本發(fā)明涉及化學(xué)產(chǎn)品加工領(lǐng)域，具體為一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化工藝流程。
背景技術(shù)：
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，又名鄰硝基對甲砜基苯甲酸，CAS No.為110964-79-9；英文名稱為2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid或O-Nitro-P-Methylsulfonyl Benzoic Acid(簡稱為NMSBA)；分子式為C8H7NO6S，分子量為245.21，常溫下為白色或淡黃色結(jié)晶粉末。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是重要的有機合成中間體，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥和農(nóng)藥的生產(chǎn)。2-硝基對甲砜基苯甲酸是一種重要的藥用中間體。2-硝基-4-甲砜基甲苯的苯環(huán)上有兩個強吸電子基團，使得將甲基氧化為羧基比較困難，并且對氧化程度的控制也很難。目前，現(xiàn)有的報道由2-硝基-4-甲砜基甲苯制備2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法主要分為化學(xué)氧化法和液相氧氣(空氣)氧化法。制備這類含多個吸電子基的苯甲酸，通常要使用強氧化劑硝酸氧化相應(yīng)取代基的甲苯而得到，由于含吸電子基的甲苯難氧化尚需在五氧化二釩催化下才能進行。
但是現(xiàn)有2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化工藝中，質(zhì)量與效率無法得到保障，而且采用肪酸和甲醇等溶劑，提高了生產(chǎn)成本，對設(shè)備的腐蝕大，不利于我們的推廣與使用。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化工藝流程，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化工藝流程，包括硝化反應(yīng)釜，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化流程包括：
(1)首先將硝化反應(yīng)釜內(nèi)依次加入對甲砜基甲苯、硝酸與硫酸，再攪拌反應(yīng)得到反應(yīng)物；
(2)然后將反應(yīng)物放入過濾裝置中進行過濾，過濾后會得到母液與產(chǎn)物；
(3)最后將母液進行脫水，產(chǎn)生水與硫酸；所述水與硫酸再分別通過水計量裝置、回流計量裝置依次加入到硝化反應(yīng)釜中。
進一步地，所述硝化反應(yīng)釜的容量為2000L。
進一步地，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化流程(1)中攪拌反應(yīng)的時間為1-1.5小時。
進一步地，所述甲砜基甲苯、硝酸與硫酸的含量依次為99％、68％、98％。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明的一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化工藝流程，流程簡單，通過多次的循環(huán)工序，可提高了2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化的效率與質(zhì)量，同時利用常水代替脂肪酸和甲醇等溶劑，不僅大大降低了生產(chǎn)成本，減少對設(shè)備的腐蝕，而且還減少了廢酸的排放，符合清潔化生產(chǎn)，同時也提高了生產(chǎn)過程中的安全性。
附圖說明
圖1為本發(fā)明流程示意圖，
具體實施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
請參閱圖1，本發(fā)明提供一種技術(shù)方案：一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化工藝流程，包括硝化反應(yīng)釜，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化流程包括：
(1)首先將硝化反應(yīng)釜內(nèi)依次加入對甲砜基甲苯、硝酸與硫酸，再攪拌反應(yīng)得到反應(yīng)物；
(2)然后將反應(yīng)物放入過濾裝置中進行過濾，過濾后會得到母液與產(chǎn)物；
(3)最后將母液進行脫水，產(chǎn)生水與硫酸；所述水與硫酸再分別通過水計量裝置、回流計量裝置依次加入到硝化反應(yīng)釜中。
進一步地，所述硝化反應(yīng)釜的容量為2000L。
進一步地，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化流程(1)中攪拌反應(yīng)的時間為1-1.5小時。
進一步地，所述甲砜基甲苯、硝酸與硫酸的含量依次為99％、68％、98％。
綜上所述，本發(fā)明流程簡單，通過多次的循環(huán)工序，可提高了2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化的效率與質(zhì)量，同時利用常水代替脂肪酸和甲醇等溶劑，不僅大大降低了生產(chǎn)成本，減少對設(shè)備的腐蝕，而且還減少了廢酸的排放，符合清潔化生產(chǎn)，同時也提高了生產(chǎn)過程中的安全性。
盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。