本發明涉及一種高分子材料樹脂合成領域，具體涉及一種F220樹脂的制備方法。
背景技術：
氟樹脂是指分子結構中含有氟原子的一類熱塑性樹脂。具有優異的耐高低溫性能、介電性能、化學穩定性、耐候性、不燃性、不粘性和低的摩擦系數等特性，始于20世紀30年代。1934年，德國的F.施洛費爾和O.舍雷爾研究成功的聚三氟氯乙烯，是氟樹脂的第一個品種。1938年，美國杜邦公司的R.J.普倫基特發現并于1945年工業上生產了聚四氟乙烯，這是最早工業化的氟樹脂產品，以后不斷開發出新品種。80年代初世界上已工業生產和批量生產的有11種，聚四氟乙烯消費量的年均增長率為5%。1984年,世界氟樹脂需要量超過30kt，其中聚四氟乙烯占70%。中國氟樹脂的研制始于50年代后期。1965年以后，聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、氟塑料46等相繼投產，其他品種亦先后研制成功或已小量生產。
目前，氟樹脂主要存在制備過程復雜，成品收率低，純度低，成品附著強度低，真空環境易剝離或脫落等技術問題，基于上述問題，提供一種簡單易行，適合于工業化生產的新型氟樹脂的制備方法是及其必要的。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種F220樹脂的制備方法。
本發明的目的是通過如下技術措施實現的：
一種F220樹脂的制備方法，其特征在于，它是以結晶硫化鈉、N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）、氫氧化鈉、惰性氣體、對二氯苯、對氯苯甲酸、醋酸鈉、3,3,3-三氟-1-丙醇為原材料，通過脫水處理、三次聚合反應、再次脫水、降溫、過濾、洗滌、干燥等步驟制得。
一種F220樹脂的制備方法，其特征在于，它是按如下步驟制得的：
1.將結晶硫化鈉、N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）、氫氧化鈉加入到帶精餾裝置的鈦高壓反應釜中，在惰性氣體的保護下，加熱至110~130℃保溫5~8小時，脫出水分，脫水的溶劑經精餾分離后回到反應釜中，使含水量為1.2~1.5mol/mol Na2S，密閉待用；
2.在脫除好水的硫化鈉懸浮液中，通過計量泵，加入熔融對二氯苯，并提高溫度到235~240℃，保溫2小時，待用；
3.在上述步驟2的聚合漿料降溫到127~133℃中，加入對氯苯甲酸和醋酸鈉，然后將溫度上升到255~265℃保溫、待用；
4.將3,3,3-三氟-1-丙醇和N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）混合后，通過計量泵滴加入到步驟3獲得的聚合物混合漿料中，滴加完成后，保溫的同時，通過泄壓閥減壓排出水分，并在惰性氣體的保護下，將N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）回入反應釜中；
5.將步驟4中水分全部析出后再保溫3~5小時，然后將溫度下降到125~135℃時物料放出至板式過濾器進行固-液分離，去離子水洗滌固體物，經過干燥得到F220樹脂。
所述結晶硫化鈉、N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）、氫氧化鈉摩爾質量比為1:4:0.1~0.3；所述對二氯苯、結晶硫化鈉摩爾質量比為1.1:2；所述對氯苯甲酸：醋酸鈉：結晶硫化鈉摩爾質量比為1~1.5:0.75~0.85:2；所述3,3,3-三氟-1-丙醇和N-甲基-2-吡咯烷酮需按摩爾比為1:2進行混合。
所述惰性氣體可以為氮氣、氦氣、氖氣、氬氣中的其中一種；優選為氮氣。
上述原材料均為本領域技術人員公知的，市場上均可購買到。
本發明具有如下有益效果：
本發明一種F220樹脂的制備方法具有制備成本低，生產效率高，成品收率高，產品純度高，制得的產品具有耐高溫、耐磨、抗酸堿腐蝕、涂層表面具四氟的不粘性的特點，其成品收率高達85.7%以上，產品純度高達95.9%以上，灰分含量低于0.03%，按照該方法制得的F220樹脂抗高溫性能好、與多種金屬粘合能力強，其熔點均高達260.9℃以上，導熱系數15.7W/m.k以上，成品附著強度高，高溫或真空環境不會起泡、不會剝離或脫落，樹脂流動速率均低于891g/10min，200℃時拉伸強度可達36Mpa，該制備方法簡單易行，適合于工業化生產。
附圖說明
圖1為本發明F220樹脂制備工藝流程圖。
具體實施方式
下面通過實施例對本發明進行具體的描述，有必要在此指出的是以下實施例只用于對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，在不背離本發明精神和實質的情況下，對本發明方法、步驟或條件所作的修改或替換，均屬于本發明的范圍。
實施例1：
在1L的鈦高壓釜中，加入硫化鈉336g（Na2S.5H2O），氫氧化鈉4g，N-甲基吡咯烷酮800ml，在99.99%N2氣體的保護下，將溫度加熱到110℃保溫8小時，脫出水份80g，NMP回流入反應釜，溫度有上升到235℃，有計量泵加入對二氯苯147g，并在該溫度下保溫2h。獲得的聚合物混合漿料以20℃/min的降溫速度，降到127℃后，向反應釜中加入對氯苯甲酸156.5g和醋酸鈉85g然后將溫度升到255℃，保溫0.5h得到的聚合物混合漿料。將150.3g 3,3,3-三氟-1-丙醇溶解在200ml N-甲基吡咯烷酮中通過計量泵控制溫度255℃，逐步滴加入反應釜中，費時1小時。穩定溫度255℃泄壓，排出水分45g,之后繼續控制255℃反應3小時。反應完成后降溫到125℃，將反應釜的物料放出，經過板式過濾器進行固-液分離，然后用去離子水反復洗滌6次后，經過干燥，回收所得的F220。實施例1成品收率為86.3%。
用實施例1制得的產品分別進行樹脂熔點、導熱系數、灰份含量、樹脂純度、樹脂流動速率、拉伸強度、與鋼材粘合力測試、防腐性、涂層表面不粘性的檢測，試驗結果見下表。
實施例2：
在1L的鈦高壓釜中，加入硫化鈉336g（Na2S.5H2O），氫氧化鈉4g，N-甲基吡咯烷酮800ml，在99.99%N2氣體的保護下，將溫度加熱到130℃，脫出水份80g，NMP回流入反應釜，溫度有上升到240℃，有計量泵加入對二氯苯147g，并在該溫度下保溫2h。獲得的聚合物混合漿料以20℃/min的降溫速度，降到133℃后，向反應釜中加入對氯苯甲酸172.1g和醋酸鈉85g然后將溫度升到265℃，保溫0.5h得到的聚合物混合漿料。將150.1g 3,3,3-三氟-1-丙醇溶解在200ml N-甲基吡咯烷酮中通過計量泵控制溫度265℃，逐步滴加入反應釜中，費時1小時。穩定溫度265℃泄壓，排出水分合45g,之后繼續控制265℃反應4.5小時。反應完成后降溫到135℃，將反應釜的物料放出，經過板式過濾器進行固-液分離，然后用去離子水反復洗滌6次后，經過干燥，回收所得的F220。實施例2成品收率為85.7%。
用實施例2制得的產品分別進行樹脂熔點、導熱系數、灰份含量、樹脂純度、樹脂流動速率、拉伸強度、與鋼材粘合力測試、防腐性、涂層表面不粘性的檢測，試驗結果見下表。
實施例3：
在1L的鈦高壓釜中，加入硫化鈉336g（Na2S.5H2O），氫氧化鈉4g，N-甲基吡咯烷酮800ml，在99.99%N2氣體的保護下，將溫度加熱到120℃，脫出水份80g，NMP回流入反應釜，溫度有上升到238℃，有計量泵加入對二氯苯161.7g，并在該溫度下保溫2h。獲得的聚合物混合漿料以20℃/min的降溫速度，降到130℃后，向反應釜中加入對氯苯甲酸200.1g和醋酸鈉85g然后將溫度升到258℃，保溫0.5h得到的聚合物混合漿料。將150.6g 3,3,3-三氟-1-丙醇溶解在200ml N-甲基吡咯烷酮中通過計量泵控制溫度262℃，逐步滴加入反應釜中，費時1小時。穩定溫度258~261℃泄壓，排出水分合45g,之后繼續控制260℃反應4.5小時。反應完成后降溫到130℃，將反應釜的物料放出，經過板式過濾器進行固-液分離，然后用去離子水反復洗滌6次后，經過干燥，回收所得的F220。實施例3成品收率為88.7%。
用實施例3制得的產品分別進行樹脂熔點、導熱系數、灰份含量、樹脂純度、樹脂流動速率、拉伸強度、與鋼材粘合力測試、防腐性、涂層表面不粘性的檢測，試驗結果見下表。
實施例4：
在1L的鈦高壓釜中，加入硫化鈉336g（Na2S.5H2O），氫氧化鈉4g，N-甲基吡咯烷酮800ml，在99.99%N2氣體的保護下，將溫度加熱到122℃，脫出水份80g，NMP回流入反應釜，溫度有上升到236℃，有計量泵加入對二氯苯147g，并在該溫度下保溫2h。獲得的聚合物混合漿料以20℃/min的降溫速度，降到129℃后，向反應釜中加入對氯苯甲酸156.5g和醋酸鈉85g然后將溫度升到262℃，保溫0.5h得到的聚合物混合漿料。將149.9g 3,3,3-三氟-1-丙醇溶解在200ml N-甲基吡咯烷酮中通過計量泵控制溫度262℃，逐步滴加入反應釜中，費時1小時。穩定溫度262℃泄壓，排出水分合45g，之后繼續控制262℃反應4.5小時。反應完成后降溫到133℃，將反應釜的物料放出，經過板式過濾器進行固-液分離，然后用去離子水反復洗滌6次后，經過干燥，回收所得的F220。實施例4成品收率為87.7%。
用實施例4制得的產品分別進行樹脂熔點、導熱系數、灰份含量、樹脂純度、樹脂流動速率、拉伸強度、與鋼材粘合力測試、防腐性、涂層表面不粘性的檢測，試驗結果見下表。