本發明涉及織物整理劑的制備技術領域,具體涉及一種利用衣康酸制備得到的織物整理劑及制備方法。
背景技術:
隨著國內外紡織品的發展和人們生活的需要,對于開發新型、高效的織物整理劑的需求以及呼聲越來越強烈,織物整理劑能夠改變織物的表面性能,賦予織物特殊的性能,如:憎水憎油、阻燃等。目前常見的織物整理劑有含氟織物整理劑、無甲醛織物整理劑等。如CN1090351A公開了一種用聚膦基丙烯酸對纖維素紡織品進行無甲醛耐久壓燙整理的方法,其中采用了交聯反應,交聯反應所選用的催化劑為單磷酸鈉和次亞磷酸鈉的混合物。雖然該方法對推進織物無甲醛處理起到了積極作用,然而其整理的織物免燙效果不佳,經過五次洗滌后DP級為3~3.2,織物保強率在50~60%左右。
因此,研究開發一種防皺效果好、且經過處理后織物手感細膩的整理劑成為本領域研究者們丞需解決的關鍵問題。
技術實現要素:
本發明的目的在于提供一種利用衣康酸制備得到的織物整理劑及制備方法,該方法制備得到的整理劑防皺效果佳,其折皺回復角可以達到286°,白度良好,可以達到BTCA的整理效果。
本發明的任務之一在于提供一種織物整理劑。
其技術解決方案包括:
一種織物整理劑,它是由以下重量份配比的原料制備而成:
丁二烯20~40份、衣康酸60~80份、甲基丙烯酸10~20份、丙烯酸羥丙酯10~20份、過硫酸鈉1~2份、去離子水650~750份。
優選的,上述原料的重量份配比為:丁二烯30份、衣康酸70份、甲基丙烯酸15份、丙烯酸羥丙酯15份、過硫酸鈉1.5份、去離子水700份。
本發明的另一任務在于提供上述織物整理劑的制備方法,依次包括以下步驟:
a將去離子水分成兩份,分別為去離子水一和去離子水二,所述去離子水一與去離子水二的重量份配比為7:3;
b將衣康酸和去離子水一加入到密閉的反應容器內得衣康酸溶液,抽真空,并升溫至100~130℃;
c將過硫酸鈉溶解在去離子水二中,在攪拌條件下依次加入甲基丙烯酸、丙烯酸羥丙酯,充分攪拌后作為滴加物料;
d將丁二烯按照重量份數均等的分為五份,將所得滴加物料和丁二烯分為五個階段加入到衣康酸溶液中,第一階段:先將滴加物料加入到衣康酸溶液中,控制時間為0.5h,接著加入第一份丁二烯,第一份丁二烯的時間控制在15min,得第一階段溶液;第二階段:將滴加物料加入到第一階段溶液中,控制時間為0.5h,接著加入第二份丁二烯,第二份丁二烯的時間控制在15min,得第二階段溶液;第三階段:將滴加物料加入到第二階段溶液中,控制時間為0.5h,接著加入第三份丁二烯,第三份丁二烯的時間控制在15min,得第三階段溶液…以此類推,直至得到第五階段溶液;
e將第五階段溶液保溫0.5h,然后降溫至30℃,加入殺菌劑過濾后出料,即得織物整理劑。
優選的,步驟b中,抽真空后升溫至120℃。
優選的,步驟d中,每個階段中,滴加物料的滴加速度相同。
本發明制備得到的織物整理劑的整理原理為:
織物整理劑(BTCA)中含有4個相鄰的羧基,在高溫下,相鄰羧基脫水生成環狀酸酐,酸酐進一步與纖維素分子上的羥基反應脫水成酯,生成多個酯健,形成網狀結構,從而使得織物(纖維)具有好的抗皺性。
本發明所選取原料中,以過硫酸鈉作為引發劑,可以使得聚合反應順利進行,聚合速率高,將去離子水分為兩次加入,一部分用于溶解衣康酸,另一部分溶解引發劑過硫酸鈉,溶解后反應更加充分。在丁二烯和滴加物料分五個階段進行滴加,滴加時間以及滴加速度影響聚合反應的速率,控制五個階段加入其聚合度更高。
本發明制備得到的織物整理劑,外觀為無色透明液體,固含量≥28%,pH≤3,對其折皺回復角進行測定,其折皺回復角可以達到286°,防皺效果好。
具體實施方式
本發明提出了一種利用衣康酸制備得到的織物整理劑及制備方法,為了使本發明的優點、技術方案更加清楚、明確,下面結合具體實施例對本發明做詳細說明。
本發明所選用的原料衣康酸、丁二烯、甲基丙烯酸、過硫酸鈉等均可通過商業渠道購買得到。
實施例1:
所選取原料為:丁二烯20g、衣康酸80g、甲基丙烯酸10g、丙烯酸羥丙酯10g、過硫酸鈉1g、去離子水650g。
織物整理劑的制備方法,包括以下步驟:
第一步、將去離子水650g按照重量份配比為7:3分成兩份,分別為去離子水一455g和去離子水二195g;
第二步、將衣康酸和去離子水一加入到密閉的反應容器內得衣康酸溶液,抽真空,并升溫至100℃;
第三步、將過硫酸鈉溶解在去離子水二中,在攪拌條件下依次加入甲基丙烯酸、丙烯酸羥丙酯,充分攪拌后作為滴加物料;
第四步、將丁二烯按照重量份數均等的分為五份,將所得滴加物料和丁二烯分為五個階段加入到衣康酸溶液中,第一階段:先將滴加物料加入到衣康酸溶液中,控制時間為0.5h,接著加入第一份丁二烯,第一份丁二烯的時間控制在15min,得第一階段溶液;第二階段:將滴加物料加入到第一階段溶液中,控制時間為0.5h,接著加入第二份丁二烯,第二份丁二烯的時間控制在15min,得第二階段溶液;第三階段:將滴加物料加入到第二階段溶液中,控制時間為0.5h,接著加入第三份丁二烯,第三份丁二烯的時間控制在15min,得第三階段溶液…以此類推,直至得到第五階段溶液;
第五步、將第五階段溶液保溫0.5h,然后降溫至30℃,加入殺菌劑過濾后出料,即得織物整理劑。
檢測:將凸樣試樣在規定壓力下折疊一段時間,釋壓后讓折痕回復一定時間,測量折痕回復角,采用LFY-1型織物折痕恢復性測定儀,按照國標GB3819-83,經、緯向各測定5次取平均值。
用上述方法測得本實施例折皺回復角為288°,說明其抗皺性和彈性最好,外觀為無色透明液體,固含量≥28%,pH≤3。
實施例2:
所選取原料為:丁二烯40g、衣康酸60g、甲基丙烯酸20g、丙烯酸羥丙酯20g、過硫酸鈉2g、去離子水750g。
織物整理劑的制備方法,包括以下步驟:
第一步、將去離子水750g按照重量份配比為7:3分成兩份,分別為去離子水一525g和去離子水二225g;
第二步、將衣康酸和去離子水一加入到密閉的反應容器內得衣康酸溶液,抽真空,并升溫至130℃;
第三步、將過硫酸鈉溶解在去離子水二中,在攪拌條件下依次加入甲基丙烯酸、丙烯酸羥丙酯,充分攪拌后作為滴加物料;
第四步、將丁二烯按照重量份數均等的分為五份,將所得滴加物料和丁二烯分為五個階段加入到衣康酸溶液中,第一階段:先將滴加物料加入到衣康酸溶液中,控制時間為0.5h,接著加入第一份丁二烯,第一份丁二烯的時間控制在15min,得第一階段溶液;第二階段:將滴加物料加入到第一階段溶液中,控制時間為0.5h,接著加入第二份丁二烯,第二份丁二烯的時間控制在15min,得第二階段溶液;第三階段:將滴加物料加入到第二階段溶液中,控制時間為0.5h,接著加入第三份丁二烯,第三份丁二烯的時間控制在15min,得第三階段溶液…以此類推,直至得到第五階段溶液;
第五步、將第五階段溶液保溫0.5h,然后降溫至30℃,加入殺菌劑過濾后出料,即得織物整理劑。
檢測:將凸樣試樣在規定壓力下折疊一段時間,釋壓后讓折痕回復一定時間,測量折痕回復角,采用LFY-1型織物折痕恢復性測定儀,按照國標GB3819-83,經、緯向各測定5次取平均值。
用上述方法測得本實施例折皺回復角為287°,說明其抗皺性和彈性最好,外觀為無色透明液體,固含量≥28%,pH≤3。
實施例3:
所選取原料為:丁二烯30g、衣康酸70g、甲基丙烯酸15g、丙烯酸羥丙酯15g、過硫酸鈉1.5g、去離子水700g。
織物整理劑的制備方法,包括以下步驟:
第一步、將去離子水700g按照重量份配比為7:3分成兩份,分別為去離子水一490g和去離子水二210g;
第二步、將衣康酸和去離子水一加入到密閉的反應容器內得衣康酸溶液,抽真空,并升溫至120℃;
第三步、將過硫酸鈉溶解在去離子水二中,在攪拌條件下依次加入甲基丙烯酸、丙烯酸羥丙酯,充分攪拌后作為滴加物料;
第四步、將丁二烯按照重量份數均等的分為五份,將所得滴加物料和丁二烯分為五個階段加入到衣康酸溶液中,第一階段:先將滴加物料加入到衣康酸溶液中,控制時間為0.5h,接著加入第一份丁二烯,第一份丁二烯的時間控制在15min,得第一階段溶液;第二階段:將滴加物料加入到第一階段溶液中,控制時間為0.5h,接著加入第二份丁二烯,第二份丁二烯的時間控制在15min,得第二階段溶液;第三階段:將滴加物料加入到第二階段溶液中,控制時間為0.5h,接著加入第三份丁二烯,第三份丁二烯的時間控制在15min,得第三階段溶液…以此類推,直至得到第五階段溶液;
第五步、將第五階段溶液保溫0.5h,然后降溫至30℃,加入殺菌劑過濾后出料,即得織物整理劑。
用上述方法測得本實施例折皺回復角為290°,說明其抗皺性和彈性最好,外觀為無色透明液體,固含量≥28%,pH≤3。
實施例4:
所選取原料為:丁二烯40g、衣康酸80g、甲基丙烯酸15g、丙烯酸羥丙酯15g、過硫酸鈉1.5g、去離子水750g。
織物整理劑的制備方法,包括以下步驟:
第一步、將去離子水700g按照重量份配比為7:3分成兩份,分別為去離子水一490g和去離子水二210g;
第二步、將衣康酸和去離子水一加入到密閉的反應容器內得衣康酸溶液,抽真空,并升溫至120℃;
第三步、將過硫酸鈉溶解在去離子水二中,在攪拌條件下依次加入甲基丙烯酸、丙烯酸羥丙酯,充分攪拌后作為滴加物料;
第四步、將丁二烯按照重量份數均等的分為五份,將所得滴加物料和丁二烯分為五個階段加入到衣康酸溶液中,第一階段:先將滴加物料加入到衣康酸溶液中,控制時間為0.5h,接著加入第一份丁二烯,第一份丁二烯的時間控制在15min,得第一階段溶液;第二階段:將滴加物料加入到第一階段溶液中,控制時間為0.5h,接著加入第二份丁二烯,第二份丁二烯的時間控制在15min,得第二階段溶液;第三階段:將滴加物料加入到第二階段溶液中,控制時間為0.5h,接著加入第三份丁二烯,第三份丁二烯的時間控制在15min,得第三階段溶液…以此類推,直至得到第五階段溶液;
第五步、將第五階段溶液保溫0.5h,然后降溫至30℃,加入殺菌劑過濾后出料,即得織物整理劑。
用上述方法測得本實施例折皺回復角為288°,說明其抗皺性和彈性最好,外觀為無色透明液體,固含量≥28%,pH≤3。
需要說明的是,在本說明書的教導下本領域技術人員所做出的任何等同方式,或明顯變型方式均應在本發明的保護范圍內。