区久久 99久久综合狠狠综合久久aⅴ 亚洲乱码视频在线观看 日韩在线第二页 亚洲精品无码专区在线播放 成人亚洲网站www在线观看 欧美三级一区二区 99久久精品免费看国产高清 91麻豆国产在线观看 最新日韩欧美不卡一二三区 成人在线观看不卡 日韩国产在线 在线亚洲精品 亚洲午夜久久久久中文字幕 国产精品成人久久久久久久 精品国产一区二区在线观看 欧美精品国产一区二区三区 中文在线播放 亚洲第一页在线视频 国产午夜精品福利久久 九色国产 精品国产九九 国产永久视频 久久精品人人做人人综合试看 国产一区二区三区免费观看 亚洲精品国产电影 9999热视频 国产精品资源在线 麻豆久久婷婷国产综合五月 国产精品免费一级在线观看 亚洲国产一区二区三区青草影视 中文在线播放 国产成人综合在线 国产在线观看色 国产亚洲三级 国产片一区二区三区 久久99精品久久久久久牛牛影视 亚洲欧美日韩国产 四虎永久免费网站 国产一毛片 国产精品视频在 九九热在线精品 99精品福利视频 色婷婷色99国产综合精品 97成人精品视频在线播放 精品久久久久久中文字幕 亚洲欧美一区二区三区孕妇 亚洲欧美成人网 日韩高清在线二区 国产尤物在线观看 在线不卡一区二区 91网站在线看 韩国精品福利一区二区 欧美日韩国产成人精品 99热精品久久 国产精品免费视频一区 高清视频一区 精品九九久久 欧美日韩在线观看免费 91欧美激情一区二区三区成人 99福利视频 亚洲国产精品91 久热国产在线 精品久久久久久中文字幕女 国产精品久久久久久久久99热 成人自拍视频网 国产精品视频久久久久久 久久影院国产 国产玖玖在线观看 99精品在线免费 亚洲欧美一区二区三区导航 久久久久久久综合 国产欧美日韩精品高清二区综合区 国产精品视频自拍 亚洲一级片免费 久久久久久九九 国产欧美自拍视频 视频一区二区在线观看 欧美日韩一区二区三区久久 中文在线亚洲 伊人热人久久中文字幕 日韩欧美亚洲国产一区二区三区 欧美亚洲国产成人高清在线 欧美日韩国产码高清综合人成 国产性大片免费播放网站 亚洲午夜综合网 91精品久久一区二区三区 国产无套在线播放 国产精品视频网站 国产成人亚洲精品老王 91在线网站 国产视频97 欧美黑人欧美精品刺激 国产一区二区三区免费在线视频 久久久国产精品免费看 99re6久精品国产首页 久久精品91 国产成人一级 国产成人精品曰本亚洲 日本福利在线观看 伊人成综合网 久久综合一本 国产综合久久久久久 久久精品成人免费看 久久福利 91精品国产91久久久久久麻豆 亚洲精品成人在线 亚洲伊人久久精品 欧美日本二区 国产永久视频 国产一区二 一区二区福利 国产一毛片 亚洲精品1区 毛片一区二区三区 伊人久久大香线蕉综合影 国产欧美在线观看一区 亚洲国产欧洲综合997久久 国产一区二区免费视频 国产91精品对白露脸全集观看 久久亚洲国产伦理 欧美成人伊人久久综合网 亚洲性久久久影院 久久99国产精一区二区三区! 91精品国产欧美一区二区 欧美日韩亚洲区久久综合 日韩精品一二三区 久久久夜色精品国产噜噜 国产在线精品福利91香蕉 久久久久久久亚洲精品 97se色综合一区二区二区 91国语精品自产拍在线观看性色 91久久国产综合精品女同我 日韩中文字幕a 国产成人亚洲日本精品 久久国产精品-国产精品 久久国产经典视频 久久国产精品伦理 亚洲第一页在线视频 国产精品久久久久三级 日韩毛片网 久久免费高清视频 麻豆国产在线观看一区二区 91麻豆国产福利在线观看 国产成人精品男人的天堂538 一区二区三区中文字幕 免费在线视频一区 欧美日韩国产成人精品 国产综合网站 国产资源免费观看 亚洲精品亚洲人成在线播放 精品久久久久久中文字幕专区 亚洲人成人毛片无遮挡 国产一起色一起爱 国产香蕉精品视频在 九九热免费观看 日韩亚洲欧美一区 九九热精品在线观看 精品久久久久久中文字幕专区 亚洲欧美自拍偷拍 国产精品每日更新 久久久久国产一级毛片高清板 久久天天躁狠狠躁夜夜中文字幕 久久精品片 日韩在线毛片 国产成人精品本亚洲 国产成人精品一区二区三区 九九热在线观看 国产r级在线观看 国产欧美日韩精品高清二区综合区 韩国电影一区二区 国产精品毛片va一区二区三区 五月婷婷伊人网 久久一区二区三区免费 一本色道久久综合狠狠躁篇 亚洲综合色站 国产尤物在线观看 亚洲一区亚洲二区 免费在线视频一区 欧洲精品视频在线观看 日韩中文字幕a 中文字幕日本在线mv视频精品 91精品在线免费视频 精品国产免费人成在线观看 精品a级片 中文字幕日本在线mv视频精品 日韩在线精品视频 婷婷丁香色 91精品国产高清久久久久 国产成人精品日本亚洲直接 五月综合视频 欧美日韩在线亚洲国产人 精液呈暗黄色 亚洲乱码一区 久久精品中文字幕不卡一二区 亚洲天堂精品在线 激情婷婷综合 国产免费久久精品久久久 国产精品亚洲二区在线 久久免费播放视频 五月婷婷丁香综合 在线亚洲欧美日韩 久久免费精品高清麻豆 精品久久久久久中文字幕 亚洲一区网站 国产精品福利社 日韩中文字幕免费 亚洲综合丝袜 91精品在线播放 国产精品18 亚洲日日夜夜 伊人久久大香线蕉综合影 亚洲精品中文字幕乱码影院 亚洲一区二区黄色 亚洲第一页在线视频 一区二区在线观看视频 国产成人福利精品视频 亚洲高清二区 国内成人免费视频 精品亚洲性xxx久久久 国产精品合集一区二区三区 97av免费视频 国产一起色一起爱 国产区久久 国产资源免费观看 99精品视频免费 国产成人一级 国产精品九九免费视频 欧美91精品久久久久网免费 99热国产免费 久久精品色 98精品国产综合久久 久久精品播放 中文字幕视频免费 国产欧美日韩一区二区三区在线 精品久久蜜桃 国产小视频精品 一本色道久久综合狠狠躁篇 91在线免费观看 亚洲精品区 伊人成综合网 伊人热人久久中文字幕 伊人黄色片 99国产精品热久久久久久夜夜嗨 久久免费精品视频 亚洲一区二区三区高清不卡 久久久久国产一级毛片高清板 国产片一区二区三区 久久狠狠干 99久久婷婷国产综合精品电影 国产99区 国产精品成人久久久久 久久狠狠干 青青国产在线观看 亚洲高清国产拍精品影院 国产精品一区二区av 九九热在线免费视频 伊人久久国产 国产精品久久久久久久久久一区 在线观看免费视频一区 国产精品自在在线午夜区app 国产精品综合色区在线观看 国产毛片久久久久久国产毛片 97国产免费全部免费观看 国产精品每日更新 国产尤物视频在线 九九视频这里只有精品99 一本一道久久a久久精品综合 久久综合给会久久狠狠狠 国产成人精品男人的天堂538 欧美一区二区高清 毛片一区二区三区 国产欧美日韩在线观看一区二区三区 在线国产二区 欧美不卡网 91在线精品中文字幕 在线国产福利 国内精品91久久久久 91亚洲福利 日韩欧美国产中文字幕 91久久精品国产性色也91久久 亚洲性久久久影院 欧美精品1区 国产热re99久久6国产精品 九九热免费观看 国产精品欧美日韩 久久久久国产一级毛片高清板 久久国产经典视频 日韩欧美亚洲国产一区二区三区 欧美亚洲综合另类在线观看 国产精品自在在线午夜区app 97中文字幕在线观看 视频一二三区 精品国产一区在线观看 国产欧美日韩在线一区二区不卡 欧美一区二三区 伊人成人在线观看 国内精品91久久久久 97在线亚洲 国产在线不卡一区 久久久全免费全集一级全黄片 国产精品v欧美精品∨日韩 亚洲毛片网站 在线不卡一区二区 99re热在线视频 久久激情网 国产毛片一区二区三区精品 久久亚洲综合色 中文字幕视频免费 国产视频亚洲 婷婷伊人久久 国产一区二区免费播放 久久99国产精品成人欧美 99国产在线视频 国产成人免费视频精品一区二区 国产不卡一区二区三区免费视 国产码欧美日韩高清综合一区 久久精品国产主播一区二区 国产一区电影 久久精品国产夜色 国产精品国产三级国产 日韩一区二区三区在线 久久97久久97精品免视看 久久国产免费一区二区三区 伊人久久大香线蕉综合电影网 99re6久精品国产首页 久久激情网 亚洲成人高清在线 国产精品网址 国产成人精品男人的天堂538 香蕉国产综合久久猫咪 国产专区中文字幕 91麻豆精品国产高清在线 久久国产经典视频 国产精品成人va在线观看 国产精品爱啪在线线免费观看 日本精品久久久久久久久免费 亚洲综合一区二区三区 久久五月网 精品国产网红福利在线观看 久久综合亚洲伊人色 亚洲国产精品久久久久久网站 在线日韩国产 99国产精品热久久久久久夜夜嗨 国产综合精品在线 国产区福利 精品亚洲综合久久中文字幕 国产制服丝袜在线 毛片在线播放网站 在线观看免费视频一区 国产精品久久久精品三级 亚洲国产电影在线观看 最新日韩欧美不卡一二三区 狠狠综合久久综合鬼色 日本精品1在线区 国产日韩一区二区三区在线播放 欧美日韩精品在线播放 亚洲欧美日韩国产一区二区三区精品 久久综合久久网 婷婷六月激情在线综合激情 亚洲乱码一区 国产专区91 97av视频在线观看 精品久久久久久中文字幕 久久五月视频 国产成人福利精品视频 国产精品网址 中文字幕视频在线 精品一区二区三区免费视频 伊人手机在线视频 亚洲精品中文字幕乱码 国产在线视频www色 色噜噜国产精品视频一区二区 精品亚洲成a人在线观看 国产香蕉尹人综合在线 成人免费一区二区三区在线观看 国产不卡一区二区三区免费视 欧美精品久久天天躁 国产专区中文字幕 久久精品国产免费中文 久久精品国产免费一区 久久无码精品一区二区三区 国产欧美另类久久久精品免费 欧美精品久久天天躁 亚洲精品在线视频 国产视频91在线 91精品福利一区二区三区野战 日韩中文字幕免费 国产精品99一区二区三区 欧美成人高清性色生活 国产精品系列在线观看 亚洲国产福利精品一区二区 国产成人在线小视频 国产精品久久久久免费 99re热在线视频 久久久久久久综合 一区二区国产在线播放 成人国产在线视频 亚洲精品乱码久久久久 欧美日韩一区二区综合 精品久久久久免费极品大片 中文字幕视频二区 激情粉嫩精品国产尤物 国产成人精品一区二区视频 久久精品中文字幕首页 亚洲高清在线 国产精品亚洲一区二区三区 伊人久久艹 中文在线亚洲 国产精品一区二区在线播放 国产精品九九免费视频 亚洲二区在线播放 亚洲狠狠婷婷综合久久久久网站 亚洲欧美日韩网站 日韩成人精品 亚洲国产一区二区三区青草影视 91精品国产福利在线观看 国产精品久久久久久久久99热 国产一区二区精品尤物 久碰香蕉精品视频在线观看 亚洲日日夜夜 在线不卡一区二区 国产午夜亚洲精品 九九热在线视频观看这里只有精品 伊人手机在线视频 91免费国产精品 日韩欧美中字 91精品国产91久久久久 国产全黄三级播放 视频一区二区三区免费观看 国产开裆丝袜高跟在线观看 国产成人欧美 激情综合丝袜美女一区二区 国产成人亚洲综合无 欧美精品一区二区三区免费观看 欧美亚洲国产日韩 日韩亚州 国产欧美日韩精品高清二区综合区 亚洲午夜国产片在线观看 精品久久久久久中文字幕 欧美精品1区 久久伊人久久亚洲综合 亚洲欧美日韩精品 国产成人精品久久亚洲高清不卡 久久福利影视 国产精品99精品久久免费 久久久久免费精品视频 国产日产亚洲精品 亚洲国产午夜电影在线入口 精品无码一区在线观看 午夜国产精品视频 亚洲一级片免费 伊人久久大香线蕉综合影 国产精品久久影院 久碰香蕉精品视频在线观看 www.欧美精品 在线小视频国产 亚洲国产天堂久久综合图区 欧美一区二区三区不卡 日韩美女福利视频 九九精品免视频国产成人 不卡国产00高中生在线视频 亚洲第一页在线视频 欧美日韩在线播放成人 99re视频这里只有精品 国产精品91在线 精品乱码一区二区三区在线 国产区久久 91麻豆精品国产自产在线观看一区 日韩精品成人在线 九九热在线观看 国产精品久久不卡日韩美女 欧美一区二区三区综合色视频 欧美精品免费一区欧美久久优播 国产精品网址 国产专区中文字幕 国产精品欧美亚洲韩国日本久久 日韩美香港a一级毛片 久久精品123 欧美一区二区三区免费看 99r在线视频 亚洲精品国产字幕久久vr 国产综合激情在线亚洲第一页 91免费国产精品 日韩免费小视频 亚洲国产精品综合一区在线 国产亚洲第一伦理第一区 在线亚洲精品 国产精品一区二区制服丝袜 国产在线成人精品 九九精品免视频国产成人 亚洲国产网 欧美日韩亚洲一区二区三区在线观看 在线亚洲精品 欧美一区二区三区高清视频 国产成人精品男人的天堂538 欧美日韩在线观看区一二 亚洲欧美一区二区久久 久久精品中文字幕首页 日本高清www午夜视频 久久精品国产免费 久久999精品 亚洲国产精品欧美综合 88国产精品视频一区二区三区 91久久偷偷做嫩草影院免费看 国产精品夜色视频一区二区 欧美日韩导航 国产成人啪精品午夜在线播放 一区二区视频在线免费观看 99久久精品国产自免费 精液呈暗黄色 久久99国产精品 日本精品久久久久久久久免费 精品国产97在线观看 99re视频这里只有精品 国产视频91在线 999av视频 亚洲美女视频一区二区三区 久久97久久97精品免视看 亚洲国产成人久久三区 99久久亚洲国产高清观看 日韩毛片在线视频 综合激情在线 91福利一区二区在线观看 一区二区视频在线免费观看 激情粉嫩精品国产尤物 国产成人精品曰本亚洲78 国产成人精品本亚洲 国产精品成人免费视频 国产成人啪精品视频免费软件 久久精品国产亚洲妲己影院 国产精品成人久久久久久久 久久大香线蕉综合爱 欧美一区二区三区高清视频 99热国产免费 在线观看欧美国产 91精品视频在线播放 国产精品福利社 欧美精品一区二区三区免费观看 国产一区二区免费视频 国产午夜精品一区二区 精品视频在线观看97 91精品福利久久久 国产一区福利 国产综合激情在线亚洲第一页 国产精品久久久久久久久久久不卡 九色国产 在线日韩国产 黄网在线观看 亚洲一区小说区中文字幕 中文字幕丝袜 日本二区在线观看 日本国产一区在线观看 欧美日韩一区二区三区久久 欧美精品亚洲精品日韩专 国产日产亚洲精品 久久综合九色综合欧美播 亚洲国产欧美无圣光一区 欧美视频区 亚洲乱码视频在线观看 久久无码精品一区二区三区 九九热精品免费视频 久久99精品久久久久久牛牛影视 国产精品成久久久久三级 国产一区福利 午夜国产精品视频 日本二区在线观看 99久久网站 国产亚洲天堂 精品国产一区二区三区不卡 亚洲国产日韩在线一区 国产成人综合在线观看网站 久久免费高清视频 欧美在线导航 午夜精品久久久久久99热7777 欧美久久综合网 国产小视频精品 国产尤物在线观看 亚洲国产精品综合一区在线 欧美一区二区三区不卡视频 欧美黑人欧美精品刺激 日本福利在线观看 久久国产偷 国产手机精品一区二区 国产热re99久久6国产精品 国产高清啪啪 欧美亚洲国产成人高清在线 国产在线第三页 亚洲综合一区二区三区 99r在线视频 99精品久久久久久久婷婷 国产精品乱码免费一区二区 国产在线精品福利91香蕉 国产尤物视频在线 五月婷婷亚洲 中文字幕久久综合伊人 亚洲精品一级毛片 99国产精品电影 在线视频第一页 久久99国产精品成人欧美 国产白白视频在线观看2 成人精品一区二区www 亚洲成人网在线观看 麻豆91在线视频 色综合合久久天天综合绕视看 久久精品国产免费高清 国产不卡一区二区三区免费视 欧美国产中文 99精品欧美 九九在线精品 国产中文字幕在线免费观看 国产一区中文字幕在线观看 国产成人一级 国产精品一区二区制服丝袜 国产一起色一起爱 亚洲精品成人在线 亚洲欧美精品在线 国产欧美自拍视频 99精品久久久久久久婷婷 久99视频 国产热re99久久6国产精品 视频一区亚洲 国产精品视频分类 国产精品成在线观看 99re6久精品国产首页 亚洲在成人网在线看 亚洲国产日韩在线一区 久久国产三级 日韩国产欧美 欧美在线一区二区三区 国产精品美女一级在线观看 成人午夜免费福利视频 亚洲天堂精品在线 91精品国产手机 欧美日韩视频在线播放 狠狠综合久久综合鬼色 九一色视频 青青视频国产 亚洲欧美自拍一区 中文字幕天天躁日日躁狠狠躁97 日韩免费大片 996热视频 伊人成综合网 亚洲天堂欧美 日韩精品亚洲人成在线观看 久久综合给会久久狠狠狠 日韩精品亚洲人成在线观看 日韩国产欧美 亚洲成aⅴ人片在线影院八 亚洲精品1区 99久久精品免费 国产精品高清在线观看 国产精品久久久免费视频 在线亚洲欧美日韩 91在线看视频 国产精品96久久久久久久 欧美日韩国产成人精品 91在线亚洲 热久久亚洲 国产精品美女免费视频观看 日韩在线毛片 亚洲永久免费视频 九九免费在线视频 亚洲一区网站 日本高清二区视频久二区 精品国产美女福利在线 伊人久久艹 国产精品久久久久三级 欧美成人精品第一区二区三区 99久久精品国产自免费 在线观看日韩一区 国产中文字幕一区 成人免费午夜视频 欧美日韩另类在线 久久99国产精品成人欧美 色婷婷中文网 久久天天躁夜夜躁狠狠躁2020 欧美成人伊人久久综合网 国产精品福利资源在线 国产伦精品一区二区三区高清 国产精品亚洲综合色区韩国 亚洲一区欧美日韩 色综合视频 国语自产精品视频在线区 国产高清a 成人国内精品久久久久影 国产在线精品香蕉综合网一区 国产不卡在线看 国产成人精品精品欧美 国产欧美日韩综合精品一区二区三区 韩国电影一区二区 国产在线视频www色 91中文字幕在线一区 国产人成午夜免视频网站 亚洲综合一区二区三区 色综合视频一区二区观看 久久五月网 九九热精品在线观看 国产一区二区三区国产精品 99久热re在线精品996热视频 亚洲国产网 在线视频亚洲一区 日韩字幕一中文在线综合 国产高清一级毛片在线不卡 精品国产色在线 国产高清视频一区二区 精品日本久久久久久久久久 亚洲国产午夜精品乱码 成人免费国产gav视频在线 日韩欧美一区二区在线观看 欧美曰批人成在线观看 韩国电影一区二区 99re这里只有精品6 日韩精品一区二区三区视频 99re6久精品国产首页 亚洲欧美一区二区三区导航 欧美色图一区二区三区 午夜精品视频在线观看 欧美激情在线观看一区二区三区 亚洲热在线 成人国产精品一区二区网站 亚洲一级毛片在线播放 亚洲一区小说区中文字幕 亚洲午夜久久久久影院 国产自产v一区二区三区c 国产精品视频免费 久久调教视频 国产成人91激情在线播放 国产精品欧美亚洲韩国日本久久 久久亚洲日本不卡一区二区 91中文字幕网 成人国产在线视频 国产视频91在线 欧美成人精品第一区二区三区 国产精品福利在线 久久综合九色综合精品 欧美一区二区三区精品 久久国产综合尤物免费观看 久久99青青久久99久久 日韩精品免费 久久国产精品999 91亚洲视频在线观看 国产精品igao视频 色综合区 在线亚洲欧国产精品专区 国产一区二区三区在线观看视频 亚洲精品成人在线 一区二区国产在线播放 中文在线亚洲 亚洲精品第一国产综合野 国产一区二区精品久久 一区二区三区四区精品视频 99热精品久久 中文字幕视频二区 国产成人精品男人的天堂538 99精品影视 美女福利视频一区二区 久久午夜夜伦伦鲁鲁片 综合久久久久久久综合网 国产精品国产欧美综合一区 国产99视频在线观看 国产亚洲女在线精品 婷婷影院在线综合免费视频 国产亚洲3p一区二区三区 91成人爽a毛片一区二区 亚洲一区二区高清 国产欧美亚洲精品第二区首页 欧美日韩导航 亚洲高清二区 欧美激情观看一区二区久久 日韩毛片在线播放 亚洲欧美日韩高清中文在线 亚洲日本在线播放 国产精品一区二区制服丝袜 精品国产一区二区三区不卡 国产不卡在线看 国产欧美网站 四虎永久在线观看视频精品 国产黄色片在线观看 夜夜综合 一本色道久久综合狠狠躁篇 欧美亚洲综合另类在线观看 国产91在线看 伊人久久国产 欧美一区二区在线观看免费网站 国产精品久久久久三级 久久福利 日韩中文字幕a 亚洲午夜久久久久影院 91在线高清视频 国产亚洲一区二区三区啪 久久人精品 国产精品亚洲午夜一区二区三区 综合久久久久久 久久伊人一区二区三区四区 国产综合久久久久久 日韩一区精品视频在线看 国产精品日韩欧美制服 日本精品1在线区 99re视频 无码av免费一区二区三区试看 国产视频1区 日韩欧美中文字幕一区 日本高清中文字幕一区二区三区a 亚洲国产欧美无圣光一区 国产在线视频一区二区三区 欧美国产第一页 在线亚洲欧美日韩 日韩中文字幕第一页 在线不卡一区二区 伊人久久青青 国产精品一区二区在线播放 www.五月婷婷 麻豆久久婷婷国产综合五月 亚洲精品区 久久国产欧美另类久久久 99在线视频免费 伊人久久中文字幕久久cm 久久精品成人免费看 久久这里只有精品首页 88国产精品视频一区二区三区 中文字幕日本在线mv视频精品 国产在线精品成人一区二区三区 伊人精品线视天天综合 亚洲一区二区黄色 国产尤物视频在线 亚洲精品99久久久久中文字幕 国产一区二区三区免费观看 伊人久久大香线蕉综合电影网 国产成人精品区在线观看 日本精品一区二区三区视频 日韩高清在线二区 久久免费播放视频 一区二区成人国产精品 国产精品免费精品自在线观看 亚洲精品视频二区 麻豆国产精品有码在线观看 精品日本一区二区 亚洲欧洲久久 久久中文字幕综合婷婷 中文字幕视频在线 国产成人精品综合在线观看 91精品国产91久久久久福利 精液呈暗黄色 香蕉国产综合久久猫咪 国产专区精品 亚洲精品无码不卡 国产永久视频 亚洲成a人片在线播放观看国产 一区二区国产在线播放 亚洲一区二区黄色 欧美日韩在线观看视频 亚洲精品另类 久久国产综合尤物免费观看 国产一区二区三区国产精品 高清视频一区 国产精品igao视频 国产精品资源在线 久久综合精品国产一区二区三区 www.五月婷婷 精品色综合 99热国产免费 麻豆福利影院 亚洲伊人久久大香线蕉苏妲己 久久电影院久久国产 久久精品伊人 在线日韩理论午夜中文电影 亚洲国产欧洲综合997久久 伊人国产精品 久草国产精品 欧美一区精品二区三区 亚洲成人高清在线 91免费国产精品 日韩精品福利在线 国产一线在线观看 国产不卡在线看 久久99青青久久99久久 亚洲精品亚洲人成在线播放 99久久免费看国产精品 国产日本在线观看 青草国产在线视频 麻豆久久婷婷国产综合五月 国产中文字幕一区 91久久精品国产性色也91久久 国产一区a 国产欧美日韩成人 国产亚洲女在线精品 一区二区美女 中文字幕在线2021一区 在线小视频国产 久久这里只有精品首页 国产在线第三页 欧美日韩中文字幕 在线亚洲+欧美+日本专区 精品国产一区二区三区不卡 久久这里精品 欧美在线va在线播放 精液呈暗黄色 91精品国产手机 91在线免费播放 欧美视频亚洲色图 欧美国产日韩精品 日韩高清不卡在线 精品视频免费观看 欧美日韩一区二区三区四区 国产欧美亚洲精品第二区首页 亚洲韩精品欧美一区二区三区 国产精品视频免费 在线精品小视频 久久午夜夜伦伦鲁鲁片 国产无套在线播放 久热这里只精品99re8久 欧美久久久久 久久香蕉国产线看观看精品蕉 国产成人精品男人的天堂538 亚洲人成网站色7799在线观看 日韩在线第二页 一本色道久久综合狠狠躁篇 国产一区二区三区不卡在线观看 亚洲乱码在线 在线观看欧美国产 久久福利青草精品资源站免费 国产玖玖在线观看 在线亚洲精品 亚洲成aⅴ人在线观看 精品91在线 欧美一区二三区 日韩中文字幕视频在线 日本成人一区二区 日韩免费专区 国内精品在线观看视频 久久国产综合尤物免费观看 国产精品系列在线观看 一本一道久久a久久精品综合 亚洲免费播放 久久精品国产免费 久久人精品 亚洲毛片网站 亚洲成a人一区二区三区 韩国福利一区二区三区高清视频 亚洲精品天堂在线 一区二区三区中文字幕 亚洲国产色婷婷精品综合在线观看 亚洲国产成人久久笫一页 999国产视频 国产精品香港三级在线电影 欧美日韩一区二区三区四区 日韩国产欧美 国产精品99一区二区三区 午夜国产精品理论片久久影院 亚洲精品中文字幕麻豆 亚洲国产高清视频 久久免费手机视频 日韩a在线观看 五月婷婷亚洲 亚洲精品中文字幕麻豆 中文字幕丝袜 www国产精品 亚洲天堂精品在线 亚洲乱码一区 国产日韩欧美三级 久久999精品 伊人热人久久中文字幕 久热国产在线视频 国产欧美日韩在线观看一区二区三区 国产一二三区在线 日韩国产欧美 91精品国产91久久久久 亚洲一区小说区中文字幕 精品一区二区免费视频 国产精品视频免费 国产精品亚洲综合色区韩国 亚洲国产精品成人午夜在线观看 欧美国产日韩精品 中文字幕精品一区二区精品