反應原理:以3-氨基吡啶、鹽酸、雙氧水、亞硝酸鈉等為原料,經氯化、重氮化、分解等過程制得本品。
主要化學反應方程式:
⑴ 氯化反應(以3-氨基吡啶計,轉化率為95%)
⑵ 重氮化反應(以2-氯-3-氨基吡啶計,轉化率為94%)
副反應:
⑶ 分解反應(以2-氯-3-氨基吡啶重氮鹽計,轉化率為95%)
工藝流程簡述:
⑴氯化反應
將3-氨基吡啶加入到氯化釜中,加入一定量的雙氧水,其夾套通入冷凍鹽水降溫至10℃,然后緩慢滴加鹽酸進行氯化反應,控制反應溫度為25℃,反應壓力為常壓,氯化反應結束后,得到2-氯-3-氨基吡啶。
⑵重氮化反應
將2-氯-3-氨基吡啶轉入至重氮化釜中,其夾套通入冷凍鹽水降溫至-5℃,然后緩慢滴加亞硝酸鈉溶液進行重氮化反應,控制反應溫度為5℃,反應壓力為常壓。重氮化反應結束后得到2-氯-3 氨基吡啶重氮鹽。
⑷ 分解反應
將2-氯-3 氨基吡啶重氮鹽轉入至分解反應釜中,夾套中通入冷凍鹽水降溫至-10℃,加入一定量的催化劑(氯化亞銅)進行分解反應,控制反應溫度為0℃,反應壓力為常壓,分解反應結束后得到粗品。反應過程中生成的氮氣高空排放。
⑷后處理
將粗品轉入至萃取釜中,加入一定量的液堿進行中和,再加入氯仿進行萃取分離,水相經過濾回收氯化亞銅后進入污水處理。有機相轉入至蒸餾釜
中,于60℃減壓蒸餾采用二級鹽冷回收三氯甲烷(回用)后,于100℃減壓蒸餾得到2,3-二氯吡啶粗品,殘渣委托處理。粗品最后加入甲醇進行精制、冷卻結晶、離心過濾、干燥得到產品。離心過濾濾液于64.8℃常壓蒸餾甲醇回用,殘渣委托處理。
本產品總收率約為82.9%。本項目采用二級鹽水冷凝,冷凍鹽水溫度為-20℃,冷凝器面積均為10m2。氯仿(沸點61.3℃)、甲醇(沸點64.8℃)的冷凝效率為96%、96%。