本發明屬于石油化工技術領域，涉及一種適用于含水丙酮加氫產物分離異丙醇的新方法。
背景技術：
近年來，丙酮的產量不斷增加，但由于甲基丙烯酸甲酯的生產方法有由C4餾分直接氧化法取代丙酮氰醇法的趨勢，以及丙酮作為溶劑用量在不斷減少，使丙酮的應用范圍變窄，因此把丙酮轉變為異丙醇精細化學品具有重要的意義。到目前為止丙酮加氫制備異丙醇的催化劑有：Raney Ni催化劑、Ru/C催化劑、Ru/Al2O3催化劑、銅鉻催化劑。丙酮在以上類型的催化劑上加氫，一般采用固定床反應器，丙酮與氫氣以一定的比例在液相或氣相條件下進入到催化劑床層，在適當的溫度和壓力下加氫生成異丙醇。
異丙醇的精制工藝的目的是獲得高純度異丙醇，因此屬于分離工程范疇。異丙醇生產裝置反應部分出來的物料是復雜的混合物，而且異丙醇與水會產生共沸組成。因此異丙醇提純精制的主要過程為先去輕組分雜質，其次分離異丙醇和水，再分離異丙醇中的重組分。
根據異丙醇反應過程采用的工藝不同，相應精制部分也不同，但解決的主要問題一樣，即通過精餾分離輕重組分，通過破壞共沸組成分離異丙醇和水得到高純度異丙醇產品。
丙酮加氫生產異丙醇一般采用工業級丙酮為原料，原料僅含微量水，但丙酮加氫過程產生少量的水，生產無水異丙醇需要脫除這部分水。異丙醇脫水一般采用能與異丙醇和水形成三元共沸物的夾帶劑進行，最低沸點共沸物從塔頂蒸出。根據精餾常識，進料中輕組分濃度低，塔正常操作的回流比大。輕雜質在一定范圍時，塔回流量維持在基本不變的范圍。異丙醇脫水過程，當水含量從0.2％增加到2％(m/m)時，塔回流量基本不變。換言之，進料中水含量增加了10倍，而精餾脫水能耗幾乎不變。而對于苯酚丙酮裝置生產丙酮經過丙酮脫水裝置而言，情況大為不同。由于常壓下丙酮與水難以分離，丙酮脫水過程采用減壓操作，并需要很高的塔板數。如果將丙酮的純度從工業級的99.8％(m/m)降低到98％(m/m)，丙酮脫水難度和脫水過程能耗會顯著降低。雷尼鎳催化劑一般在水中保存，可以在含水條件下實現丙酮加氫生產異丙醇。含水丙酮加氫可以降低原料丙酮的生產成本，進而降低異丙醇生產過程的成本。
中國專利號為CN103772145的專利公開了一種丙酮加氫生產異丙醇的分離方法。該方法提出三塔分離流程：丙酮加氫反應產物經共沸精餾塔分離，塔底分出重組分，測線產出無水異丙醇產品，塔頂蒸出共沸物。塔頂產物用萃取劑將水與其他組分分離，塔頂得到除水以外的組分，循環返回反應器，塔底物料經回收塔塔頂脫除水，塔底回收萃取劑循環。該方法共沸精餾塔測線無水異丙醇的常壓沸點為82.4℃，而水-異丙醇共沸物常壓共沸點為80.4℃，兩者清晰分離難度較大。
本發明含水丙酮加氫反應產物作為共沸精餾塔進料。塔頂蒸出丙酮與脫水劑形成的二元共沸物和脫水劑與水及異丙醇形成的三元共沸物，共沸物冷卻后一般分為輕重兩液相。當餾出物不分層時，可以在塔進料中加入合適水量，使餾出物分層。輕相作為回流循環回塔頂。重相進脫水塔，控制進料量使分層罐液相界位恒定。脫水塔塔底脫除水，塔頂物料返回加氫反應器循環。丙酮加氫產物碳六含氧化合物濃度不高時，共沸塔進料線與塔釜之間合適位置采出滿足純度要求的異丙醇。本發明通過共沸塔和脫水塔兩塔流程實現丙酮加氫產品分離。相對三塔流程，降低了投資和生產能耗。
技術實現要素：
本發明公開了一種含水丙酮加氫產物分離異丙醇的方法，所述方法包括：丙酮加氫產物經共沸精餾塔、脫水塔后制得純度達99.96％以上的異丙醇。具體包括如下步驟：
步驟1，首先將來自加氫反應器的含水丙酮加氫產物作為進料物料加入共沸精餾塔進行共沸精餾，同時往所述共沸精餾塔里加入夾帶劑；
步驟2，將所述共沸精餾塔產出的塔頂共沸物注入油水分離罐，利用油水分離罐將所述塔頂共沸物分為油層和水層，所述油水分離罐的油層作為第一回流物料返回所述共沸精餾塔，所述油水分離罐的水層進入脫水塔；
步驟3，根據所述共沸精餾塔產出的異丙醇純度的要求，利用設置于所述共沸精餾塔一側的共沸精餾塔側線，將異丙醇合格產品抽出。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的方法，還包括：
步驟4，將脫水塔的塔頂產物作為第二回流物料返回所述加氫反應器循環利用，經加氫反應器處理后作為共沸精餾塔的進料物料加入所述共沸精餾塔；
步驟5，將所述脫水塔產生的一部分塔釜廢水外排，另一部分塔釜廢水返回所述共沸精餾塔，返回所述共沸精餾塔的塔釜廢水量，根據進入所述共沸精餾塔的含水丙酮加氫產物的含水量來調；
步驟6，利用設置于所述共沸精餾塔一側的重組分出料線，將所述共沸精餾塔產出的重組分排出。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的方法，步驟5中，返回所述共沸精餾塔的塔釜廢水量，應滿足使得返回的塔釜廢水量與所述進料物料混兌后產生的混兌物的含水量在1％～10％。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的方法，根據所述共沸精餾塔產出的異丙醇純度達到99.96％以上時，將所述共沸精餾塔的異丙醇合格產品抽出。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的方法，所述異丙醇合格產品為純度達99.96％以上的異丙醇。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的方法，所述丙酮加氫產物含水1％～10％；含丙酮0.01％～5％。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的方法，所述夾帶劑為烷烴，所述烷烴包括異丙醚、碳五烷烴、碳六烷烴、碳七烷烴和環己烷。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的方法，所述夾帶劑優選沸點低于70℃的烷烴。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的方法，所述共沸精餾塔設有一進料線，所述進料線設置于所述共沸精餾塔的上半部。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的方法，所述共沸精餾塔的進料線設置于距所述共沸精餾塔頂部的1/3處。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的方法，所述水層位于油水分離罐下部，所述油層位于所述分離罐下部。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的方法，所述脫水塔的塔理論板數為15～50，回流比為2：20。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的方法，所述脫水塔的中部以上位置處設有一進水口，所述油水分離罐的下部通過一管道與所述脫水塔的進水口連接。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的方法，步驟2中，利用所述油水分離罐對所述塔頂共沸物進行油水分離時，所述塔頂共沸物油水不分層時，將水注入油水分離罐使所述塔頂共沸物油水分離。
上述的一種適用于含水丙酮加氫產物分離異丙醇的方法，所述共沸精餾塔是板式塔或具有分離效果的填料塔。
本發明還包括一種含水丙酮加氫產物分離異丙醇的裝置,包括：
一共沸精餾塔，所述共沸精餾塔的進料線與一生成含水丙酮加氫產物的加氫反應器連接，所述共沸精餾塔的頂部設有一供塔頂共沸物采出的出料線，所述出料線與所述油水分離罐連通，所述共沸精餾塔的一側設有將異丙醇合格產品抽出的側線，所述共沸精餾塔的下部設有將所述共沸精餾塔產出的重組分排出的一重組分出料線；
一用以將所述塔頂共沸物分離為水層和油層的油水分離罐，所述油水分離罐的上部與所述共沸精餾塔連接，所述油水分離罐的下部與所述脫水塔連接，所述水層位于油水分離罐下部，所述油層位于所述油水分離罐下部；
一脫水塔，與所述油水分離罐的下部連接，所述脫水塔設有一塔頂出料線和一塔釜廢水出料線，所述塔頂出料線與所述加氫反應器連接，所述塔釜廢水出料線與所述共沸精餾塔的進料線連接。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的裝置，其特征在于，所述塔釜廢水出料線包括第一塔釜廢水出料支線和第二塔釜廢水出料支線，所述第一塔釜廢水出料支線與所述共沸精餾塔連接，所述脫水塔產出的塔釜廢水一部分經所述第一塔釜廢水出料支線排入所述共沸精餾塔，另一部分塔釜廢水經所述第二塔釜廢水出料支線外排出。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的裝置，所述脫水塔的中部以上位置處設有一進水口，所述油水分離罐的下部通過一管道與所述脫水塔的進水口連接。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的裝置，所述共沸精餾塔的進料線設置于所述共沸精餾塔的上半部。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的裝置，所述共沸精餾塔的進料線設置于距所述共沸精餾塔頂部的1/3處。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的裝置，所述丙酮加氫產物含水1％～10％；含丙酮量為0.01％～5％。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的裝置，所述脫水塔的塔理論板數為
15～50，回流比為2：20。
上述的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的裝置，所述共沸精餾塔是板式塔或具有分離效果的填料塔。
本發明提供的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的裝置及方法，僅僅利用兩個塔即可實現異丙醇的精制，即通過共沸塔和脫水塔兩塔流程實現丙酮加氫產品分離，相對三塔流程，降低了投資和生產能耗，降低了丙酮加氫方法生產異丙醇的分離成本，同時也可處理含水丙酮的加氫產物，降低將來丙酮的原料成本。本方法利用共沸精餾和普通精餾原理制備高純度異丙醇，能耗消耗低、流程簡單，易于操作。
附圖說明
圖1為本發明一實施例的含水丙酮加氫產物分離異丙醇裝置的結構示意圖。
其中，附圖標記：
1、加氫反應器
2、共沸精餾塔
21進料線
3、出料線
4、油層
5、油水分離罐
6、水層
7、脫水塔
8、塔頂出料線
9、第一塔釜廢水出料支線
10、第二塔釜廢水出料支線
11、重組分出料線
12、側線
具體實施方式
下面結合附圖對本發明的結構原理和工作原理作具體的描述：
本發明提供的一種丙酮加氫生產異丙醇分離的裝置,包括共沸精餾塔2、油水分離罐5、脫水塔7，共沸精餾塔2的進料線21與一生成含水丙酮加氫產物的加氫反應器1連接，含水丙酮加氫產物經共沸精餾塔2精餾后，從共沸精餾塔2的頂部采出頂部共沸物，共沸精餾塔2的下部采出重組分，進一步，共沸精餾塔的進料線21設置于距共沸精餾塔頂部的1/3處。當共沸精餾塔精餾出的異丙醇的純度達到99.6％以上時，位于共沸精餾塔的一側的側線12將一部分異丙醇合格產品抽出的，異丙醇合格產品為純度達99.96％以上的異丙醇，丙酮加氫產物含水1％～10％；含丙酮0.01％～5％。
共沸精餾塔2的下部設有將共沸精餾塔2產出的重組分排出的重組分出料線11；共沸精餾塔2頂部設有一出料線3，共沸精餾塔2頂部采出的塔頂共沸物通過出料線3排入油水分離罐5，油水分離罐5將塔頂共沸物分離為水層6和油層4，水層6位于油水分離罐下部，油層4位于油水分離罐5上部，油水分離罐5的上部與共沸精餾塔2連接，油水分離罐5的下部與脫水塔7連接，油水分離罐的下部通過一管道與脫水塔7連接，脫水塔7中部以上位置處設置一進水口，油水分離罐的水層通過一管道注入脫水塔7的進水口。
脫水塔7設有一塔頂出料線8和一塔釜廢水出料線，塔頂出料線8返回至丙酮加氫反應器1，塔釜廢水出料線與共沸精餾塔連接。塔釜廢水出料線包括第一塔釜廢水出料支線9和第二塔釜廢水出料支線10，脫水塔的第一塔釜廢水出料支線10與共沸精餾塔的進料線21連接，脫水塔產出的塔釜廢水一部分經第一塔釜廢水出料支線9排入共沸精餾塔2，另一部分塔釜廢水經第二塔釜廢水出料支線10外排出。
本發明還公開了一種含水丙酮加氫產物分離異丙醇的方法，丙酮加氫產物經共沸精餾塔、脫水塔后制得純度達99.96％以上的異丙醇。具體包括：
步驟1，首先將來自加氫反應器的含水丙酮加氫產物作為進料物料加入共沸精餾塔進行共沸精餾，同時往共沸精餾塔里加入與丙酮形成二元共沸物和與水及異丙醇形成三元共沸物的夾帶劑，夾帶劑促進丙酮與異丙醇的分離和水-異丙醇共沸物與異丙醇的分離；其中丙酮加氫反應物含水1％-10％，含丙酮0.01-5％，所采用的夾帶劑為異丙醚、碳五烷烴、碳六烷烴、碳七烷烴和環己烷，優選沸點低于70℃的烷烴，共沸精餾塔上設有一進料線，共沸精餾塔的進料線設置于共沸精餾塔的上半部，且距共沸精餾塔頂部的1/3處。本發明采用的共沸精餾塔是板式塔或具有分離效果的填料塔。
步驟2，將共沸精餾塔產出的塔頂共沸物注入油水分離罐，利用油水分離罐將塔頂共沸物分為油層和水層或者稱為輕重兩液相，輕相(油相)作為回流循環回塔頂。重相(水層)進脫水塔，控制進料量使分層罐液相界位恒定。水層位于油水分離罐下部，油層位于分離罐上部，油水分離罐的油層作為第一回流物料返回共沸精餾塔，油水分離罐的水層通過一管道與脫水塔連接，脫水塔中部以上位置處設置一進水口，油水分離罐的水層通過該管道注入脫水塔的進水口。進一步，步驟2中，利用油水分離罐對塔頂共沸物進行油水分離時，塔頂共沸物油水不分層時，加入水使塔頂共沸物油水分離。加水處為共沸精餾塔進料線處或油水分水罐，加入的水來自裝置外或來自脫水塔的塔釜廢水。
步驟3，根據丙酮加氫產物異丙醇產品純度要求，也就是當異丙醇純度要求大于等于99.96％時，利用設置于共沸精餾塔一側的共沸精餾塔側線，將一部分異丙醇合格產品抽出,異丙醇合格產品為純度達99.96％以上的異丙醇。
步驟4，將脫水塔的塔頂產物作為丙酮加氫反應物料組分返回加氫反應器循環利用，經加氫反應器處理后作為共沸精餾塔進料加入共沸精餾塔；
步驟5，將脫水塔產生的一部分塔釜廢水通過第一外排，另一部分塔釜廢水作為第二回流物料分通過第一塔釜廢水出料支線返回進料管，返回共沸精餾塔的塔釜廢水量，應滿足使得返回的該塔釜廢水量與共沸精餾塔進料物料混兌后產生的混兌物的含水量在1-10％。另外丙酮加氫反應物中的水來自原料丙酮或者來自脫水塔的塔頂產物。本發明采用的脫水塔的塔理論板數為15～50，回流比為2：20。
步驟6，利用設置于共沸精餾塔一側的重組分出料線，將共沸精餾塔產出的重組分排出。
為進一步，描述利用該丙酮加氫生產異丙醇分離的裝置以及方法所達到的效果，特舉以下實施例。
實施例1，丙酮加氫產物的含水量為2％，丙酮含量為1％，4-甲基戊醇0.04％，異丙醇96.96％，丙酮加氫產物以13噸/小時的速度注入共沸精餾塔。共沸精餾塔共35塊理論板，共沸精餾塔的進料線處于第8塊理論板(從上往下)，采用正己烷作為脫水劑。共沸精餾塔的側線采出合格的異丙醇的量11.5噸，采出位置處于33理論板，將來自共沸精餾塔的塔頂共沸物料冷卻至25℃，利用油水分離罐對塔頂共沸物料進行油水分層，油水分離罐上層為油層物料，下層為水層物料，油層物料預熱后回流至共沸精餾塔的第1理論板，油層物料的回流速度49噸/小時。油水分離罐上層的水層物料通過一管道以1.4噸/小時的速度注入脫水塔，脫水塔的理論板數為30塊，脫水塔的進水口位于第20理論板，脫水塔的塔頂物料通過塔頂出料線采出速度為1.13噸/小時，脫水塔的塔頂物料含水9.5％，異丙醇62.2％，丙酮11.5％、正己烷16.8％。脫水塔的塔釜廢水通過塔釜廢水出料線排出，塔釜廢水的水濃度大于99.9％。上述操作，采出的異丙醇的精度為99.96％，熱量消耗為：共沸精餾塔加熱負荷8000千瓦，脫水塔加熱負荷800千瓦。
實施例2，丙酮加氫產物包括：含水3.8％，丙酮1％，4-甲基戊醇0.04％，異丙醇95.15％。丙酮加氫產物以13.12噸/小時的速度注入共沸精餾塔進料量。采用的共沸精餾塔35塊理論板，共沸精餾塔的進料線處于第8塊，采用正己烷為脫水劑，共沸精餾塔的側線采出量11.5噸，共沸精餾塔的側線位于第33塊理論板，將來自共沸精餾塔塔頂共沸物料冷卻至25℃，利用油水分離罐對塔頂共沸物料分層，油水分離罐上層的油層物料，下層為水層物料，油層物料預熱后回流至共沸精餾塔的第1塊理論板，回流速度為56.1噸/小時。油水分離罐下層的水層物料通過一管道以1.84噸/小時速度注入脫水塔。脫水塔的進水口位置位于第20理論板，脫水塔設有30塊理論板,脫水塔的塔頂物料通過塔頂出料線采出，其采出速度為1.48噸/小時，脫水塔的塔頂物料含水9.7％，異丙醇64.08％，丙酮8.8％、正己烷17.4％。脫水塔底采出水，水濃度大于99.9％。通過以上操作，共沸精餾聊側線抽出的異丙醇純度99.96％。共沸精餾塔加熱負荷9210千瓦，脫水塔負荷1060千瓦。
實施例3，丙酮加氫產物包括含水0.5％，丙酮1％，4-甲基戊醇0.04％，異丙醇98.46％，丙酮加氫產物以12.8噸/小時的速度注入共沸精餾塔，共沸精餾塔的塔頂物料在油水分離罐中不分層，將水以200公斤/小時的流量加入共沸精餾塔的進水口或油水分離罐中，使得塔頂物料分層，油層回流，操作平衡后結果與同實施例1。
實施例4，丙酮加氫產物包括含水2％，丙酮1％，4-甲基戊醇0.04％，異丙醇96.96％，將丙酮加氫產物以13噸/小時進料量注入共沸精餾塔。共沸精餾塔設有35塊理論板，共沸精餾塔的進料位置設置于第8塊理論板，采用正己烷為脫水劑。共沸精餾塔測線采出異丙醇的量為11.5噸，采出位置處于第33塊理論板，將共沸精餾塔產出的塔頂物料冷卻至25℃，利用油水分離罐對冷卻后的共沸精餾塔塔頂共沸物料分層，油水分離罐上層為油層物料，下層為水層物料，油水分離罐上層的油層物料預熱后回流至共沸精餾塔的第1塊理論板，回流量為49噸/小時，油水分離罐下層為水層物料，即水層物料以1.4噸/小時量采出至脫水塔，脫水塔設有30塊理論板，脫水塔的進料口位于第20塊理論板，脫水塔的塔頂產物的采出量為1.13噸/小時，塔頂產物含水9.5％，異丙醇62.2％，丙酮11.5％、正己烷16.8％。脫水塔底采出塔釜廢水，水濃度大于99.9％。以上操作，側線采出的異丙醇純度99.96％。共沸精餾塔加熱負荷8000千瓦，脫水塔負荷800千瓦。
綜上，本發明提供的含水丙酮加氫產物分離異丙醇的方法及裝置，僅僅利用兩個塔即可實現異丙醇的精制，即通過共沸塔和脫水塔兩塔流程實現丙酮加氫產品分離，相對三塔流程，降低了投資和生產能耗，降低了丙酮加氫方法生產異丙醇的分離成本，同時也可處理含水丙酮的加氫產物，降低將來丙酮的原料成本。本方法利用共沸精餾和普通精餾原理制備高純度異丙醇，能耗消耗低、流程簡單，易于操作。