本發明涉及一種增容擴鏈劑的制備方法，尤其是一種含有機氟硅的增容擴鏈劑的制備方法。
背景技術：
聚氨酯廣泛應用于各領域涂料，建材，汽車，紡織，生物醫學等領域。落后的工藝生產的聚氨酯材料有著熱穩定性差，耐磨性能低，拉伸性差，易老化等缺點。隨著科學水平的不斷提高，經濟的高速發展，對聚氨酯材料的需求不斷提升，對聚氨酯材料各方面理化性質的要求也在不斷提高。有機氟和有機硅改性聚氨酯的效果十分明顯，可以顯著提高聚氨酯產品的熱穩定性，耐磨性，拉伸性，耐氧化性，化學惰性，使用壽命等性質。
CN105646828A 公開了一種有機氟硅-聚氨酯嵌段共聚物的合成制備方法，具體以α,ω-氨烴基聚氟硅氧烷與二異氰酸酯在溶劑中進行預聚，預聚物加入擴鏈劑進行擴鏈反應，脫除溶劑，制得有機氟硅-聚氨酯嵌段共聚物。
CN103865026A 公開了一種含短氟碳鏈的有機氟硅改性聚氨酯乳液的制備方法。該方法以異佛爾酮二異氰酸酯作為硬段，聚四氫呋喃醚二元醇、羥基硅油混合物作為軟段，加熱到70-110℃反應1-8h。然后加入二羥甲基丙酸和含氟二元醇作為擴鏈劑，進行一次擴鏈反應1-6h。降溫至25-60℃，加入中和劑，攪拌0.5-1.5h，轉移到高速分散儀中，加入去離子水和二次擴鏈劑，高速分散0.5-3h，所得乳液粒徑均勻穩定。制得的改性聚氨酯乳液涂膜既具有更好的耐溫、耐水、耐溶劑及耐腐蝕性，又具有良好的拒水、拒油性能。
現有技術所生產的聚氨酯產品大多對環境有一定程度的污染，且制備工藝復雜，生產成本高。
技術實現要素：
本發明目的在于解決現有技術中存在的問題，提供一種可以有效提高聚氨酯理化性質，制備工藝簡單易操作，環境友好型含氟擴鏈劑的制備方法，其特征在于制備步驟包括：
按重量份計，在反應釜中加入1000-2000份水，100份苯乙烯，10-20份2-(七氟丙氧基)六氟丙基三氟乙烯基醚，10-20份甲基丙烯酸3-[三(三甲基硅氧基)甲硅烷基]丙酯，0.5-3份五甲基環戊二烯鋰，0.5-3份雙(五甲基環戊二烯)鈷，0.5-2份5-(甲氧基甲烯基)-2,2-二甲基-1,3-二氧己環-4,6-二酮，攪拌均勻，在80-120℃溫度下反應12-18h，反應結束后除去未反應的反應物，將產物過濾，烘干，得到含有機氟硅擴鏈劑。
所述的2-(七氟丙氧基)六氟丙基三氟乙烯基醚為市售產品，如嘉興思誠化工有限公司生產的產品；甲基丙烯酸3-[三(三甲基硅氧基)甲硅烷基]丙酯為市售產品，如嘉興思誠化工有限公司生產的產品；苯乙烯為市售產品，如南京化學試劑股份有限公司生產的產品；五甲基環戊二烯鋰為市售產品，如上海瑞鼎化學技術有限公司生產的產品；雙(五甲基環戊二烯)鈷為市售產品，如上海研生實業有限公司生產的產品；5-(甲氧基甲烯基)-2,2-二甲基-1,3-二氧己環-4,6-二酮為市售產品，如嘉興思誠化工有限公司生產的產品。
本發明的產品具有以下有益效果：
（1）將含氟聚合物，含硅聚合物引入聚氨酯，大大提高了聚氨酯產品的熱穩定性，化學穩定性，耐用性，拉伸強度，附著強度，抗水、抗油污能力，耐磨擦性等性質。
（2）將稀土元素引入到聚氨酯中，起到了偶聯劑的作用，能夠提高聚氨酯產品的理化性質。
（3）反應以水為反應溶劑，而不是有機溶劑，以此擴鏈劑生產所得的聚氨酯產品中，包含的污染環境物質更少，生產過程中對環境造成的傷害也更小。
具體實施方式
以下實例僅僅是進一步說明本發明，并不是限制本發明保護的范圍。
實施例1
在3000L反應釜中，加入1500Kg水，100Kg苯乙烯，15Kg2-(七氟丙氧基)六氟丙基三氟乙烯基醚，15Kg甲基丙烯酸3-[三(三甲基硅氧基)甲硅烷基]丙酯，2Kg五甲基環戊二烯鋰，2Kg雙(五甲基環戊二烯)鈷，1Kg5-(甲氧基甲烯基)-2,2-二甲基-1,3-二氧己環-4,6-二酮，在100℃溫度下反應15h，反應結束后除去未反應的反應物，將產物過濾，烘干，得到含有機氟硅擴鏈劑。編號M-1。
實施例2
在2000L反應釜中，加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，10Kg2-(七氟丙氧基)六氟丙基三氟乙烯基醚，10Kg甲基丙烯酸3-[三(三甲基硅氧基)甲硅烷基]丙酯，0.5Kg五甲基環戊二烯鋰，0.5Kg雙(五甲基環戊二烯)鈷，0.5Kg5-(甲氧基甲烯基)-2,2-二甲基-1,3-二氧己環-4,6-二酮，在80℃溫度下反應12h，反應結束后除去未反應的反應物，將產物過濾，烘干，得到含有機氟硅擴鏈劑。編號M-2。
實施例3
在3000L反應釜中，加入2000Kg水，100Kg苯乙烯，20Kg2-(七氟丙氧基)六氟丙基三氟乙烯基醚，20Kg甲基丙烯酸3-[三(三甲基硅氧基)甲硅烷基]丙酯，3Kg五甲基環戊二烯鋰，3Kg雙(五甲基環戊二烯)鈷，2Kg5-(甲氧基甲烯基)-2,2-二甲基-1,3-二氧己環-4,6-二酮，在120℃溫度下反應18h，反應結束后除去未反應的反應物，將產物過濾，烘干，得到含有機氟硅擴鏈劑。編號M-3。
對比例1
不加入2-(七氟丙氧基)六氟丙基三氟乙烯基醚，其他反應條件同實施例1。編號M-4。
對比例2
不加入甲基丙烯酸3-[三(三甲基硅氧基)甲硅烷基]丙酯，其他反應條件同實施例1。編號M-5。
對比例3
不加入五甲基環戊二烯鋰，雙(五甲基環戊二烯)鈷，其他反應條件同實施例1。編號M-6。
對比例4
不加入5-(甲氧基甲烯基)-2,2-二甲基-1,3-二氧己環-4,6-二酮，其他反應條件同實施例1。編號M-7。
實施例4
按重量份計，20份實施例1-3以及對比例1-4所制得的擴鏈劑加入到40份聚醚多元醇（PPG）與40份二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）中，升溫至100攝氏度，攪拌，反應結束后加入100份水，攪拌，分散，得到聚氨酯水溶液產品。測定涂膜與水的接觸角及表面能。見表1：
表1：不同工藝做出的試驗樣品擴鏈劑制成聚氨酯水溶液的涂膜與水接觸角及表面能比較
以上僅為本發明的具體實施例，但本發明的技術特征并不局限于此。任何以本發明為基礎，為解決基本相同的技術問題，實現基本相同的技術效果，所作出的簡單變化、等同替換或者修飾等，皆涵蓋于本發明的保護范圍之中。