本發(fā)明涉及化學(xué)產(chǎn)品加工領(lǐng)域，具體為一種2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化方法。
背景技術(shù)：
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，又名鄰硝基對(duì)甲砜基苯甲酸，CAS No.為110964-79-9；英文名稱為2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid或O-Nitro-P-Methylsulfonyl Benzoic Acid(簡(jiǎn)稱為NMSBA)；分子式為C8H7NO6S，分子量為245.21，常溫下為白色或淡黃色結(jié)晶粉末。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是重要的有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥和農(nóng)藥的生產(chǎn)。2-硝基對(duì)甲砜基苯甲酸是一種重要的藥用中間體。2-硝基-4-甲砜基甲苯的苯環(huán)上有兩個(gè)強(qiáng)吸電子基團(tuán)，使得將甲基氧化為羧基比較困難，并且對(duì)氧化程度的控制也很難。目前，現(xiàn)有的報(bào)道由2-硝基-4-甲砜基甲苯制備2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法主要分為化學(xué)氧化法和液相氧氣(空氣)氧化法。制備這類含多個(gè)吸電子基的苯甲酸，通常要使用強(qiáng)氧化劑硝酸氧化相應(yīng)取代基的甲苯而得到，由于含吸電子基的甲苯難氧化尚需在五氧化二釩催化下才能進(jìn)行。
但是現(xiàn)有2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化方法中，純度與收率差，而且大量硝酸隨尾氣的排出，污染了環(huán)境，浪費(fèi)了大量的資源，且采用肪酸和甲醇等溶劑，提高了生產(chǎn)成本，對(duì)設(shè)備的腐蝕大，不利于我們的推廣與使用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化方法，所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化材料包括硝化物、催化劑、水、 熱水，所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化設(shè)備包括氧化釜、攪拌裝置、過(guò)濾裝置，
所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化方法步驟為：
(1)在反應(yīng)釜中加入硝化物、催化劑與水，然后進(jìn)行攪拌，直至內(nèi)部溫度到90-95℃時(shí)停止；
(2)將高錳酸鉀分批慢慢加熱反應(yīng)釜中，然后內(nèi)部為90-95℃，反應(yīng)2-3h；
(3)反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物進(jìn)行冷卻降溫；
(4)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)部溫度到20-25℃時(shí)，對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行過(guò)濾，產(chǎn)生的固渣用熱水進(jìn)行洗滌，然后放入濾液中進(jìn)行酸化；
(5)當(dāng)內(nèi)部PH值為2-3時(shí)，進(jìn)行過(guò)濾，濾出的固體進(jìn)行烘干；
(6)將過(guò)濾后的濾液在從步驟(1)進(jìn)行氧化。
進(jìn)一步地，所述步驟(1)中的催化劑為相轉(zhuǎn)移催化劑。
進(jìn)一步地，所述反應(yīng)釜的容量為2000-3000L。
進(jìn)一步地，所述硝化物為2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化后的產(chǎn)物。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明的一種2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化方法，采用高錳酸鉀進(jìn)行氧化劑進(jìn)行氧化，使2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲在酸性、中性、堿性條件下均可進(jìn)行氧化，氧化能力強(qiáng)，提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率以及產(chǎn)品2－硝基－對(duì)甲砜基苯甲酸的收率；同時(shí)以水代替脂肪酸和甲醇等溶劑，不僅大大降低了生產(chǎn)成本，減少對(duì)設(shè)備的腐蝕，而且還減少了廢酸的排放，符合清潔化生產(chǎn)，同時(shí)也提高了生產(chǎn)過(guò)程中的安全性。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
一種2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化方法，所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化材料包括硝化物、催化劑、水、熱水，所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化設(shè)備包括氧化釜、攪拌裝置、過(guò)濾裝置，
所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化方法步驟為：
(1)在反應(yīng)釜中加入硝化物、催化劑與水，然后進(jìn)行攪拌，直至內(nèi)部溫度到90-95℃時(shí)停止；
(2)將高錳酸鉀分批慢慢加熱反應(yīng)釜中，然后內(nèi)部為90℃，反應(yīng)2h；
(3)反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物進(jìn)行冷卻降溫；
(4)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)部溫度到25℃時(shí)，對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行過(guò)濾，產(chǎn)生的固渣用熱水進(jìn)行洗滌，然后放入濾液中進(jìn)行酸化；
(5)當(dāng)內(nèi)部PH值為2時(shí)，進(jìn)行過(guò)濾，濾出的固體進(jìn)行烘干；
(6)將過(guò)濾后的濾液在從步驟(1)進(jìn)行氧化。
進(jìn)一步地，所述步驟(1)中的催化劑為相轉(zhuǎn)移催化劑。
進(jìn)一步地，所述反應(yīng)釜的容量為2000L。
進(jìn)一步地，所述硝化物為2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化后的產(chǎn)物。
實(shí)施例2
一種2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化方法，所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化材料包括硝化物、催化劑、水、熱水，所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化設(shè)備包括氧化釜、攪拌裝置、過(guò)濾裝置，
所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化方法步驟為：
(1)在反應(yīng)釜中加入硝化物、催化劑與水，然后進(jìn)行攪拌，直至內(nèi)部溫度到93℃時(shí)停止；
(2)將高錳酸鉀分批慢慢加熱反應(yīng)釜中，然后內(nèi)部為93℃，反應(yīng)2.5h；
(3)反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物進(jìn)行冷卻降溫；
(4)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)部溫度到23℃時(shí)，對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行過(guò)濾，產(chǎn)生的固渣用熱水進(jìn)行洗滌，然后放入濾液中進(jìn)行酸化；
(5)當(dāng)內(nèi)部PH值為2.5時(shí)，進(jìn)行過(guò)濾，濾出的固體進(jìn)行烘干；
(6)將過(guò)濾后的濾液在從步驟(1)進(jìn)行氧化。
進(jìn)一步地，所述步驟(1)中的催化劑為相轉(zhuǎn)移催化劑。
進(jìn)一步地，所述反應(yīng)釜的容量為2500L。
進(jìn)一步地，所述硝化物為2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化后的產(chǎn)物。
實(shí)施例3
一種2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化方法，所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化材料包括硝化物、催化劑、水、熱水，所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化設(shè)備包括氧化釜、攪拌裝置、過(guò)濾裝置，
所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸氧化方法步驟為：
(1)在反應(yīng)釜中加入硝化物、催化劑與水，然后進(jìn)行攪拌，直至內(nèi)部溫度到95℃時(shí)停止；
(2)將高錳酸鉀分批慢慢加熱反應(yīng)釜中，然后內(nèi)部為95℃，反應(yīng)3h；
(3)反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物進(jìn)行冷卻降溫；
(4)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)部溫度到25℃時(shí)，對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行過(guò)濾，產(chǎn)生的固渣用熱水進(jìn)行洗滌，然后放入濾液中進(jìn)行酸化；
(5)當(dāng)內(nèi)部PH值為3時(shí)，進(jìn)行過(guò)濾，濾出的固體進(jìn)行烘干；
(6)將過(guò)濾后的濾液在從步驟(1)進(jìn)行氧化。
進(jìn)一步地，所述步驟(1)中的催化劑為相轉(zhuǎn)移催化劑。
進(jìn)一步地，所述反應(yīng)釜的容量為3000L。
進(jìn)一步地，所述硝化物為2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化后的產(chǎn)物。
綜上所述，本發(fā)明在硝酸和氧氣存在的條件下，采用高錳酸鉀進(jìn)行氧化劑進(jìn)行氧化，使2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲在酸性、中性、堿性條件下均可進(jìn)行氧化，氧化能力強(qiáng)，提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率以及產(chǎn)品2－硝基－對(duì)甲砜基苯甲酸的收率；同時(shí)以水代替脂肪酸和甲醇等溶劑，不僅大大降低了生產(chǎn)成本，減少對(duì)設(shè)備的腐蝕，而且還減少了廢酸的排放，符合清潔化生產(chǎn)，同時(shí)也提高了生產(chǎn)過(guò)程中的安全性。
盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。