本發明涉及化工技術領域，具體是一種對羥基苯甲酸乙酯的制備方法。
背景技術：
對羥基苯甲酸酯是一類新一代高效低毒消毒殺菌防腐劑,它的抗菌能力比苯甲酸和山梨酸及其鹽類強,應用pH范圍比苯甲酸和山梨酸及其鹽類廣,用量比苯甲酸和山梨酸及其鹽類低得多,并且使用安全,經濟方便,對人體刺激較小。在國外,已被廣泛用于食品、飲料、化妝品和醫藥等方面。在日本、對羥基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐劑產品。而中國,防腐劑的主要產品仍是苯甲酸鈉,山梨酸鉀的產品也逐年增加,成為防腐劑的第二個主要產品。生產對羥基苯甲酸酯,國內僅有少數幾家廠家,且規模很小,產品僅包括對羥基苯甲酸甲酯,乙酯和丙酯少數幾個產品,對羥基苯甲酸異丙酯、丁酯、異丁酯、戊酯、異戊酯、已酯、庚酯和辛酯等,國內均未有生產。因此,開發新一代食品防腐劑對羥基苯異甲酸酯類,不僅增加了中國食品防腐劑的品種,縮小與國外食品防腐劑的差異。更重要的是,為中國食品工業提供了新一代高效低毒的防腐殺菌劑,促進中國食品工業的飛速發展。
隨著中國經濟體制的改革，水果、蔬菜等各種農副產品的產量大幅度增產,為中國食品工業的發展,提供了廣闊的原料市場,這就迫切要求食品飲料的多樣化、風味化、高效化和儲藏穩定化等。這一結構的巨大變化離不開食品飲料的添加劑,如食用香料,營養強化劑,食品品質改良劑,食品防腐劑等。其中食品防腐劑是一類重要的,并且是用量最大的食品添加劑。目前世界各國使用的食品防腐劑已超過50余種,日本已現有25種之多,且以對羥基苯甲酸酯類和山梨酸為主。中國目前仍以苯甲酸鈉和山梨酸鉀為主。品種單調,防腐效果差,是中國目前食品防腐劑市場存在的主要問題。因此,研制開發應用范圍廣,防腐效果好,毒性小,綜合成本低的系列新型防腐劑,以適應中國食品工業發展的需要,已勢在必行。
項目的市場需求分析和國內外技術發展趨勢：對羥基苯甲酸酯類防腐劑,是一類新型高效低毒的防腐劑,中國除少數幾家廠家小規模生產對羥基苯甲酸酯、乙酯和丙酯外,其他酯類在國內尚屬空白。對羥基苯甲酸酯中烷基的碳元素原子數越大,其生產技術難度越大,但殺菌作用越強,特別是對羥基苯甲酸庚酯和辛酯,生啤酒中加入8-12ppm其效果與加熱滅菌效果相同,保鮮期可達12個月以上。對羥基苯甲酸酯類不僅可用作食品防腐劑,還可用于化妝品、醫藥和工業防霉劑。僅化妝品行業,全國每年的需求量就達100噸以上。因此,對羥基苯甲酸酯類是一類市場前景十分見好的產品。作為食品防腐劑,它可用于飲料、果蔬加工品、海產加工品、禽畜加工品、調味品、啤酒、米酒等加工品中,還可用于水果、蔬菜和海產品的防腐保鮮。它不但可完全替代苯甲酸鈉和山梨酸鉀,其使用范圍比苯甲酸鈉和山梨酸鉀更廣。因此,對羥基苯甲酸酯類有非常大的市場容量。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種對羥基苯甲酸乙酯的制備方法。
本發明的目的可以通過以下技術方案實現：
一種對羥基苯甲酸乙酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在三口瓶內加入對羥基苯甲酸、一定量的乙醇和硫酸氫鈉，混合均勻，再放入電磁攪拌子,置于微波爐內，開動攪拌，開始反應，反應過程中及時放出分水器內分出的水；
(2)反應1-2.5h后關閉電源，反應液體傾入潔凈的三口瓶內并用水蒸氣蒸餾出過量的乙醇，蒸餾余液傾入干凈的燒杯內，冷卻析晶,用10％的碳酸鈉溶液洗滌至pH值為7.5-8.0，抽濾，用蒸餾水沖洗濾餅，干燥，得白色固體產品對羥基苯甲酸乙酯。
進一步方案，所述步驟(1)中對羥基苯甲酸與乙醇的摩爾比為1:3-5。
進一步方案，所述步驟(1)中硫酸氫鈉的加入量為對羥基苯甲酸質量的9-10.2％。
進一步方案，所述步驟(1)中攪拌速度為200-300r/min。
進一步方案，所述步驟(1)中微波爐的微波輻射功率為400-600W、微波輻射溫度為120-130℃、微波輻射時間為10-60min。
本發明的有益效果：本發明以硫酸氫鈉為催化劑，以對羥基苯甲酸和乙醇為原料，采用微波法制備對羥基苯甲酸乙酯，過量的乙醇可回收再利用，對設備腐蝕小,環境污染小,催化劑用量少，對羥基苯甲酸乙酯收率高，純度好，制備方法簡單，適合工業化生產。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細描述。
實施例1
在三口瓶內加入對羥基苯甲酸、一定量的乙醇和硫酸氫鈉，對羥基苯甲酸與乙醇的摩爾比為1:3；硫酸氫鈉的加入量為對羥基苯甲酸質量的9％，三口瓶左側口塞磨口塞,右側口裝探頭管(內裝溫度探頭),中間口接空氣冷凝管通過爐頂口接在外面,分別裝上分水器(內裝適量的乙醇)、水冷凝管，混合均勻，再放入電磁攪拌子,置于微波爐內，開動攪拌，攪拌速度為300r/min，開始反應，反應過程中及時放出分水器內分出的水，其中，微波爐的微波輻射功率為400W、微波輻射溫度為130℃、微波輻射時間為60min；
反應2h后關閉電源，反應液體傾入潔凈的三口瓶內并用水蒸氣蒸餾出過量的乙醇，蒸餾余液傾入干凈的燒杯內，冷卻析晶,用10％的碳酸鈉溶液洗滌至pH值為7.5，抽濾，用蒸餾水沖洗濾餅，干燥，得白色固體產品對羥基苯甲酸乙酯。
經測定，對羥基苯甲酸乙酯的收率為92.6％。
實施例2
在三口瓶內加入對羥基苯甲酸、一定量的乙醇和硫酸氫鈉，對羥基苯甲酸與乙醇的摩爾比為1:5；硫酸氫鈉的加入量為對羥基苯甲酸質量的9.6％，三口瓶左側口塞磨口塞,右側口裝探頭管(內裝溫度探頭),中間口接空氣冷凝管通過爐頂口接在外面,分別裝上分水器(內裝適量的乙醇)、水冷凝管，混合均勻，再放入電磁攪拌子,置于微波爐內，開動攪拌，攪拌速度為260r/min，開始反應，反應過程中及時放出分水器內分出的水，其中，微波爐的微波輻射功率為600W、微波輻射溫度為120℃、微波輻射時間為10min；
反應1h后關閉電源，反應液體傾入潔凈的三口瓶內并用水蒸氣蒸餾出過量的乙醇，蒸餾余液傾入干凈的燒杯內，冷卻析晶,用10％的碳酸鈉溶液洗滌至pH值為7.5-8.0，抽濾，用蒸餾水沖洗濾餅，干燥，得白色固體產品對羥基苯甲酸乙酯。
經測定，對羥基苯甲酸乙酯的收率為90.1％。
實施例3
在三口瓶內加入對羥基苯甲酸、一定量的乙醇和硫酸氫鈉，對羥基苯甲酸與乙醇的摩爾比為1:4；硫酸氫鈉的加入量為對羥基苯甲酸質量的10.2％，三口瓶左側口塞磨口塞,右側口裝探頭管(內裝溫度探頭),中間口接空氣冷凝管通過爐頂口接在外面,分別裝上分水器(內裝適量的乙醇)、水冷凝管，混合均勻，再放入電磁攪拌子,置于微波爐內，開動攪拌，攪拌速度為200r/min，開始反應，反應過程中及時放出分水器內分出的水，其中，微波爐的微波輻射功率為500W、微波輻射溫度為128℃、微波輻射時間為30min；
反應2.5h后關閉電源，反應液體傾入潔凈的三口瓶內并用水蒸氣蒸餾出過量的乙醇，蒸餾余液傾入干凈的燒杯內，冷卻析晶,用10％的碳酸鈉溶液洗滌至pH值為8.0，抽濾，用蒸餾水沖洗濾餅，干燥，得白色固體產品對羥基苯甲酸乙酯。
經測定，對羥基苯甲酸乙酯的收率為95.3％。
上述的對實施例的描述是為便于該技術領域的普通技術人員能理解和應用本發明。熟悉本領域技術的人員顯然可以容易地對實施案例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應用到其他實施例中而不必經過創造性的勞動。因此，本發明不限于這里的實施案例，本領域技術人員根據本發明的揭示，不脫離本發明范疇所做出的改進和修改都應該在本發明的保護范圍之內。