本發明屬于油脂回收領域，具體涉及一種利用超臨界二氧化碳回收油脂的方法。
背景技術：
天然物料提取油脂后，其坯油需經過活性白土、活性炭、膨潤土、凹凸棒石粉、堿液等處理以達到除雜、脫色、脫膠、脫臭、降酸價等效果，其處理后的活性白土、活性炭、皂腳等廢料中含大量油脂，造成極大浪費，從精煉廢料中回收油脂向來是油脂加工行業的普遍難題，目前仍未有有效的方法進行處理。
目前回收精煉廢料中油脂的主要方法為有機溶劑提取法，有機溶劑有易爆、有毒等缺點，浸出液需要濃縮回收有機溶劑循環利用，處理周期長，有機溶劑揮發不徹底造成二次污染，如果是食用油脂的回收，有機溶劑的殘留將對人體或動物體造成危害；另一方法為蒸餾塔高溫蒸餾回收油脂，由于需要很高的溫度處理(200℃以上)，導致回收的油脂只含甘油三酯等脂肪甘油酯成分，如果是對靈芝孢子油、五味子油等貴價油脂的回收，則使回收的油脂失去其活性成分，大大降低了其使用價值。目前方法即使能回收得到油脂，都已失去原有的價值，只能作為潤滑油使用或用作生產甘油、單甘酯等其它油脂加工下游產品的原料。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種利用超臨界二氧化碳回收精煉處理廢料中油脂的方法，以解決該行業共性難題。
為達到上述目的，本發明采用以下技術方案：
一種利用超臨界二氧化碳回收油脂的方法，具體是：將含油脂的廢料放入超臨界二氧化碳萃取裝置的萃取釜中，通入超臨界狀態二氧化碳流體進行萃取，控制萃取釜的溫度和壓力，經過一級分離和二級分離，從分離釜中收集油脂。
進一步地，所述溫度是40～50℃，所述壓力是18～30MPa。
進一步地，所述一級分離的壓力為9～14MPa，溫度為40～55℃。
進一步地，所述二級分離的壓力為5～6MPa，溫度28～35℃。
進一步地，所述含油脂的廢料是油皂腳、含油活性炭廢渣或含油活性白土廢渣。
進一步地，所述萃取釜為300L，所述二氧化碳流量≥1.8m3/h。
進一步地，所述萃取釜為24L，所述二氧化碳流量≥120L/h。
進一步地，所述萃取的時間為2～5h。
本發明具有以下有益效果：
針對目前回收行業內尚無有效方法回收堿煉皂油腳、油脂脫色處理后活性炭、脫膠處理后活性白土等系列油脂精煉廢料當中的油脂，本發明提供了一種利用超臨界二氧化碳回收精煉處理廢料中油脂的方法，以解決油脂加工行業當中精煉廢料吸附油脂量大(一般占處理前油脂的10～30％左右)，回收困難的共性難題。由于超臨界二氧化碳的萃取特點，低溫萃取不對油脂中所含其它有益成分造成破壞，且綠色提取，無溶劑污染等二次污染問題，故能最大程度保證所回收油脂的利用價值，回收得到的油脂能最大程度的保持其原有的高附加值，可與正常生產所得的油脂產品混合后得到合格的產品。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明做進一步的說明：
實施例1
取經堿煉降酸價處理后剩余的靈芝孢子油皂腳6.50kg，投入24L超臨界二氧化碳萃取釜料籃中，再裝入萃取釜，通入超臨界狀態二氧化碳流體，在泵頻25～30Hz，流量≥120L/h，萃取壓力18～25MPa，溫度40～50℃的條件下進行萃取，一級分離壓力9MPa，溫度40～50℃，二級分離壓力5～6MPa，溫度28～35℃，萃取時間4h，合并兩級分離釜收集所得產物共2.20kg，得到含少量皂腳、水分的渾濁流動性油脂，離心除皂腳、水分后最終得澄清無水流動性油脂1.97kg。
回收靈芝孢子油的質量見下面表格：
可見經超臨界回收處理的靈芝孢子油與正常生產孢子油相比較，感官指標方面顏色略深，但仍符合標準要求，此外的其它感官項目均符合標準要求；理化指標方面(相對密度、酸價、過氧化值)，超臨界回收處理靈芝孢子油與正常生產孢子油比較，相對密度與酸價略高，但仍符合標準，而過氧化值相比較無明顯差異，且符合標準要求；功效成分含量指標方面，兩者的總三萜含量相比無明顯差異，且均符合標準要求。
綜上所述，超臨界二氧化碳回收處理靈芝孢子油與正常生產孢子油相比較除顏色略深，相對密度和酸價略高以外，其它項目比較之下并無明顯差異，且超臨界二氧化碳回收處理靈芝孢子油的各項檢測指標本身是完全符合標準要求的。由于超臨界回收靈芝孢子油占正常生產靈芝孢子油約6％，占比例不大，可將兩者進行復配混合，則混合后成品的理化指標不會有明顯變化，也可以將超臨界二氧化碳回收處理靈芝孢子油做降規處理，作為低規產品使用和銷售。
實施例2
取經堿煉降酸價處理后剩余的靈芝孢子油皂腳120kg，投入300L超臨界二氧化碳萃取釜料籃中，再裝入萃取釜，通入超臨界狀態二氧化碳流體，在泵頻25～32Hz，流量≥1.8m3/h，萃取壓力18～25MPa，溫度40～50℃的條件下進行萃取，一級分離壓力9MPa，溫度40～50℃，二級分離壓力5～6MPa，溫度28～35℃，萃取時間5h，合并兩級分離釜收集所得產物共43.21kg，得到含少量皂腳、水分的渾濁流動性油脂，離心除皂腳、水分后最終得澄清無水流動性油脂40.50kg。
回收靈芝孢子油的質量見下面表格：
可見經超臨界回收處理的靈芝孢子油各項指標均符合標準要求，而與正常生產所得的靈芝孢子油相比，顏色略深，相對密度、酸價略高，可能是皂腳中包裹有小部分未被皂化完全的脂肪酸等物質，致使從皂腳回收的油脂酸價會略微偏高，可作降規產品處理或與正常生產所得靈芝孢子油混合后使用，以保證產品一致性。
實施例3
取經五味子油脫色處理后剩余的含油活性炭廢渣100kg，投入300L超臨界二氧化碳萃取釜料籃中，再裝入萃取釜，通入超臨界狀態二氧化碳流體，在泵頻25～32Hz，流量≥1.8m3/h，萃取壓力22～30MPa，溫度40～50℃的條件下進行萃取，一級分離壓力9MPa，溫度40～50℃，二級分離壓力5～6MPa，溫度28～35℃，萃取時間4h，合并兩級分離釜收集所得產物共29.30kg，為澄清無水流動性油脂。
回收五味子油的質量見下面表格：
可見超臨界二氧化碳回收的活性炭吸附五味子油，除色澤指標外各項指標均與脫色處理前基本接近，且符合標準要求，而回收所得油脂顏色比正常成品五味子油更淺，本來市場更偏向于顏色淺的油脂類產品，但由于回收得到的油脂只占大批生產成品的一小部分，故主要考慮通過跟正常生產五味子油混合后使用或銷售，以保持產品一致性。總的來說超臨界二氧化碳回收活性炭經脫色處理吸附油脂的效果較好，從脫色處理廢渣中回收所得的油脂顏色并不加深，并且反而比正常的更淺。
實施例4
取經肉桂油脫膠、脫色處理后剩余的含油活性白土廢渣100kg，投入超臨界二氧化碳萃取釜料籃中，再裝入萃取釜，通入超臨界狀態二氧化碳流體，在泵頻25～32Hz，流量≥1.8m3/h，萃取壓力22～30MPa，溫度40～50℃的條件下進行萃取，一級分離壓力14MPa，溫度45～55℃，二級分離壓力5～6MPa，溫度28～35℃，萃取時間2h，一級分離釜收集得到產物共1.10kg，含較多膠質，性狀不佳，直接廢棄。二級分離釜收集得到產物共20.19kg，為澄清無水流動性油脂，收集二級分離釜產物作為成品。
回收肉桂油的質量見下面表格：
可見超臨界二氧化碳回收的活性白土吸附肉桂油，各項指標完全符合標準要求，且各項指標值基本與正常生產所得的肉桂油接近，并且顏色更淺，可單獨作為成品銷售，因數量占大批生產成品的比例較小，可與正常生產的肉桂油進行混合，以保證產品一致性。
以上所述，僅為本發明的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何屬于本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應該以權利要求的保護范圍為準。