本發明涉及一種化工原料的制備方法，具體是一種3,5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁脂的制備方法。
背景技術：
3,5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁酯是一種有機酸酯類化學添加劑市場前景可觀，其分子式C11H15N2O2Cl，分子量242.5，常溫常壓下為棕色結晶性粉末，儲存時避免與氧化劑接觸，易溶于醇類、醚類、四氯化碳、二氯甲烷等有機溶劑，不溶于水，主要用于聚氨酯的擴鏈劑或增鏈劑，傳統生產工藝以對氯苯甲酸為原料在硫酸作用下通過硝化得到二硝基對氯苯甲酸，經硫酸催化與異丁醇發生酯化反應，所得酯化物在醇類作用下以特粉還原得到最終產物，以鐵粉為還原存在后處理困難，對環境污染大的工藝缺陷。并且生產成本高，收率低，為業內人士攻克的目標。
技術實現要素：
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種安全、低成本、收率高催化加氫制備3,5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁酯的方法。
本發明的技術方案是：一種3,5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁脂的制備方法，包括有以下基本步驟：
步驟1、原料混合反應：將原料酯化物、溶劑、催化劑蘭尼鎳和脫鹵抑制劑一次性投入高壓反應釜中密封，使用0.2-0.3MPa氮氣、氫氣對高壓釜各置換3次；
步驟2、加壓、加氫反應：步驟1密封完全后添加氫氣壓力至3.0Mpa，提升高壓反應釜溫度反應，及時補充氫氣的壓力，確保反應過程中高壓釜內的壓力維持在3.0Mpa；
步驟3、結束反應、冷卻：步驟2中加氫氣是壓力維持在3.0Mpa，反應約1.5-2小時，體系不再吸氫后結束反應，整體冷卻；
步驟4、抽濾：步驟3結束后對催化劑蘭尼鎳循環回收使用；
步驟5、濾液結晶：濾液減壓濃縮至粘稠狀，放入冰箱低溫冷卻結晶；
步驟6、脫溶再利用：溶劑醇、脫鹵抑制劑脫溶回收循環套用；
進一步講，所述步驟1中的溶劑為乙醇；
進一步講，所述催化劑蘭尼鎳的用量為15-20%；
進一步講，所述步驟1中的脫鹵抑制劑為嗎啉；
進一步講，所述脫鹵抑制劑嗎啉用量為5%-7%；
進一步講，所述步驟2中的補加氫氣反應壓力為2.0-3.0Mpa，所述步驟2中高壓反應釜的反應溫度為90-100℃；
進一步講，所述步驟4中反應結束抽濾所得固體催化劑蘭尼鎳可循環使用，待活性下降后，進回收系統，再生后可繼續使用；
進一步講，所述步驟6中回收所得溶劑乙醇和脫鹵抑制劑，脫溶后可回收，套用，補加適量脫鹵抑制劑即可；
本發明所產生的有益效果是：本發明將原料、溶劑、催化劑、脫鹵抑制劑一次性投入高壓反應釜隨后即刻將高壓釜密封并以氮氣氫氣置換，在催化劑作用下保溫保壓反應，再經壓濾、減壓蒸餾冷卻結晶得到最終產物，生產成本低、安全、可行；
在催化加氫過程中高壓釜內若存在空氣易引發副反應，導致催化劑中毒失活，通過0.2-0.3MPa氮氣、氫氣對高壓釜各置換解決以上問題；
以蘭尼鎳為催化劑催化加氫反應速率快后處理簡單且通過壓濾易于反應產物分離，通過循環水及時移走反應熱提高反應速率，壓濾所得催化劑可再生循環套用有效降低了生產成本；
本發明為保證收率通過減壓蒸餾除去溶劑低溫冷卻結晶。
附圖說明
圖1為本發明工藝框圖。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明技術方案進一步說明：
實施例1：
1.原料：酯化物20g、異丁醇100mL、蘭尼鎳4g、嗎啉1g。
2.操作過程：
1）將酯化物20g、蘭尼鎳4g、異丁醇100mL、嗎啉1g依次投入高壓釜密封，使用0.2-0.3MPa氮氣、氫氣對高壓釜各置換3次；
2）充氫氣壓力至3.0MPa，升溫至90-100℃保溫，待釜內壓力降至2.0Mpa時及時補充壓力至3.0MPa；
3）持續補充維持釜內壓力在2.0-3.0MPa反應2.5小時，體系不再吸氫，反應結束，冷卻；
4）抽濾，固體蘭尼鎳循環使用；
5）濾液減壓濃縮至粘稠狀，置于冰箱，冷凍結晶。
實驗結果：反應完全，產物收率88%；
實施例2：
1.原料：酯化物20g、乙醇100mL、蘭尼鎳4g、嗎啉1g。
2.操作過程：
1）將酯化物20g、蘭尼鎳4g、乙醇100mL、嗎啉1g依次投入高壓釜密封，使用0.2-0.3MPa氮氣、氫氣對高壓釜各置換3次；
2）充氫氣壓力至3.0MPa，升溫至90-100℃保溫，待釜內壓力降至2.0Mpa時及時補充壓力至3.0MPa；
3）持續補充維持釜內壓力在2.0-3.0MPa反應1.5小時，體系不再吸氫，反應結束，冷卻；
4）抽濾，固體蘭尼鎳循環使用；
5）濾液減壓濃縮至粘稠狀，置于冰箱，冷凍結晶。
實驗結果：反應完全，產物收率92%；
實施例3：
1.原料：酯化物20g、乙醇100mL、蘭尼鎳2.5g、嗎啉1g。
2.操作過程：
1）將酯化物20g、蘭尼鎳2.5g、乙醇100mL、嗎啉1g依次投入高壓釜密封，使用0.2-0.3MPa氮氣、氫氣對高壓釜各置換3次；
2）充氫氣壓力至3.0MPa，升溫至90-100℃保溫，待釜內壓力降至2.0Mpa時及時補充壓力至3.0MPa；
3）持續補充維持釜內壓力在2.0-3.0MPa反應1.5小時，體系不再吸氫，反應結束，冷卻；
4）抽濾，固體蘭尼鎳循環使用；
5）濾液減壓濃縮至粘稠狀，置于冰箱，冷凍結晶。
實驗結果：反應不完全，產物收率81%；
實施例4：
1.原料：酯化物20g、乙醇100mL、蘭尼鎳4g、亞磷酸1g。
2.操作過程：
1）將酯化物20g、蘭尼鎳5g、乙醇100mL、亞磷酸1g依次投入高壓釜密封，使用0.2-0.3MPa氮氣、氫氣對高壓釜各置換3次；
2）充氫氣壓力至3.0MPa，升溫至90-100℃保溫，待釜內壓力降至2.0Mpa時及時補充壓力至3.0MPa；
3）持續補充維持釜內壓力在2.0-3.0MPa反應1.5小時，體系不再吸氫，反應結束，冷卻；
4）抽濾，固體蘭尼鎳循環使用；
5）濾液減壓濃縮至粘稠狀，置于冰箱，冷凍結晶。
實驗結果：反應不完全，產物收率86%；
實施例5：
1.原料：酯化物20g、乙醇100mL、蘭尼鎳4g、嗎啉1g。
2.操作過程：
1）將酯化物20g、蘭尼鎳4g、乙醇100mL、嗎啉1g依次投入高壓釜密封，使用0.2-0.3MPa氮氣、氫氣對高壓釜各置換3次；
2）充氫氣壓力至3.0MPa，升溫至60-90℃保溫，待釜內壓力降至2.0Mpa時及時補充壓力至3.0MPa；
3）持續補充維持釜內壓力在2.0-3.0MPa反應4.0小時，體系不再吸氫，反應結束，冷卻；
4）抽濾，固體蘭尼鎳循環使用；
5）濾液減壓濃縮至粘稠狀，置于冰箱，冷凍結晶。
實驗結果：反應不完全，產物收率83%；
實施例6：
1.原料：酯化物20g、乙醇100mL、蘭尼鎳4g、嗎啉1g。
2.操作過程：
1）將酯化物20g、蘭尼鎳4g、乙醇100mL、嗎啉1g依次投入高壓釜密封，使用0.2-0.3MPa氮氣、氫氣對高壓釜各置換3次；
2）充氫氣壓力至1.5MPa，升溫至90-100℃保溫，待釜內壓力降至1.0Mpa時及時補充壓力至1.5MPa；
3）持續補充維持釜內壓力在1.0-1.5MPa反應3.5小時，體系不再吸氫，反應結束，冷卻；
4）抽濾，固體蘭尼鎳循環使用；
5）濾液減壓濃縮至粘稠狀，置于冰箱，冷凍結晶。
實驗結果：反應不完全，產物收率85%；
實施例7：
1.原料：酯化物20g、乙醇100mL、蘭尼鎳4g、嗎啉0.8g。
2.操作過程：
1）將酯化物20g、蘭尼鎳4g、乙醇100mL、嗎啉1g依次投入高壓釜密封，使用0.2-0.3MPa氮氣、氫氣對高壓釜各置換3次；
2）充氫氣壓力至1.5MPa，升溫至90-100℃保溫，待釜內壓力降至1.0Mpa時及時補充壓力至1.5MPa；
3）持續補充維持釜內壓力在1.0-1.5MPa反應3.5小時，體系不再吸氫，反應結束，冷卻；
4）抽濾，固體蘭尼鎳循環使用；
5）濾液減壓濃縮至粘稠狀，置于冰箱，冷凍結晶。
實驗結果：反應不完全，產物收率89%；
催化劑蘭尼鎳回收循環套用5批。
1.原料：酯化物20g、乙醇100mL、回收蘭尼鎳4g、嗎啉1g。
2.操作過程：
1）將酯化物20g、回收蘭尼鎳4g、乙醇100mL、嗎啉1g依次投入高壓釜密封，使用0.2-0.3MPa氮氣、氫氣對高壓釜各置換3次；
2）充氫氣壓力至3.0MPa，升溫至90-100℃保溫，待釜內壓力降至4.5Mpa時及時補充壓力至3.0MPa；
3）持續補充維持釜內壓力在2.0-3.0MPa反應1.5小時，體系不再吸氫，反應結束，冷卻；
4）抽濾，固體蘭尼鎳循環使用；
5）濾液減壓濃縮至粘稠狀，置于冰箱，冷凍結晶。