本發明涉及氯化苯生產中的脫氯技術，具體是涉及一種脫除氯化器底部排酸中的游離氯的工藝。
背景技術：
氯化苯是采用苯與氯氣在鐵觸媒作用下在氯化器內混合反應生產的，反應后的酸性氯化液主要含有，氯苯(一氯苯及少量多氯苯，含量約為35％)、苯(含量約為65％)、微量氯氣、稀鹽酸(含量0.1～0.5％)、三氯化鐵(含量小于1％)。由于生產過程中帶入的水相主要聚集在氯化器的下部椎體，為減少水分對氯化反應的負面影響，氯化苯生產過程中每間隔一定時間需要排出氯化器底部酸(稱為氯化器底部排酸)。未反應的游離氯主要存在于氯化器底部排酸中，氯化器底部排酸中大部分為有機相，其主要成分為：苯75～85％，氯苯15～25％，游離氯含量為2.3％～3％；另外少部分水相中主要含有鹽酸和三氯化鐵。
目前酸性氯化液的處理工藝是先水洗，后堿洗，以除去其中的三氯化鐵和鹽酸，然后經干燥后去精制得產品，氯化器底部排酸未進行單獨處理，而直接并入酸性氯化液。在水洗、堿洗過程中，水洗、堿洗罐及其分離器的放空口總是有一定濃度的氯氣放出，導致放空口位置環保不達標。為降低放空口含氯量，現有工藝主要采用噴淋吸收，包括水噴淋吸收和堿液噴淋吸收兩種方式處理。但是水洗廢水去后續廢水處理工段仍有大量游離氯，導致廢水處理工段操作條件苛刻，操作環境較差。
現有脫氯方法存在以下問題：水洗、堿洗及廢水工段每個工序都得進行噴淋吸收，增加了設備投資，占地面積大；含游離氯較多的氯化器底部排酸未單獨處理，并入酸性氯化液后導致水洗部分放出氯氣影響現場環境；工藝管線長且操作復雜，不符合現有生產中“節能、降耗、減排”的要求。
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題是提供一種脫除氯化器底部排酸中的游離氯的工藝，該工藝利用游離氯的強氧化性及氯化亞鐵的強還原性，使得氯化液中的游離氯與氯化亞鐵反應生成三氯化鐵從而達到脫除游離氯的目的。
本發明的技術方案是提供一種脫除氯化器底部排酸中的游離氯的工藝，包括以下步驟：
(1)氯化亞鐵溶液配制：向氯化亞鐵儲槽中加入氯化亞鐵晶體，按比例通入自來水，在循環泵的循環作用下，使氯化亞鐵溶解完全，配制成質量濃度為10～40％的氯化亞鐵溶液，存儲在氯化亞鐵儲槽中；
(2)氯化器底部排酸：氯化苯生產中氯化器底部排酸去氯化液緩沖罐中；
(3)循環脫氯：氯化亞鐵溶液經計量泵精確計量后泵入噴淋脫氯塔，同時氯化液緩沖罐中的氯化液泵入噴淋脫氯塔，經分布噴淋器噴淋，氯化亞鐵和氯化液中的游離氯在噴淋過程中發生氧化還原反應，然后從噴淋脫氯塔底部再流回氯化液緩沖罐，并再次泵入噴淋脫氯塔，進行循環脫氯；
(4)氯化液排出：循環脫氯結束后，打開切斷閥，將氯化液緩沖罐中已脫除游離氯的氯化液泵入酸性氯化液槽中，至氯化液緩沖罐的液位下降到預設值時，切斷閥關閉，至此，完成一輪脫氯循環，所述的脫氯循環的周期為30～60分鐘；
(5)新一輪脫氯：下一輪脫氯循環開始前，先啟動計量泵，向噴淋脫氯塔中進氯化亞鐵溶液，然后進氯化液底部排酸進行噴淋，進行新一輪循環脫氯。
為簡潔說明問題起見，以下對本發明所述脫除氯化器底部排酸中的游離氯的工藝均簡稱為本工藝。
本工藝利用游離氯的強氧化性及氯化亞鐵的強還原性，采用氯化液和氯化亞鐵溶液噴淋處理裝置(噴淋脫氯塔)，使氯化液中的游離氯與氯化亞鐵溶液在噴淋過程中反應生成三氯化鐵，從而達到脫除游離氯的目的，氯化器底部排酸排出的氯化液，在經過氯化亞鐵氧化還原反應后，可以使其中游離氯的含量由2.5％以上降至0.05％以下，脫氯率達98％以上。
附圖說明
圖1是本發明脫除氯化器底部排酸中的游離氯的工藝的流程圖。
具體實施方式
以下結合附圖，通過給出的實施例可以進一步清楚地了解本發明，但它們不是對本發明的限定。
實施例1：
脫除氯化器底部排酸中的游離氯的工藝，如圖1所示，包括以下步驟：
(1)氯化亞鐵溶液配制：向氯化亞鐵儲槽7中加入氯化亞鐵晶體，通過自來水管道6按比例通入自來水，在循環泵8的循環作用下，使氯化亞鐵溶解完全，配制成濃度為10％的氯化亞鐵溶液，存儲在氯化亞鐵儲槽7中；
(2)氯化器底部排酸：氯化苯生產中氯化器底部排酸1的氯化液去氯化液緩沖罐3中，經檢測，氯化器底部排酸的氯化液中含游離氯2.83％；
(3)循環脫氯：氯化亞鐵溶液經計量泵9精確計量后經利離心泵4泵入噴淋脫氯塔5，同時氯化液緩沖罐3中的氯化液也通過離心泵4泵入噴淋脫氯塔5，經噴淋脫氯塔5上部的分布噴淋器噴淋，氯化亞鐵和氯化液中的游離氯在噴淋過程中發生氧化還原反應，然后從噴淋脫氯塔5底部再流回氯化液緩沖罐3，并再次泵入噴淋脫氯塔，進行循環脫氯；
(4)氯化液排出：循環脫氯結束后，打開切斷閥10，將氯化液緩沖罐3中已脫除游離氯的氯化液經離心泵4泵入酸性氯化液槽11中，至氯化液緩沖罐3的液位下降到預設值時，切斷閥10自動關閉，至此即完成一輪脫率循環，循環周期為30分鐘，檢測脫氯后的氯化液中游離氯的含量為0.033％，脫氯率為98.83％；
(5)新一輪脫氯：下一輪脫氯循環開始前，先啟動計量泵9，向噴淋脫氯塔5中進氯化亞鐵溶液，然后開啟氯化器底部排酸閥2，進行氯化液噴淋，進行新一輪脫氯循環。
噴淋脫氯塔5和氯化亞鐵儲槽7的放空口經冷凝器12冷凝后放空。
實施例2：
脫除氯化器底部排酸中的游離氯的工藝，如圖1所示，包括以下步驟：
(1)氯化亞鐵溶液配制：向氯化亞鐵儲槽7中加入氯化亞鐵晶體，通過自來水管道6按比例通入自來水，在循環泵8的循環作用下，使氯化亞鐵溶解完全，配制成濃度為20％的氯化亞鐵溶液，存儲在氯化亞鐵儲槽7中；
(2)氯化器底部排酸：氯化苯生產中氯化器底部排酸1的氯化液去氯化液緩沖罐3中，經檢測，氯化器底部排酸的氯化液中含游離氯2.53％；
(3)循環脫氯：氯化亞鐵溶液經計量泵9精確計量后經利離心泵4泵入噴淋脫氯塔5，同時氯化液緩沖罐3中的氯化液也通過離心泵4泵入噴淋脫氯塔5，經噴淋脫氯塔5上部的分布噴淋器噴淋，氯化亞鐵和氯化液中的游離氯在噴淋過程中發生氧化還原反應，然后從噴淋脫氯塔5底部再流回氯化液緩沖罐3，并再次泵入噴淋脫氯塔，進行循環脫氯；
(4)氯化液排出：循環脫氯結束后，打開切斷閥10，將氯化液緩沖罐3中已脫除游離氯的氯化液經離心泵4泵入酸性氯化液槽11中，至氯化液緩沖罐3的液位下降到預設值時，切斷閥10自動關閉，至此即完成一輪脫率循環，循環周期為40分鐘，檢測脫氯后的氯化液中游離氯的含量為0.031％，脫氯率為98.77％；
(5)新一輪脫氯：下一輪脫氯循環開始前，先啟動計量泵9，向噴淋脫氯塔5中進氯化亞鐵溶液，然后開啟氯化器底部排酸閥2，進行氯化液噴淋，進行新一輪脫氯循環。
實施例3：
脫除氯化器底部排酸中的游離氯的工藝，如圖1所示，包括以下步驟：
(1)氯化亞鐵溶液配制：向氯化亞鐵儲槽7中加入氯化亞鐵晶體，通過自來水管道6按比例通入自來水，在循環泵8的循環作用下，使氯化亞鐵溶解完全，配制成濃度為40％的氯化亞鐵溶液，存儲在氯化亞鐵儲槽7中；
(2)氯化器底部排酸：氯化苯生產中氯化器底部排酸1的氯化液去氯化液緩沖罐3中，經檢測，氯化器底部排酸的氯化液中含游離氯2.67％；
(3)循環脫氯：氯化亞鐵溶液經計量泵9精確計量后經利離心泵4泵入噴淋脫氯塔5，同時氯化液緩沖罐3中的氯化液也通過離心泵4泵入噴淋脫氯塔5，經噴淋脫氯塔5上部的分布噴淋器噴淋，氯化亞鐵和氯化液中的游離氯在噴淋過程中發生氧化還原反應，然后從噴淋脫氯塔5底部再流回氯化液緩沖罐3，并再次泵入噴淋脫氯塔，進行循環脫氯；
(4)氯化液排出：循環脫氯結束后，打開切斷閥10，將氯化液緩沖罐3中已脫除游離氯的氯化液經離心泵4泵入酸性氯化液槽11中，至氯化液緩沖罐3的液位下降到預設值時，切斷閥10自動關閉，至此即完成一輪脫率循環，循環周期為60分鐘，檢測脫氯后的氯化液中游離氯的含量為0.045％，脫氯率為98.31％；
(5)新一輪脫氯：下一輪脫氯循環開始前，先啟動計量泵9，向噴淋脫氯塔5中進氯化亞鐵溶液，然后開啟氯化器底部排酸閥2，進行氯化液噴淋，進行新一輪脫氯循環。