本發明涉及L-甘氨酸甲酯鹽產品的生產方法技術領域。
背景技術：
甘氨酸甲酯鹽主要用作家用殺蟲劑、除蟲菊酯及制藥工業原料，例如用作制備菊酸和二氯菊酸，殺菌劑異菌脲的中間體等。
L-甘氨酸甲酯鹽極易溶于水、乙醇、丙酮等有機溶劑。目前，L-甘氨酸甲酯鹽的合成方法條件復雜，需用到大量有機溶劑，對生產環境要求極為苛刻。同時，工業合成的甘氨酸甲酯鹽主要為甘氨酸甲酯鹽酸鹽（化學結構式為NH2CH2COOCH3·HCl），其分子中含有氯化氫，具有一定毒性，不利于大規模安全生產。
技術實現要素：
本發明針對上述現有技術的不足，提供了一種L-甘氨酸甲酯鹽產品合成方法，具有收率高、操作簡單易于控制的特點，合成過程中無毒性、腐蝕性氣體，對環境污染小，有利于大規模生產。
本發明提供了一種L-甘氨酸甲酯鹽產品的合成方法，包括下述步驟：
（1）取一定重量的L-甘氨酸加入到甲醇中攪拌均勻后，常溫條件下，緩慢加入濃硫酸；
（2）濃硫酸流加結束后，對得到的溶液進行升溫、回流和降溫；
（3）將得到的L-甘氨酸甲酯硫酸鹽甲醇溶液濃縮至無甲醇蒸出，即得到L-甘氨酸甲酯硫酸鹽濃縮液；
（4）將濃縮液降溫至20～23℃，加入純化水制成L-甘氨酸甲酯硫酸鹽水溶液，并用氨水調節所述水溶液PH至0～5，在0～15℃條件下保存。
其中，為便于控制，常溫采用19～21℃范圍。步驟（2）中的降溫過程主要是為了便于將回流得到的L-甘氨酸甲酯硫酸鹽甲醇溶液轉移，進行下一步驟。步驟（2）中的降溫至20～23℃是為了下一步加水做準備，溫度在較高情況下加水容易造成所述L-甘氨酸甲酯硫酸鹽甲酯的水解，使產品收率降低，質量變差。濃縮后加水是為了做進一步轉化，為合成其他產品做準備。
優選地，所述所述步驟（2）中，升溫至65～68℃，回流6～8小時，降溫至20～25℃。
優選地，所述步驟（3）中，所述濃縮的條件是45℃～50℃、真空。
優選地，所述步驟（1）中，所述甲醇重量為所述L-甘氨酸重量的6～9倍，所述濃硫酸重量為所述L-甘氨酸重量的1～2倍。
優選地，所述步驟（4）中，所述純化水的重量為所述L-甘氨酸重量的7～8倍，加水的比例最終是為了物料在一定濃度下進行轉化。
優選地，所述步驟（4）中，用氨水調節所述水溶液PH至2.5，并在7℃條件下保存。
本發明提供的技術方案原料包括L-甘氨酸、甲醇、濃硫酸，但也可以用于利用具有類似化學性質的原料合成相應的產品，如使用L-甘氨酸的同分異構體合成相應的甲酯鹽。
采用上述技術方案所產生的有益效果在于：
本發明將L-甘氨酸置于甲醇中與濃硫酸發生反應生成L-甘氨酸甲酯硫酸鹽，再通過濃縮、溶水稀釋、氨水調PH從而得到L-甘氨酸甲酯硫酸鹽水溶液。此方法操作簡單、易于控制、收率高，收率可達85～90%。合成過程中無毒性、腐蝕性氣體，對環境污染小，可用于L-甘氨酸甲酯鹽的規模化生產。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。
實施例一：
取L-甘氨酸250g加入到1900g甲醇中攪拌，在19～21℃下，緩慢加入400g濃硫酸。濃硫酸流加結束后，升溫至65～68℃，回流8小時，降溫至24℃。將L-甘氨酸甲酯硫酸鹽甲醇溶液在45度，真空條件下濃縮至無甲醇蒸出。將濃縮液降至22℃，加入純化水1800ml，用氨水調節L-甘氨酸甲酯硫酸鹽水溶液PH至2.5。將制備好的L-甘氨酸甲酯硫酸鹽水溶液7℃保存。
得到L-甘氨酸甲酯硫酸鹽水溶液2420ml，甲酯含量108.8g/L，甲酯收率88.8% 。
實施例二：
取L-甘氨酸250g加入到1900g甲醇中攪拌，在19℃～21℃下，緩慢加入400g濃硫酸。濃硫酸流加結束后，升溫至65℃～68℃，回流8小時，降溫至23℃。將L-甘氨酸甲酯硫酸鹽甲醇溶液在45℃，真空條件下濃縮至無甲醇蒸出。將濃縮液降至23℃，加入純化水1800ml，用氨水調節L-甘氨酸甲酯硫酸鹽水溶液PH至2.5。將制備好的L-甘氨酸甲酯硫酸鹽水溶液7℃保存。
得到L-甘氨酸甲酯硫酸鹽水溶液2420ml，甲酯含量109g/L，甲酯收率88.9% 。