本發明涉及材料合成方法,具體的是一種丙烯酸接枝紅薯渣/PLA可降解材料的制備方法。
背景技術:
由于環境的急劇惡化,廉價、無環境污染的高性能可降解材料取代石油基的傳統塑料成為了研究的熱點。在眾多可降解聚合物中,脂肪族聚酯和生物相容的熱塑性聚乳酸(PLA), 是目前最有前途、最具發展前景的可降解材料,被認為是“綠色”環保材料。由于PLA本身固有的脆性和較低的玻璃化溫度(大約 60℃)阻礙了其廣泛應用于工業領域,此外,較高的成本也限制了其合理的商業用途。將淀粉與 PLA 共混來制備生物降解材料,不僅可以降低 PLA 的成本,還可以改善其物理機械性能。紅薯渣(SPS)來源廣泛、價格低廉,同時含有紅薯淀粉和纖維,是比較理想的淀粉來源。PLA與淀粉相容性差,難以通過簡單的直接共混得到具有良好物理性能的材料。為了改善其相容性,國內外做了不少研究工作。
技術實現要素:
本發明所要解決的技術問題在于提供一種丙烯酸接枝紅薯渣/PLA可降解材料的制備方法,提供一種新的合成方法。
本發明采用的合成方法,包括如下步驟:
a、制備AA接枝SPS,稱取SPS粉末5g,加入50mL蒸餾水,于50-55℃下恒溫攪拌糊化20-25min,再加入引發劑硝酸鈰銨(CAN)(10mmol/L)-過硫酸銨(0.07g),充分攪拌后以連續加料的方式加入15g的AA,于70-75℃、反應0.5-1h, 取上述制得的SPS接枝共聚物放在電熱鼓風干燥箱中進行干燥,再以丙酮為提取物,在索氏提取器中提取24h,干燥后即得純SPS接枝共聚物。
b、制備接枝SPS/PLA共聚物,將45%的PLA與55%的AA接枝SPS在60-65℃條件下,置于二甲基亞砜溶劑中劇烈攪拌,反應1-1.5h后加入硝酸鈰銨-過硫酸銨復合引發劑,升溫至70-75℃,反應1-1.5h后,制備出的粗產物置于真空干燥箱中50-55℃干燥5-6h,用甲醇充分洗滌,真空干燥,即得產物。
本發明的有益效果是:合成工藝簡單,反應條件溫和,生產成本較低,可重復性好,是一種新型環境友好的廉價可降解材料。
具體實施方式
以下結合實例進一步說明本發明的內容,由技術常識可知,本發明也可通過其它 的不脫離本發明技術特征的方案來描述,因此所有在本發明范圍內或等同本發明范圍內的 改變均被本發明包含。
實施例1:
a、制備AA接枝SPS,稱取SPS粉末5g,加入50mL蒸餾水,于50℃下恒溫攪拌糊化20min,再加入引發劑硝酸鈰銨(CAN)(10mmol/L)-過硫酸銨(0.07g),充分攪拌后以連續加料的方式加入15g的AA,于70℃反應0.5h, 取上述制得的SPS接枝共聚物放在電熱鼓風干燥箱中進行干燥,再以丙酮為提取物,在索氏提取器中提取24h,干燥后即得純SPS接枝共聚物。
b、制備接枝SPS/PLA共聚物,將45%的PLA與55%的AA接枝SPS在60℃條件下,置于二甲基亞砜溶劑中劇烈攪拌,反應1h后加入硝酸鈰銨-過硫酸銨復合引發劑,升溫至70℃,反應1h后,制備出的粗產物置于真空干燥箱中50℃干燥5h,用甲醇充分洗滌,真空干燥,即得產物。
實施例2:
a、制備AA接枝SPS,稱取SPS粉末5g,加入50mL蒸餾水,于55℃下恒溫攪拌糊化25min,再加入引發劑硝酸鈰銨(CAN)(10mmol/L)-過硫酸銨(0.07g),充分攪拌后以連續加料的方式加入15g的AA,于75℃反應1h, 取上述制得的SPS接枝共聚物放在電熱鼓風干燥箱中進行干燥,再以丙酮為提取物,在索氏提取器中提取24h,干燥后即得純SPS接枝共聚物。
b、制備接枝SPS/PLA共聚物,將45%的PLA與55%的AA接枝SPS在65℃條件下,置于二甲基亞砜溶劑中劇烈攪拌,反應1.5h后加入硝酸鈰銨-過硫酸銨復合引發劑,升溫至75℃,反應1.5h后,制備出的粗產物置于真空干燥箱中55℃干燥6h,用甲醇充分洗滌,真空干燥,即得產物。
通過測試,上述工藝條件下得到的接枝產物接枝率為86.2-87.5%。
熔融指數隨著SPS含量增加呈現出先增后減的趨勢,SPS含量為55%時混合物熔體流動速率最高,其數值可以達到2.34g/10min。綜合來看,SPS含量為55%的混合物熔融指數最高,分子量和黏度都相對較大,混合程度也比較均勻。