本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，尤其涉及一種2-吡咯烷酮的純化方法。
背景技術(shù)：
N-乙烯基吡咯烷酮（以下簡稱NVP）是一種十分有用的醫(yī)藥中間體，目前主要的制備方法是用乙炔和2-吡咯烷酮在一定的壓力和溫度下，用氫氧化鉀做催化劑制備而成，由于2-吡咯烷酮的轉(zhuǎn)化率只有50-65%,所以還有35-50%的2-吡咯烷酮沒有轉(zhuǎn)化，另外還有5-15%的其他雜質(zhì)。該部分的雜質(zhì)主要是由于生成的NVP自聚或由于選擇性不高而造成的。NVP經(jīng)過純化后用于制備PVP系列產(chǎn)品，2-吡咯烷酮經(jīng)過純化重新作為原料用于NVP的合成。在NVP和2-吡咯烷酮的分離過程中會(huì)產(chǎn)生以下組分的餾分：1、NVP和2-吡咯烷酮的過渡餾分，由于NVP和2-吡咯烷酮的沸點(diǎn)比較接近，所以過渡餾分的量相對較大，其中NVP占15-25%，2-吡咯烷酮占60-75%，其余5-10%為其它雜質(zhì)（比如γ-丁內(nèi)酯、1，4-丁二醇、N-甲基吡咯烷酮、3-甲基吡咯烷酮、4-甲基吡咯烷酮、四甲基哌啶醇等）。2、后餾分，其中NVP占2-3%，2-吡咯烷酮占65-75%，其余為雜質(zhì)（均為高沸點(diǎn)的有機(jī)物），以上兩種餾分中的2-吡咯烷酮需要再進(jìn)一步的純化才能作為原料用于NVP的制備。目前廠家采用傳統(tǒng)的間歇蒸餾法，該法雖然也可達(dá)到目的，但需要多次蒸餾，由于2-吡咯烷酮屬于熱敏性物質(zhì)，所以即耗費(fèi)大量的能源，同時(shí)也有部分2-吡咯烷酮因多次受熱而損壞（主要是分子內(nèi)縮合導(dǎo)致），影響收率，同時(shí)含量也很難達(dá)到要求。
2-吡咯烷酮的熔點(diǎn)是24.5℃，如果單純地根據(jù)該熔點(diǎn)來結(jié)晶提純，會(huì)存在以下的缺陷：（1）結(jié)晶速度慢，不能應(yīng)用于大生產(chǎn)；（2）結(jié)晶溫度低，需要冷凍裝置，增加能耗；（3）有些雜質(zhì)會(huì)同產(chǎn)品一起結(jié)晶析出，含量達(dá)不到使用要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種2-吡咯烷酮的純化方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是按照以下技術(shù)方案實(shí)施的：一種2-吡咯烷酮的純化方法，將含雜質(zhì)的2-吡咯烷酮與水混合，在15~28℃下進(jìn)行結(jié)晶，經(jīng)固液分離得到高純度2-吡咯烷酮和母液。
進(jìn)一步，對母液進(jìn)行再結(jié)晶、分離后得到低純度2-吡咯烷酮，對低純度2-吡咯烷酮再結(jié)晶、分離后得到高純度2-吡咯烷酮。
進(jìn)一步，2-吡咯烷酮與水的摩爾比為5:1~0.5:1。
進(jìn)一步，固液分離為發(fā)汗、離心分離。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝簡單、能耗低、結(jié)晶后的晶體為疏松狀，不會(huì)形成大塊餅狀，便于以后的離心和發(fā)汗操作，高純度2-吡咯烷酮的純度達(dá)到99.5%以上。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1
取過渡餾分1000克，用安捷倫色譜儀，SE-54毛細(xì)管柱分析如下：NVP占15%，2-吡咯烷酮占75%，其它雜質(zhì)占10%。加入159克水，置于18℃的深井水浴中，攪拌，30分鐘后，待溫度達(dá)到24℃時(shí)加入少許晶種，結(jié)晶很快就會(huì)發(fā)生，待成粘稠狀后離心分離，得到650克晶體，其余為母液，晶體的純度為99.58%。母液還可以再結(jié)晶，經(jīng)離心分離，晶體純度可達(dá)98.2%。一次結(jié)晶溶化開后可以直接作為生產(chǎn)NVP的原料，二次結(jié)晶體需再次結(jié)晶才可作為NVP的生產(chǎn)原料。
實(shí)施例2
取后餾分1000克，用上述色譜分析含2-吡咯烷酮占73%,NVP占2.6%，其余為雜質(zhì)。加入155克水，置于18℃的深井水浴中，攪拌，30分鐘后，待溫度達(dá)到24℃時(shí)加入少許晶種，結(jié)晶很快就會(huì)發(fā)生，待成粘稠狀后離心分離，得到610克晶體，其余為母液，晶體的純度為99.53%。母液還可以再結(jié)晶，經(jīng)離心分離，晶體純度可達(dá)97.8%。一次結(jié)晶化開后可以直接作為生產(chǎn)NVP的原料，二次結(jié)晶體需再次結(jié)晶才可作為NVP的生產(chǎn)原料。
凡在不脫離本發(fā)明核心的情況下做出的簡單的變形或修改均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。