本發明涉及一種碳酸鈣填料,具體涉及一種耐氧化的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料。
背景技術:
碳酸鈣是一類重要的功能性無機填料,具有價格低廉、儲量豐富、性能穩定、易加工、無毒等優點,能夠顯著的改善材料的加工性能、物理性能以及降低生產成本等等,廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、造紙等領域,由于碳酸鈣為親水性化合物,導致在實際應用中存在與高聚物相容性不足,分散性差等缺陷,不能達到滿意的填充補強效果,因此需要對碳酸鈣進行改性處理,以提高其在各類材料中分散性和相容性,以達到改善產品性能的功效。
專利CN1400167A公開的一種表面改性納米碳酸鈣的制備方法,采用飽和脂肪酸鈉鹽作為表面處理劑;專利CN1654551A公開了一種納米碳酸鈣的改性方法,采用雙子星表面活性劑二磷酸酯鹽作為改性劑;都是在已碳酸化完成的碳酸鈣乳液中加入表面處理劑在一定溫度、濃度和比例下液相活化反應而得。此種方法得到的碳酸鈣填料雖然分散性得到了提高,但是應用性能任然沒得到改善。
技術實現要素:
本發明的目的在于,提供一種耐氧化的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料,為了實現上述目的,本發明采用的技術方案如下:
一種耐氧化的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料,其特征在于,所述的碳酸鈣由下列重量份的原料制成:碳酸鈣粉200份、聚乙烯醇超細粉末3-4份、丁基羥基茴香醚4-5份、二丁基羥基甲苯3-5份、石墨烯1-2份、雙氧水80-100份、過氧化物酶8-10份、聚乙二醇辛基苯基醚6-8份、二甲基甲酰胺200-250份、5-羥基乙酰丙酸1-2份、4,4-二苯基甲烷雙馬來酰亞胺2-3份、丙二酸二乙酯2-3份、催化劑0.5-1份、十六烷基三甲基溴化銨1-2份、二氧化鈦1-2份、三聚磷酸鈉3-7份、木質素磺酸鈉2-3份、羥基硅油2-3份、丙酮適量、去離子水適量。
所述的耐氧化的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料,其特征在于,所述的碳酸鈣由如下步驟制備而成:
(1)碳酸鈣粉、聚乙烯醇超細粉末、石墨烯研磨15-20min,過150-200目篩,得到混合料;
(2)將過氧化物酶、雙氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步驟(1)所得的混合料混合均勻,30-40℃恒溫攪拌30-40min,在其表面引入活性羥基,得到異化的活性羥基混合料;
(3)將活性羥基混合料超聲分散在二甲基甲酰胺中,再加入5-羥基乙酰丙酸、4,4-二苯基甲烷雙馬來酰亞胺、丙二酸二乙酯、催化劑,70-80℃攪拌反應8-10h,得到雙馬來聚酰亞胺預聚物-碳酸鈣;
(4)將丁基羥基茴香醚、二丁基羥基甲苯、三聚磷酸鈉加入步驟(3)得到的雙馬來聚酰亞胺預聚物-碳酸鈣中,40-50℃攪拌10-20min作抗氧化處理,得到抗氧化的雙馬來聚酰亞胺預聚物-碳酸鈣;
(5)將其它剩余成分加入步驟(4)得到的抗氧化的雙馬來聚酰亞胺預聚物-碳酸鈣中,超聲2-3h,過濾,分別用去離子水、丙酮洗滌2-3次,50-60℃烘干,研磨20-30min,過150-200目篩,得到一種耐氧化的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料。
所述的催化劑為(i)(IV)族金屬的茂金屬絡合物,所述茂金屬包含至少兩個環戊二烯基型配體。
本發明的有益效果為:利用在碳酸鈣表面接枝聚合雙馬來聚酰亞胺對碳酸鈣進行改性處理,使得碳酸鈣的性能發生改變,粉體的吸油值、粘度、活化率等性能指標均發生變化,更利于其在高分子聚合物中分散和相容,從而達到良好的填充補強效果,丁基羥基茴香醚、二丁基羥基甲苯、三聚磷酸鈉等原料還增加PVC的耐氧化性能和耐候性能,極具應用價值。
具體實施例
本實施例的耐氧化的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料,由下列重量份的原料制成:碳酸鈣粉200份、聚乙烯醇超細粉末4份、丁基羥基茴香醚4份、二丁基羥基甲苯3份、石墨烯2份、雙氧水100份、過氧化物酶10份、聚乙二醇辛基苯基醚8份、二甲基甲酰胺250份、5-羥基乙酰丙酸2份、4,4-二苯基甲烷雙馬來酰亞胺3份、丙二酸二乙酯3份、催化劑0.5份、十六烷基三甲基溴化銨2份、二氧化鈦2份、三聚磷酸鈉3份、木質素磺酸鈉3份、羥基硅油3份、丙酮適量、去離子水適量。
一種耐氧化的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料,其特征在于,所述的碳酸鈣由如下步驟制備而成:
(1)碳酸鈣粉、聚乙烯醇超細粉末、石墨烯研磨20min,過200目篩,得到混合料;
(2)將過氧化物酶、雙氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步驟(1)所得的混合料混合均勻,35℃恒溫攪拌40min,在其表面引入活性羥基,得到異化的活性羥基混合料;
(3)將活性羥基混合料超聲分散在二甲基甲酰胺中,再加入5-羥基乙酰丙酸、4,4-二苯基甲烷雙馬來酰亞胺、丙二酸二乙酯、催化劑,80℃攪拌反應8h,得到雙馬來聚酰亞胺預聚物-碳酸鈣;
(4)將丁基羥基茴香醚、二丁基羥基甲苯、三聚磷酸鈉加入步驟(3)得到的雙馬來聚酰亞胺預聚物-碳酸鈣中,40℃攪拌20min作抗氧化處理,得到抗氧化的雙馬來聚酰亞胺預聚物-碳酸鈣;
(5)將其它剩余成分加入步驟(4)得到的抗氧化的雙馬來聚酰亞胺預聚物-碳酸鈣中,超聲2h,過濾,分別用去離子水、丙酮洗滌3次,60℃烘干,研磨30min,過200目篩,得到一種耐氧化的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料。
本發明的耐氧化的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料的真密度為1.1-1.5g/cm3,堆積密度為0.13-0.24g/cm3,平均粒徑小于等于6μm,比表面積80-170㎡/g,白度為90-95%。