本發明涉及化學領域，具體而言，涉及苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法和裝置。
背景技術：
氧氣氧化苯乙烯的產物主要為氧化苯乙烯和苯甲醛，兩者均廣泛用于合成精細化學品的中間體。其中，氧化苯乙烯由于活潑環氧基的存在，能與多種物質反應成高附加值的化合物，用于香料生產、藥物制備等領域，如香料β-苯乙醇和旋咪唑的制備；苯甲醛則可用于合成食品添加劑L-苯丙氨酸等。近年來，隨著對此類精細化工產品需求的急劇增長，無論在工業化生產還是有機合成方面，氧化苯乙烯和苯甲醛都備受關注。目前工業上合成氧化苯乙烯的方法主要有氯醇法，該法雖工藝簡單，收率高，但環境污染嚴重，副產物多，分離不易操作，物耗和能耗較高；而苯甲醛生產工藝多采用甲苯氯化水解法，該法消耗大量的氯氣、酸和堿，排出物嚴重污染環境，且所得苯甲醛含微量氯，在香料、醫藥等行業中的應用受到限制。無氯苯甲醛通常作為甲苯氧化制備苯甲酸的副產物獲得，其產能遠不能滿足市場需求。此外，環狀碳酸酯也是一類十分重要的化學產品，它有良好的生物降解性、溶解性及其它物理性質,是很好的清潔型極性溶劑，可用于酚醛樹脂生產、聚碳酸酯合成、熱硬化性樹脂合成、熱記錄材料合成,以及作為高能密度電池（如鋰離子電池）和電容的電解液、金屬萃取劑、化妝品添加劑和化工中間體等，且價格昂貴。
技術實現要素：
本發明旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于提出一種苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法。
本發明的另一個目的在于提出一種苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置。
根據本發明第一方面實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法包括以下步驟：A）將苯乙烯、溶劑和催化劑混合，并加入氧化劑以便進行氧化反應，得到反應料液和混合氣體，所述反應料液含有苯甲醛和氧化苯乙烯，所述混合氣體含有甲醛；B）對所述反應料液進行分離，以便得到苯甲醛和氧化苯乙烯；C）對所述混合氣體進行催化氧化處理以便將甲醛轉化為二氧化碳和水；和D）使含有二氧化碳的所述混合氣體與一部分氧化苯乙烯反應，以便生成苯乙烯環狀碳酸酯。
根據本發明實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法具有經濟效益高、不污染環境等優點。
另外，根據本發明實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法還可以具有如下附加的技術特征：
根據本發明的一個實施例，將苯乙烯、溶劑、催化劑和氧化劑加入到噴射反應器內且在所述噴射反應器內進行循環噴射，以便在所述噴射反應器內進行所述氧化反應，優選地，所述溶劑選自DMF、環己酮、1,3-二氧五環和1,4-二氧六環中的至少一種，所述催化劑選自醋酸鈷、環烷酸鈷、醋酸錳、Co-ZSM-5、Mn-X中的至少一種，所述氧化劑選擇氧氣、富氧空氣和空氣中的至少一種。
根據本發明的一個實施例，所述步驟B）包括：B-1）靜置所述反應料液，以便使催化劑沉淀，將沉淀的催化劑與所述反應料液分離；和B-2）對所述反應料液進行精餾，以便分別得到苯甲醛、氧化苯乙烯以及溶劑和未反應的苯乙烯。
根據本發明的一個實施例，在所述步驟B-2）中，所述精餾為減壓精餾，所述減壓精餾的操作壓力為100mmHg-200mmHg、塔釜溫度為130℃-140℃、回流比為8.0-13.0、理論塔板數為40-60塊，其中溶劑和未反應的苯乙烯從精餾塔的塔頂采出，苯甲醛從精餾塔的側線采出，氧化苯乙烯從精餾塔的側線采出。
根據本發明的一個實施例，所述步驟D）包括：D-1）除去含有二氧化碳的所述混合氣體中的水；和D-2）使除水后的含有二氧化碳的所述混合氣體與一部分氧化苯乙烯反應，以便生成苯乙烯環狀碳酸酯，并獲得含有氧氣的氣體。
根據本發明的一個實施例，由所述步驟D-2）得到的含有氧氣的氣體作為氧化劑參與所述步驟A）的氧化反應。
根據本發明的一個實施例，將含有二氧化碳的所述混合氣體與一部分氧化苯乙烯加入到噴射反應器內且在所述噴射反應器內進行循環噴射，以便在所述噴射反應器內進行反應并生成苯乙烯環狀碳酸酯。
根據本發明第二方面實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置包括：第一反應器，所述第一反應器具有進料口、出料口和第一排氣口；精餾塔，所述精餾塔具有進料口、塔頂出料口、第一側出料口和第二側出料口，所述精餾塔的進料口與所述第一反應器的出料口連通；催化氧化反應器，所述催化氧化反應器具有進料口和出料口，所述催化氧化反應器的進料口與所述第一反應器的第一排氣口連通；和第二反應器，所述第二反應器具有進料口、出料口和第二排氣口，所述精餾塔的第一側出料口和第二側出料口中的一個與所述第二反應器的進料口連通，所述催化氧化反應器的出料口與所述第二反應器的進料口連通。
根據本發明實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置具有經濟效益高、不污染環境等優點。
根據本發明的一個實施例，所述第一反應器為第一噴射反應器，所述第一噴射反應器包括：第一本體，所述第一本體內具有第一反應腔，所述第一反應腔的壁上設有進料口、出料口、循環出料口和第一排氣口；和第一噴射器，所述第一噴射器的至少一部分伸入到所述第一反應腔內，所述第一噴射器具有循環進料口、含氧氣體進口和位于所述第一反應腔內的噴射口，所述第一噴射器的循環進料口與所述第一本體的循環出料口通過第一管路相連，其中所述第一管路上設有循環泵、流量計和第一換熱器。
根據本發明的一個實施例，所述第二反應器為第二噴射反應器，所述第二噴射反應器包括：第二本體，所述第二本體內具有第二反應腔，所述第二反應腔的壁上設有氧化苯乙烯進口、出料口、循環出料口和第二排氣口；和第二噴射器，所述第二噴射器的至少一部分伸入到所述第二反應腔內，所述第二噴射器具有循環進料口、氣體進口和位于所述第二反應腔內的噴射口，所述第二噴射器的循環進料口與所述第二本體的循環出料口通過第二管路相連，其中所述第二管路上設有循環泵、流量計和第二換熱器，所述氧化苯乙烯進口與所述精餾塔的第一側出料口和第二側出料口中的一個連通，所述氣體進口與所述催化氧化反應器的出料口連通，優選地，所述第二排氣口與所述含氧氣體進口連通。
根據本發明的一個實施例，所述苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置進一步包括：分離罐，所述分離罐具有進料口、第一出料口和第二出料口，所述分離罐的進料口與所述第一反應器的出料口連通，所述分離罐的第一出料口與所述精餾塔的進料口連通；第三換熱器，所述第三換熱器具有進料口和出料口，所述第三換熱器的進料口與所述第一反應器的第一排氣口連通，所述第三換熱器的出料口與所述催化氧化反應器的進料口連通；和除水器，所述除水器具有進料口和出料口，所述除水器的進料口與所述催化氧化反應器的出料口連通，所述除水器的出料口與所述第二反應器的進料口連通。
附圖說明
本發明的上述和/或附加的方面和優點從結合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中：
圖1是根據本發明實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置的結構示意圖。
苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置100；
第一反應器F-01、第一本體11、第一反應腔111、第一噴射器12、循環泵P-01、流量計L-01、第一換熱器C-01、閥門D-01、第三換熱器E-01；
精餾塔T、塔頂冷凝器H-01、塔底再沸器H-02；
催化氧化反應器R-01；
第二反應器F-02、第二本體21、第二噴射器22、第二反應腔211、循環泵P-02、流量計L-02、第二換熱器C-02、閥門D-02；
除水器R-02；
分離罐V-01；
冷凝器E-02。
具體實施方式
下面詳細描述本發明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。
在本發明的描述中，需要理解的是，術語“中心”、“縱向”、“橫向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內”、“外”等指示的方位或位置關系為基于附圖所示的方位或位置關系，僅是為了便于描述本發明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本發明的限制。此外，術語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特征的數量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本發明的描述中，除非另有說明，“多個”的含義是兩個或兩個以上。
在本發明的描述中，需要說明的是，除非另有明確的規定和限定，術語“安裝”、“相連”、“連接”應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內部的連通。對于本領域的普通技術人員而言，可以具體情況理解上述術語在本發明中的具體含義。
本發明提供了苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法。根據本發明實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法包括以下步驟：
A）將苯乙烯、溶劑和催化劑混合，并加入氧化劑以便進行氧化反應，得到反應料液和混合氣體，該反應料液含有苯甲醛和氧化苯乙烯，該混合氣體含有甲醛；
B）對該反應料液進行分離，以便得到苯甲醛和氧化苯乙烯；
C）對該混合氣體進行催化氧化處理以便將甲醛轉化為二氧化碳和水；和
D）使含有二氧化碳的該混合氣體與一部分氧化苯乙烯反應，以便生成苯乙烯環狀碳酸酯。
目前，苯乙烯氧化的研究主要通過開發高性能催化劑來提高反應轉化率和選擇性。但是，很多催化劑雖具有良好的催化效果，但制備過程復雜，成本高，工業化難度大。經過發明人深入研究后發現：苯乙烯環氧化合成氧化苯乙烯時，會因反應條件的不同而產生不同的副產物，如苯甲醛、苯乙醛等，其中以苯乙烯為原料的氧化反應對氧氣十分敏感，氧氣量以及氣液接觸狀況對于反應過程有著重要的影響。
在苯乙烯環氧化合成氧化苯乙烯時，反應過程中不斷有甲醛、二氧化碳和水生成，導致氣相中氧氣含量降低，影響反應過程，故需定時排放一定量氣體以提高氣相中氧含量。但是排放的甲醛和其中的VOCs必須處理以免造成環境污染和燃爆危險。
根據本發明實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法通過將甲醛轉化為二氧化碳和水，并利用二氧化碳與一部分氧化苯乙烯反應以便生成具有更高附加值的苯乙烯環狀碳酸酯，即二氧化碳被部分氧化產物消耗生成具有更高附加值的產品。
由此不僅能夠去除生成的甲醛和二氧化碳，有效地處理含有甲醛的尾氣以便避免造成環境污染和燃爆危險以及保證苯乙烯氧化所需的氧氣濃度（即提高氣相中氧含量），進而減少苯乙烯環氧化合成氧化苯乙烯時產生的副產物，而且可以獲得具有更高附加值的苯乙烯環狀碳酸酯。因此，氧氣氧化苯乙烯聯產氧化苯乙烯、無氯苯甲醛和苯乙烯環狀碳酸酯的方法符合綠色化學的要求，極具工業前景。整個反應過程經濟、綠色，并且能夠獲得純度98.50%（wt）以上的苯甲醛和純度98.00%（wt）以上的氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯。
因此，根據本發明實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法具有經濟效益高、不污染環境等優點。
下面參考圖1描述根據本發明實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置100。如圖1所示，根據本發明實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置100包括第一反應器F-01、精餾塔T、催化氧化反應器R-01和第二反應器F-02。
第一反應器F-01具有進料口、出料口和第一排氣口。精餾塔T具有進料口、塔頂出料口、第一側出料口和第二側出料口，精餾塔T的進料口與第一反應器F-01的出料口連通。催化氧化反應器R-01具有進料口和出料口，催化氧化反應器R-01的進料口與第一反應器F-01的第一排氣口連通。第二反應器F-02具有進料口、出料口和第二排氣口，精餾塔T的第一側出料口和第二側出料口中的一個與第二反應器F-02的進料口連通，催化氧化反應器R-01的出料口與第二反應器F-02的進料口連通。
根據本發明實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置100通過設置與第一反應器F-01的第一排氣口連通的催化氧化反應器R-01，從而可以將反應生成的甲醛分解為二氧化碳和水，而且通過設置與精餾塔T和催化氧化反應器R-01配合的第二反應器F-02，從而可以使二氧化碳和氧化苯乙烯反應以便得到具有更高附加值的苯乙烯環狀碳酸酯。
由此不僅能夠去除生成的甲醛和二氧化碳，有效地處理含有甲醛的尾氣以便避免造成環境污染和燃爆危險以及保證苯乙烯氧化所需的氧氣濃度（即提高氣相中氧含量），進而減少苯乙烯環氧化合成氧化苯乙烯時產生的副產物，而且可以獲得具有更高附加值的苯乙烯環狀碳酸酯。
因此，根據本發明實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置100具有經濟效益高、不污染環境等優點。
如圖1所示，根據本發明的一些實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置100包括分離罐、第一反應器F-01、分離罐V-01、精餾塔T、催化氧化反應器R-01、第二反應器F-02和除水器R-02。
第一反應器F-01為第一噴射反應器，該第一噴射反應器包括第一本體11和第一噴射器12。第一本體11內具有第一反應腔111，第一反應腔111的壁上設有進料口、出料口、循環出料口和第一排氣口。第一噴射器12的至少一部分伸入到第一反應腔111內，第一噴射器12具有循環進料口、含氧氣體進口和位于第一反應腔111內的噴射口。其中，第一噴射器12的循環進料口與第一本體11的循環出料口通過第一管路3相連，第一管路3上設有循環泵P-01、流量計L-01和第一換熱器C-01。
將苯乙烯、溶劑和催化劑（或其負載物）混合后沿管路1輸送到第一反應器F-01內，而后原料在循環泵P-01的作用下經第一管路3送入第一噴射器12中，管路2中輸入反應氣體（含氧氣體），通過設在第一管路3上的流量計L-01和閥門D-01來調控循環液體的流量，第一換熱器C-01則用于控制循環液體的溫度。有利地，第一管路3上設有取樣處，用于檢測反應情況。反應后的氣體經管路4排出第一反應器F-01，經過第三換熱器E-01（冷凝器）使該氣體中的有機物液化回流到第一反應器F-01內。
也就是說，將苯乙烯、溶劑、催化劑和氧化劑加入到噴射反應器（第一反應器F-01）內且在第一反應器F-01內進行循環噴射，以便在第一反應器F-01內進行該氧化反應。有利地，第一本體11的出料口和循環出料口為同一個開口，第一換熱器C-01為冷凝器。
現有的苯乙烯氧化制備氧化苯乙烯的反應在攪拌反應器、鼓泡反應器或攪拌鼓泡反應器中進行。攪拌反應器、鼓泡反應器和攪拌鼓泡反應器的氣液接觸面積有限，導致反應時間長、能耗高、氧氣消耗量大，且安全性差。相比之下，第一反應器F-01為液相驅動混合，無剛性摩擦，安全性較高，液面上方氣相可多次被送入第一反應腔111的底部重復反應，氧氣利用率高，而且料液混合效果好，有利于強化傳質與傳熱，加快反應速率，改善濃度和溫度分布，減少副反應的發生，提高反應的選擇性。
也就是說，根據本發明實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置100通過使第一反應器F-01為第一噴射反應器，從而不僅可以促進氣-液反應的進行、加快反應速率、減少副反應發生、改善濃度和溫度分布、簡化操作、提高安全性、提高產品得率。
有利地，該溶劑選自DMF、環己酮、1,3-二氧五環和1,4-二氧六環中的至少一種，該催化劑可以是金屬鹽催化劑，該金屬鹽催化劑選自醋酸鈷、環烷酸鈷、醋酸錳、Co-ZSM-5、Mn-X中的至少一種，該氧化劑選擇氧氣、富氧空氣和空氣中的至少一種。
分離罐V-01具有進料口、第一出料口和第二出料口，分離罐V-01的進料口與第一反應器F-01的出料口連通，分離罐V-01的第一出料口與精餾塔T的進料口連通。反應后的反應料液（苯乙烯、溶劑、催化劑、苯甲醛、氧化苯乙烯等）經管路5進入分離罐V-01，在分離罐V-01內靜置該反應料液，以便使催化劑沉淀，將沉淀的催化劑與該反應料液分離以便回收再利用沉淀的催化劑。其中，分離罐V-01的第二出料口可以用于排除沉淀的催化劑。
將去除該催化劑的該反應料液輸送到精餾塔T內，以便在精餾塔T內對該反應料液進行精餾，并分別得到苯甲醛、氧化苯乙烯、溶劑和未反應的苯乙烯。具體而言，分離罐V-01中靜置后的該分離罐V-01沿管路6進入精餾塔T內。精餾塔T為減壓操作，即該精餾為減壓精餾。該減壓精餾的操作壓力控制在100mmHg-200mmHg，精餾塔T的塔釜溫度為130℃-140℃，精餾塔T的理論塔板數為40-60塊，精餾塔T的回流比為8.0-13.0。溶劑及未反應的苯乙烯從精餾塔T的塔頂采出并沿管路7回到第一反應器F-01內，苯甲醛從精餾塔T的側線沿管路8采出，氧化苯乙烯則從精餾塔T的側線沿管路9采出。催化劑、溶劑及未反應的苯乙烯經分離后可被回收循環使用，很大程度地節約成本，提高單位原料的收率。具體而言，精餾塔T的塔頂出料口與第一反應器F-01的進料口連通。
如圖1所示，精餾塔T上設有塔頂冷凝器H-01和塔底再沸器H-02。
在本發明的一些示例中，如圖1所示，第二反應器F-02為第二噴射反應器，該第二噴射反應器包括第二本體21和第二噴射器22。第二本體21內具有第二反應腔211，第二反應腔211的壁上設有氧化苯乙烯進口、出料口、循環出料口和第二排氣口。第二噴射器22的至少一部分伸入到第二反應腔211內，第二噴射器22具有循環進料口、氣體進口和位于第二反應腔211內的噴射口，第二噴射器22的循環進料口與第二本體21的循環出料口通過第二管路13相連。其中，第二管路13上設有循環泵P-02、流量計L-02和第二換熱器C-02，第二反應器F-02的氧化苯乙烯進口與精餾塔T的第一側出料口和第二側出料口中的一個連通，第二反應器F-02的氣體進口與催化氧化反應器R-01的出料口連通。
管路9中的氧化苯乙烯的一部分經管路12進入第二反應器F-02內與二氧化碳反應生產苯乙烯環狀碳酸酯，管路9中的其余的氧化苯乙烯則從管路送至儲罐。有利地，從管路12向第二反應器F-02內補充適量的溶劑及催化劑。第二反應器F-02內的氧化苯乙烯、溶劑和催化劑在循環泵P-02的作用下經第二管路13送入第二噴射器22中，通過設在第二管路13上的流量計L-02和閥門D-02來調控循環液體的流量，第二換熱器C-02則用于控制循環液體的溫度。
換言之，將含有二氧化碳的該混合氣體與一部分氧化苯乙烯加入到噴射反應器（第二反應器F-02）內且在第二反應器F-02內進行循環噴射，以便在第二反應器F-02內進行反應并生成苯乙烯環狀碳酸酯。
有利地，第二本體21的出料口和循環出料口為同一個開口，第二換熱器C-02為冷凝器，第二反應器F-02第二排氣口與第一反應器F-01的含氧氣體進口連通。由此第二反應器F-02內反應后得到的含有較高濃度氧氣的氣體可以沿管路14循環進入到第一反應器F-01內繼續參與苯乙烯氧化反應。更加有利地，管路14上設有冷凝器E-02，含有較高濃度氧氣的氣體經過冷凝器E-02冷卻后進入到第一反應器F-01內。
如圖1所示，在本發明的一個實施例中，苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置100進一步包括第三換熱器E-01，第三換熱器E-01具有進料口和出料口，第三換熱器E-01的進料口與第一反應器F-01的第一排氣口連通，第三換熱器E-01的出料口與催化氧化反應器R-01的進料口連通。由此可以利用第三換熱器E-01冷卻從第一反應器F-01排除的氣體。其中從第一反應器F-01排除的該氣體主要含有氧氣、二氧化碳、少量的甲醛和水。
從第一反應器F-01排除的該氣體經過冷卻后，進入到催化氧化反應器R-01內，并在催化氧化反應器R-01經過催化氧化處理除去甲醛。
如圖1所示，除水器R-02具有進料口和出料口，除水器R-02的進料口與催化氧化反應器R-01的出料口連通，除水器R-02的出料口與第二反應器F-02的進料口連通，以便利用除水器R-02去除從催化氧化反應器R-01排出的含有二氧化碳的混合氣體中的水。從除水器R-02排出的氣體通過管路11進入到第二反應器F-02內，在第二反應器F-02內，使除水后的含有二氧化碳的該混合氣體與一部分氧化苯乙烯反應，以便生成苯乙烯環狀碳酸酯和含有氧氣的氣體。
具體而言，除水器R-02的出料口與第二反應器F-02的第二噴射器22的氣體進口連通。換言之，第二反應器F-02的進料口包括第二噴射器22的氣體進口和第二本體21的氧化苯乙烯進口。在第二反應器F-02內，二氧化碳與氧化苯乙烯反應生成苯乙烯環狀碳酸酯。其中，管路13上設有取樣處，用于檢測反應情況，反應完全的環狀碳酸酯則從管路15采出。
在本發明的一個具體示例中，將苯乙烯、DMF、催化劑環烷酸鈷沿管路1送入第一反應器F-01內混合加熱至90℃。向第一反應器F-01內通入含氧氣體，待含氧氣體充滿整個第一反應器F-01后，打開循環泵P-01，通過閥門D-01和流量計L-01調控循環液體的流量。
含氧氣體不斷進入第一反應器F-01內并從第一反應器F-01的第一排氣口排出，根據第一反應器F-01內的壓力，適時通過管路2補入含氧氣體。一段時間后，從管路3的取樣口取樣并檢測反應情況。反應完成后，反應料液經管路5進入分離罐V-01，靜置后催化劑沉淀以便可被回收再利用，靜置后的反應料液含苯乙烯3.8wt%、DMF62.4wt%、苯甲醛11.9wt%、環氧苯乙烷15.7wt%、其他組分6.2wt%。
靜置后的反應料液以10000kg/h的流量沿管路6送入精餾塔T。精餾塔T為減壓操作，精餾塔T的操作壓力控制在140mmHg，精餾塔T的塔釜溫度控制在138℃左右，精餾塔T的理論塔板數為54塊，精餾塔T的塔徑為2.1m，進料位置在第22塊塔板處。分離后，DMF及未反應的苯乙烯從塔頂沿管路7再次進入第一反應器F-01中，塔頂實現部分回流，回流比為8.0。苯甲醛及氧化苯乙烯分別從側線采出。其中苯甲醛從第46塊塔板采出，流量為1059.6kg/h，苯甲醛的純度達到98.6%，氧化苯乙烯從第35塊塔板采出，流量為1459.3kg/h，氧化苯乙烯的純度達到98.07%。
將一部分氧化苯乙烯通入第二反應器F-02中，并補入咪唑型離子液體。第一反應器F-01排出的含甲醛的氣體經過催化分解后生成CO2和H2O，其中H2O被除去。處理后的混合氣體（含有O2和CO2）進入第二反應器F-02中參與反應，在離子液體作用下，氧化苯乙烯與CO2加成生成苯乙烯環狀碳酸酯，此過程消耗了一定量的CO2。一段時間后可通過取樣口監測反應情況，直至反應完全。經第二反應器F-02排出的氣體中O2升高，被循環至第一反應器F-01中繼續參與氧化反應。
根據本發明實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置100和方法具有以下優點：苯乙烯的氧化反應原料易得、成本低；使用氣液噴射強化反應器進行過程強化，操作簡單，安全性好，產品得率較高；未反應的氧化性氣體可以不斷被循環利用，且甲醛氧化所得CO2可被部分氧化產物消耗生成具有更高附加值的產品，整個反應過程經濟、綠色；催化劑、溶劑及未反應的苯乙烯經分離后可被回收循環使用，很大程度地節約成本，提高單位原料的收率；經過減壓精餾操作達到目的產物的分離，并且能夠獲得純度98.50wt%以上的苯甲醛和純度98.00wt%以上的氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯。
在本說明書的描述中，參考術語“一個實施例”、“一些實施例”、“示意性實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特征、結構、材料或者特點包含于本發明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結構、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。
盡管已經示出和描述了本發明的實施例，本領域的普通技術人員可以理解：在不脫離本發明的原理和宗旨的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發明的范圍由權利要求及其等同物限定。