本發明涉及化工生產工藝領域，特別是鹽酸金霉素結晶母液中乙醇的回收方法。
背景技術：
：乙醇是一種優良的有機溶媒，既能溶解許多無機物，又能溶解許多有機物，廣泛應用于各行各業。近年來，隨著畜牧業的快速發展，鹽酸金霉素市場也不斷擴大。鹽酸金霉素制備工段先將發酵濾液制成金霉素鈣鎂復鹽，再加入鹽酸乙醇混合液溶解，進行粗結晶，然后把粗結晶溶解在氯化鎂乙醇溶液中，最后進行重結晶得到鹽酸金霉素成品。在鹽酸金霉素制備生產中，粗結晶和重結晶階段運用大量的乙醇作溶媒。在這兩個階段結晶后產生大量的結晶母液，結晶母液大部分是乙醇，其余部分為水、殘留的金霉素和其他雜質等。如果不對乙醇進行回收，無法再循環利用。若直接排放則造成乙醇損失，增加成本，更關鍵是污染環境，因此必須對結晶母液中的乙醇進行回收。技術實現要素：本發明的目的在于提供鹽酸金霉素結晶母液中乙醇的回收方法，本法工藝簡單，回收率高，有效降低生產成本，降低乙醇排放量，減少對環境污染的特點。為實現上述技術目的，達到上述技術效果，本發明公開了鹽酸金霉素結晶母液中乙醇的回收方法，包括了以下步驟：步驟1：鹽酸金霉素結晶母液進行中和預處理，形成懸濁液，繼續攪拌10-30分鐘；步驟2：將步驟1獲得的懸濁液，進行板框過濾，板框壓力≤0.3MPa，收集的濾液經膜過濾后再進入乙醇蒸餾塔；步驟3：通過蒸汽加熱乙醇，蒸餾溫度控制在70-110℃，并進行塔底、塔中、塔頂三個溫度控制，蒸餾處理后的乙醇氣體經冷凝器冷凝然后進入收集罐收集，其中冷凝器冷凝溫度控制在50℃以下。其中，步驟1中和預處理為加入0.5-5%（W/V）鈣鹽或0-6%（W/V）鎂鹽，攪拌10-30分鐘，用堿性溶液調pH到5.5-8.0。其中，步驟2中膜過濾為采用陶瓷膜過濾，控制膜的進口壓力≤0.3MPa，膜的出口壓力0.15-0.25MPa。其中，步驟3中塔底、塔中、塔頂三個溫度控制分別為塔底溫度100-110℃，塔中溫度80-95℃，塔頂溫度70-80℃。其中，鈣鹽為碳酸鈣、硫酸鈣、硝酸鈣、磷酸鈣、氧化鈣、氫氧化鈣中的一種或幾種，鎂鹽為氯化鎂、硫酸鎂、氧化鎂中的一種或幾種，堿性溶液為氨水、液堿、20%碳酸鈉中的一種或幾種。優選的，鈣鹽為碳酸鈣，鎂鹽為氯化鎂，堿性溶液為液堿。本發明具有以下有益效果：本發明通過將金霉素結晶母液進行中和預處理，然后用板框進行過濾，經膜過濾后再送入蒸餾塔中，經蒸汽加熱回收乙醇，蒸餾溫度控制在70-110℃，并進行塔底、塔中、塔頂三個溫度控制，冷凝器溫度控制在50℃以下，實現了母液回收率50-70%，回收到的乙醇含量90-95%。本發明具有工藝簡單，回收率高，有效降低生產成本，降低乙醇排放量，減少對環境污染的特點。附圖說明圖1為本發明的流程示意圖。具體實施方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。實施例1如圖1所示，本發明公開了鹽酸金霉素結晶母液中乙醇的回收方法，包括了以下步驟：步驟1：鹽酸金霉素結晶母液中加入0.5-5%（W/V）鈣鹽或0-6%（W/V）鎂鹽，攪拌10-30分鐘，用堿性溶液調pH到5.5-8.0，形成懸濁液，繼續攪拌10-30分鐘；步驟2：將步驟1獲得的懸濁液，進行板框過濾，板框壓力≤0.3MPa,收集的濾液經陶瓷膜過濾，控制膜的進口壓力≤0.3MPa，膜的出口壓力0.15-0.25MP，過濾后再進入乙醇蒸餾塔；步驟3：通過蒸汽加熱乙醇，蒸餾溫度控制在70-110℃，塔底溫度100-110℃，塔中溫度80-95℃，塔頂溫度70-80℃，蒸餾處理后的乙醇氣體經冷凝器冷凝然后進入收集罐收集，其中冷凝器冷凝溫度控制在50℃以下。其中步驟1中鈣鹽為碳酸鈣、硫酸鈣、硝酸鈣、磷酸鈣、氧化鈣、氫氧化鈣中的一種或幾種，鎂鹽為氯化鎂、硫酸鎂、氧化鎂中的一種或幾種，堿性溶液為氨水、液堿、20%碳酸鈉中的一種或幾種。實施例2本發明公開了鹽酸金霉素結晶母液中乙醇的回收方法，實施步驟如實施例1所述,具體實施參數如下：取10m3的鹽酸金霉素結晶母液，經檢測，乙醇量為5.5m3。加入100kg碳酸鈣，攪拌10分鐘。用液堿調節pH為7.0，攪拌20分鐘。經板框過濾，壓力為0.25MPa，收集濾液再經膜過濾，控制膜的進口壓力0.3MPa，膜的出口壓力0.25MPa，然后送入乙醇蒸餾塔中。蒸餾塔用蒸汽加熱，溫度控制：塔底106-110℃、塔中90-94℃、塔頂76-80℃。蒸餾處理后的乙醇氣體經冷凝器冷凝至30-40℃，然后進入收集罐。回收結束，收集到乙醇5.4m3，乙醇含量94%。母液回收率為54%，乙醇回收率92.3%。實施例3本發明公開了鹽酸金霉素結晶母液中乙醇的回收方法，實施步驟如實施例1所述,具體實施參數如下：取10m3的鹽酸金霉素結晶母液，經檢測，乙醇量為5.4m3。加入50kg碳酸鈣、50kg氯化鎂，攪拌20分鐘。用氨水調節pH為7.5，攪拌10分鐘。經板框過濾，壓力為0.24MPa，收集濾液再經膜過濾，控制膜的進口壓力0.25MPa，膜的出口壓力0.2MPa，然后送入乙醇蒸餾塔中。蒸餾塔用蒸汽加熱，溫度控制：塔底104-108℃、塔中86-90℃、塔頂72-76℃。蒸餾處理后的乙醇氣體經冷凝器冷凝至40-50℃，然后進入收集罐。回收結束，收集到乙醇5.3m3，乙醇含量93%。母液回收率為53%，乙醇回收率91.3%。實施例4本發明公開了鹽酸金霉素結晶母液中乙醇的回收方法，實施步驟如實施例1所述，具體實施參數如下：取10m3的鹽酸金霉素結晶母液，經檢測，乙醇量為6.7m3。加入150kg碳酸鈣，攪拌15分鐘。用液堿調節pH為8.0，攪拌30分鐘。經板框過濾，壓力為0.22MPa，收集濾液再經膜過濾，控制膜的進口壓力0.2MPa，膜的出口壓力0.15MPa，然后送入乙醇蒸餾塔中。蒸餾塔用蒸汽加熱，溫度控制：塔底100-104℃、塔中80-84℃、塔頂70-74℃。蒸餾處理后的乙醇氣體經冷凝器冷凝至30-40℃，然后進入收集罐。回收結束，收集到乙醇6.6m3，乙醇含量92%。母液回收率為66%，乙醇回收率90.6%。實施例5試驗目的及方法：為了優化本發明實施工藝及參數，本實施例以實施例1方法為基礎，針對母液中和預處理和乙醇蒸餾塔各段溫度控制進行參數優化。實驗結果：表1母液中和預處理實驗參數表試驗組母液體積鈣鎂鹽（kg）pH值母液回收率（%）試驗110m31006.554試驗210m31207.656試驗310m31508.058試驗410m31709.058表2乙醇蒸餾塔溫度控制與乙醇回收率關系塔底溫度（℃）塔中溫度（℃）塔底溫度（℃）乙醇回收率（%）103827391.2105837492.4107857592.8109867792.4如表1、2所示，通過母液中和預處理實驗參數的優化篩選可以發現隨著鈣鎂鹽用量提高和pH值的提高，母液回收率有明顯的提高，但隨著鈣鎂用量和pH值的提高，相應的鈣鎂鹽和堿性溶液投入成本增加，以鈣鎂鹽500元/噸左右，乙醇成本5000元/噸左右，液堿成本800元/噸左右進行成本核算，以試驗組3投入量為最優投入量。通過對乙醇蒸餾塔進行不同的溫度控制，可以發現，隨著蒸餾塔中各段溫度的提高，乙醇回收率呈現先增后減的實驗趨勢，并且在塔底溫度107℃，塔中溫度85℃，塔頂溫度75℃時乙醇回收率為92.8%達到實驗最高值。實施例6實驗目的及方法:為了對比本發明實施方法與傳統方法對鹽酸金霉素結晶母液中乙醇回收效率,其中傳統方法為將10m3的鹽酸金霉素母液直接送入蒸餾塔；本發明方法則按實施例2實施。實驗結果:表3.本發明實施方法與傳統方法乙醇回收比較母液體積傳統方法本發明回收率提高10m35.5m35.8m35.4%10m35.2m35.4m33.8%10m36.1m36.5m36.5%如表3所示，通過對比本發明實施方法與傳統方法乙醇回收，可以發現在處理相同體積母液的條件下，本發明實施方法的乙醇回收率更高，過程中能耗控制更為精準，成本投入更低。以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本
技術領域：
的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。當前第1頁1 2 3