本發明屬于化工原料制備技術領域，尤其是涉及一種作為農藥殺菌劑—氟吡菌胺中間體2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法。
背景技術：
氟吡菌胺是由德國拜耳作物科學公司開發的新型酰胺類殺菌劑，通用名為：fluopicolide，商品名為：Infinito。主要用于防治各類蔬菜和葡萄上的常見卵菌綱病害，如霜霉病、疫病、晚疫病、猝倒病等，具有毒性低、相對用量少、藥效高、代謝能力強等特點，其應用前景和市場前景廣闊。氟吡菌胺由2,6-二氯苯甲酰氯和其關鍵中間體2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶制備而成。
目前報道的制備2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法有：1)專利CN1777588和專利WO2004096772中均公開了一種以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶經鈀碳加氫加壓制備2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法；2)專利WO2002016322以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶為原料，在甲醇、濃鹽酸溶液中經鈀碳加氫加壓制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶鹽酸鹽。上述兩種方法采用加氫加壓，危險性大，不適合工業化生產。3)專利WO1422220以二苯甲酮和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶為原料經四步反應制備2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。該方法反應步驟長，后處理繁瑣，溶劑消耗量大且不易回收，反應過程中副產物多從而導致分離困難。由于上述原因限制了這些方法在工業化生產中的應用，因此急需一種適合工業化生產的制備2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法。
技術實現要素：
為了解決上述問題，本發明目的在于提供一種制備2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法，該方法采用常操作，避免了加壓反應。
為了達到上述目的，本發明提供的制備2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法包括按順序進行的如下步驟：
以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶作為原料，加入極性溶劑與堿性物質，加熱條件下進行反應，待原料反應完全后，將反應液降至低溫條件下反應，再加入堿性物質和次鹵酸鹽，待中間產物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺反應完全后，減壓蒸出部分溶劑，降溫、過濾，水洗，真空干燥而制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶；
反應結構式如下：
上述步驟中，所述的2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶、堿性物質、次鹵酸鹽、極性溶劑的摩爾比為1∶4～8∶4～10：10～20，優選為：2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶∶堿性物質∶極性溶劑＝1：6：7：15。
所述兩次加入堿性物質的摩爾比為1:1。
上述步驟中，所述的堿性物質選自氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉中的至少一種，優選為氫氧化鈉。
上述步驟中，所述的極性溶劑為：甲醇、乙醇、異丙醇等可以和水互溶的溶劑，優選甲醇。
上述步驟中，優選的，所述次鹵酸鹽為10％次氯酸鈉。
上述步驟中，所述的加熱條件，其溫度選擇范圍為40～80℃，優選為65～70℃。
上述步驟中，所述的低溫條件為5～20℃，優選為10℃。
相對于現有技術，本發明提供的制備2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法具有以下有益效果：避免了使用加氫加壓反應，降低了生產危險性，所用原材料價廉易得，操作過程簡單，收率高，產品純度高等優點。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明提供的制備2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法進行詳細說明。收率以摩爾百分數表示。
實施例1
向反應瓶中加入11g(0.05mol)2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，24g(0.74mol)甲醇和6g(0.15mol)氫氧化鈉，升溫至70℃反應，待原料反應完全后，將反應液降溫至10℃，再加入6g(0.15mol)氫氧化鈉和260g(0.35mol)10％次氯酸鈉溶液，待中間產物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺反應完全后，減壓蒸出部分溶劑，降溫、過濾，水洗，真空干燥而制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶10.3g，收率98.％，含量99.40％。
實施例2
向反應瓶中加入22g(0.1mol)2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，64g(2mol)甲醇和16g(0.4mol)氫氧化鈉，升溫至80℃反應，待原料反應完全后，將反應液降溫至5℃，再加入16g(0.4mol)氫氧化鈉和740g(1mol)10％次氯酸鈉溶液，待中間產物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺反應完全后，減壓蒸出部分溶劑，降溫、過濾，水洗，真空干燥而制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶20.5g，收率97.62％，含量99.25％。
實施例3
向反應瓶中加入22g(0.1mol)2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，42g(1.3mol)甲醇和14g(0.35mol)氫氧化鈉，升溫至50℃反應，待原料反應完全后，將反應液降溫至15℃，再加入14g(0.35mol)氫氧化鈉和600g(0.8mol)10％次氯酸鈉溶液，待中間產物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺反應完全后，減壓蒸出部分溶劑，降溫、過濾，水洗，真空干燥而制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶19.8g，收率94.29％，含量99.47％。
實施例4
向反應瓶中加入22g(0.1mol)2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，60g(1mol)異丙醇和16.8g(0.3mol)氫氧化鉀，升溫至70℃反應，待原料反應完全后，將反應液降溫至15℃，再加入16.8g(0.3mol)氫氧化鉀和740g(1mol)10％次氯酸鈉溶液，待中間產物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺反應完全后，減壓蒸出部分溶劑，降溫、過濾，水洗，真空干燥而制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶16g，收率76.19％，含量97.36％。
實施例5
向反應瓶中加入22g(0.1mol)2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，69g(1.5mol)乙醇和17g(0.25mol)乙醇鈉，升溫至50℃反應，待原料反應完全后，將反應液降溫至5℃，再加入17g(0.25mol)乙醇鈉和592g(0.8mol)10％次氯酸鈉溶液，待中間產物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺反應完全后，減壓蒸出部分溶劑，降溫、過濾，水洗，真空干燥而制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶15.7g，收率74.76％，含量98.26％。
以上所述僅為本發明創造的較佳實施例而已，并不用以限制本發明創造，凡在本發明創造的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明創造的保護范圍之內。