本發明涉及一種低粘度乙烯基硅油及其制備方法。
背景技術：
：低粘度乙烯基硅油的性質穩定，揮發分低，是制備加成型液體硅橡膠、有機硅灌封材料、硅橡膠等的主要原料。目前，市面上低粘度端乙烯基硅油的粘度主要集中在200～300cps，在制作雙組份加成型液體灌封膠時易出現粘度過大、流動性差等問題，同時收率較低，脫出的低分子量多，影響效益。因此，有必要開發一種粘度更低的乙烯基硅油。技術實現要素：本發明的目的在于提供一種低粘度乙烯基硅油及其制備方法。本發明所采取的技術方案是：一種低粘度乙烯基硅油的制備方法，包括以下步驟：1)對二甲基硅氧烷混合環體進行抽真空脫低，再加入酸進行前處理；2)加入堿性催化劑和四甲基二乙烯基二硅氧烷，充分反應；3)對步驟2)的產物進行除媒，除去堿性催化劑，再抽真空脫低，得到低粘度乙烯基硅油。所述的二甲基硅氧烷混合環體、酸、堿性催化劑、四甲基二乙烯基二硅氧烷的用量比為1L：(2～10)g：(2～10)g：(8～30)g。所述的酸為硫酸、鹽酸、草酸、乙酸中的至少一種。所述的堿性催化劑通過以下方法制備得到：將二甲基硅氧烷混合環體、無機堿的甲醇溶液和四甲基氫氧化銨的甲醇溶液按質量比1：(0.01～0.02)：(0.03～0.1)加入反應釜，室溫～60℃抽真空脫水1～4h，再升溫至100～120℃抽真空脫水2～3h；所述無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋇、氫氧化銣、氫氧化銫中的至少一種；所述無機堿的甲醇溶液的質量分數為40～60％；所述四甲基氫氧化銨的甲醇溶液的質量分數為20～30％。步驟1)所述的抽真空脫低在10～80℃下進行，時間為0.5～2h。步驟2)所述的反應的溫度為80～150℃，反應時間為2～5h。步驟3)所述的除媒在140～160℃下進行，時間為0.5～2h。步驟3)所述的抽真空脫低在180～200℃下進行，時間為1～5h。本發明的有益效果是：本發明的低粘度乙烯基硅油無色透明，粘度僅為80～90cps，產品收率達到93％以上，且儲存穩定性好，采用本發明的低粘度乙烯基硅油制作的雙組份灌封膠具有粘度低、流平效果好、硬度適宜等優點。本發明的制備方法操作簡單，生產成本低，易于進行工業化生產。具體實施方式一種低粘度乙烯基硅油的制備方法，包括以下步驟：1)對二甲基硅氧烷混合環體進行抽真空脫低，再加入酸進行前處理；2)加入堿性催化劑和四甲基二乙烯基二硅氧烷，充分反應；3)對步驟2)的產物進行除媒，除去堿性催化劑，再抽真空脫低，得到低粘度乙烯基硅油。優選的，所述的二甲基硅氧烷混合環體、酸、堿性催化劑、四甲基二乙烯基二硅氧烷的用量比為1L：(2～10)g：(2～10)g：(8～30)g。優選的，所述的酸為硫酸、鹽酸、草酸、乙酸中的至少一種。進一步優選的，所述的酸為草酸。優選的，所述的堿性催化劑通過以下方法制備得到：將二甲基硅氧烷混合環體、無機堿的甲醇溶液和四甲基氫氧化銨的甲醇溶液按質量比1：(0.01～0.02)：(0.03～0.1)加入反應釜，室溫～60℃抽真空脫水1～4h，再升溫至100～120℃抽真空脫水2～3h；所述無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋇、氫氧化銣、氫氧化銫中的至少一種；所述無機堿的甲醇溶液的質量分數為40～60％；所述四甲基氫氧化銨的甲醇溶液的質量分數為20～30％。優選的，步驟1)所述的抽真空脫低在10～80℃下進行，時間為0.5～2h。優選的，步驟2)所述的反應的溫度為80～150℃，反應時間為2～5h。優選的，步驟3)所述的除媒在140～160℃下進行，時間為0.5～2h。優選的，步驟3)所述的抽真空脫低在180～200℃下進行，時間為1～5h。下面結合具體實施例對本發明作進一步的解釋和說明。實施例1：將2.5L二甲基硅氧烷混合環體加入反應釜，80℃恒溫抽真空脫低1h，加入10g草酸進行前處理，再加入10g堿性催化劑，15min后加入50g四甲基二乙烯基二硅氧烷，120℃恒溫攪拌反應3h，再恒溫140℃進行1h除媒，最后180℃恒溫脫低3h，得到低粘度乙烯基硅油。實施例2：將3L二甲基硅氧烷混合環體加入反應釜，80℃恒溫抽真空脫低0.5h，加入6g草酸進行前處理，再加入6g堿性催化劑，25min后加入24g四甲基二乙烯基二硅氧烷，80℃恒溫攪拌反應2h，再恒溫140℃進行0.5h除媒，最后180℃恒溫脫低1h，得到低粘度乙烯基硅油。實施例3：將2.5L二甲基硅氧烷混合環體加入反應釜，80℃恒溫抽真空脫低2h，加入25g草酸進行前處理，再加入25g堿性催化劑，28min后加入75g四甲基二乙烯基二硅氧烷，150℃恒溫攪拌反應5h，再恒溫160℃進行2h除媒，最后200℃恒溫脫低5h，得到低粘度乙烯基硅油。實施例4：將2.5L二甲基硅氧烷混合環體加入反應釜，60℃恒溫抽真空脫低1h，加入19.65g草酸進行前處理，再加入19.65g堿性催化劑，30min后加入55g四甲基二乙烯基二硅氧烷，130℃恒溫攪拌反應4h，再恒溫150℃進行1.5h除媒，最后190℃恒溫脫低4h，得到低粘度乙烯基硅油。測試例1：對實施例1～4制備的低粘度乙烯基硅油進行性能測試，其性能測試數據如表1所示。表1實施例1～4的低粘度乙烯基硅油的性能測試數據性能指標實施例1實施例2實施例3實施例4硅油粘度(cps)80908583外觀無色透明無色透明透明稍黃無色透明收率(％)95949394測試例2：以實施例1～4的低粘度乙烯基硅油為原料制備雙組份灌封膠，分別得到雙組份灌封膠1～4，雙組份灌封膠1～4的性能測試數據如表2所示。雙組份灌封膠的組成如下所示：A組分(質量份)：乙烯基硅油：200份；填料：500～600份；含氫硅油：20～40份；B組分(質量份)：乙烯基硅油：220～240份；抑制劑：0.03～0.05份；催化劑0.2～0.4份。表2雙組份灌封膠1～4的性能測試數據由表1可知：本發明的低粘度乙烯基硅油無色透明，粘度低，僅為80～90cps，收率達到93％以上，比起傳統工藝配方要高5～10％。由表2可知：采用本發明的低粘度乙烯基硅油制作的雙組份灌封膠具有粘度低、流平效果好、硬度適宜等優點。上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護范圍之內。當前第1頁1 2 3