一種染料中間體(3?β?羥乙砜基)苯胺?4?對(duì)氨基苯磺酸及其制備方法與流程

技術(shù)特征：

1.一種染料中間體，其特征在于：該中間體為(3-β-羥乙砜基)苯胺-4-對(duì)氨基苯磺酸，結(jié)構(gòu)式如式(I)所示：

2.權(quán)利要求1所述染料中間體的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

1)、氯磺化：將2-氯-5-硝基苯磺酸與氯磺酸進(jìn)行氯磺化反應(yīng)，制得氯磺化產(chǎn)物；

2)、還原：將氯磺化產(chǎn)物和亞硫酸鈉在堿性條件下進(jìn)行還原反應(yīng)，制得還原產(chǎn)物；

3)、羥乙基化：將還原產(chǎn)物與環(huán)氧乙烷反應(yīng)，制得羥乙基化產(chǎn)物；

4)、縮合：將羥乙基化產(chǎn)物與對(duì)氨基苯磺酸進(jìn)行縮合，得縮合物；

5)、加氫還原：將縮合物進(jìn)行加氫還原，即制得染料中間體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述染料中間體的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

1)、氯磺化：向干燥的四口瓶中加入氯磺酸，水浴保溫15～20℃，緩慢加入2-氯-5-硝基苯磺酸；緩慢升溫至120～135℃反應(yīng)，用液相色譜測(cè)定完全反應(yīng)以后，將反應(yīng)液緩慢滴加到裝有冰水混合物的燒杯中冰析，溫度始終保持在-5～0℃；過(guò)濾得到濾餅；

2)、還原：將亞硫酸鈉加入水中溶解，用NaOH(30％)調(diào)節(jié)pH＝7.5～8.0冰水浴保持溫度15～20℃，將步驟1)所得產(chǎn)物緩慢加入到體系中，用NaOH(30％)保持體系pH＝7～8.0；加完，持續(xù)攪拌1h，保持pH＝7.5～8.0，溫度20～25℃；加入NaCl鹽析，產(chǎn)品析出后過(guò)濾得到濾餅；

3)、羥乙基化：將步驟2)所得產(chǎn)物用水打漿，升溫到55～60℃，使之完全溶解；維持溫度為60℃，向體系中通入環(huán)氧乙烷氣體，同時(shí)用H₂SO₄(25-30％)調(diào)節(jié)pH＝6.8～7.2，持續(xù)通入18～20h，體系溶液逐漸有固體顆粒析出，即為生成產(chǎn)物；用液相色譜測(cè)定反應(yīng)完全后，降溫到40℃；過(guò)濾，水洗得到產(chǎn)物為羥乙基化產(chǎn)物；然后將產(chǎn)品放入80℃烤箱中烤干，得羥乙基化產(chǎn)物干品；

4)、縮合：將步驟3)產(chǎn)物加入到異丙醇中加熱到沸點(diǎn)，停止加熱，然后加入對(duì)氨基苯磺酸，然后回餾直到反應(yīng)完全；

5)、加氫還原：將步驟4)所得產(chǎn)物投入到高壓釜中，加入催化劑雷尼鎳，密封高壓釜向其中通入氮?dú)?，置換掉里面的空氣，然后再通入氫氣，加熱到100℃，保持通入氫氣壓力1.2MPa，反應(yīng)完全后降溫出料，加入精鹽，析料過(guò)濾得到最終產(chǎn)物(3-β-羥乙砜基)苯胺-4-對(duì)氨基苯磺酸。

4.一種利用權(quán)利要求1所述染料中間體制得的染料，其特征在于：該染料具有如下(Ⅱ)的結(jié)構(gòu)：