主要化學反應方程式:
⑴ 酰氯化反應(以十八胺計,轉化率為96%)
⑵ 酯化反應(以十八烷基胺酰氯計,轉化率為100%)
⑴酰氯化、酯化反應
將一定量的氯苯、十八胺先后加入到十八胺溶液配制釜中,其夾套通入蒸汽升溫至40-60℃溶解,壓力為常壓。十八胺溶解后得到十八胺氯苯溶液轉入至計量罐中待用。將一定量的氯苯、三光氣先后加入到三光氣溶液配制釜中,溶解溫度為常溫,三光氣溶解后得到三光氣氯苯溶液轉入至計量罐中待用。將一定量的十八胺氯苯溶液加入至低溫酰化釜中,其夾套通入冷凍鹽水降溫至-10℃,緩慢滴加三光氣氯苯溶液進行低溫酰化反應,控制反應溫度為-5~5℃,反應壓力為微負壓。反應12h 后,將低溫料液轉入至高溫酰化釜中,其夾套通入蒸汽升溫至60℃,停止通入蒸汽并排出余汽后通入冷卻水,控制反應溫度為85℃,反應壓力為常壓。高溫酰化反應結束后得到粗品,轉入至
中間罐中備用。
⑵后處理
低溫酰化反應及高溫酰化反應結束后,通入氮氣將釜內的尾氣趕出。趕出的氣體通入尾氣吸收系統,經二級水吸收、一級堿吸收,尾氣達標后放空處理。經二級水吸收得到的鹽酸回用于2,3-二氯吡啶生產,經一級堿吸收得到的廢水進入污水處理。
將粗品轉入至粗品高位槽中,再于120℃經二級減壓精餾塔精餾得到產品異氰酸十八酯,減壓精餾過程中采用二級鹽冷得到的氯苯回用,冷凍鹽水溫度為-20℃,殘渣外委處理,減壓蒸餾采用機械真空泵。
以十八胺計,本產品總收率約為94.6%。