1)化學(xué)反應(yīng)方程式
三甲基硅乙酸乙酯制備的化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
2)工藝流程簡介:
①氧化還原反應(yīng)
在1500L 干燥的反應(yīng)釜中依次投入鋅粉、單質(zhì)碘和四氫呋喃,攪拌,蒸汽升溫至65℃左右,向400L 的真空計量罐中抽入溴乙酸乙酯和三甲基氯硅烷,形成混合液。待有回流后,開始緩慢的滴加該混合液,待反應(yīng)引發(fā)時關(guān)閉蒸汽。待反應(yīng)平穩(wěn)后,繼續(xù)滴加混合液,滴加完畢后,反應(yīng)6 小時(控制溫度,最高至88℃左右)。
反應(yīng)釜上方配套冷凝回流裝置,反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體通過專管進(jìn)入回流裝置冷凝為液體后回到反應(yīng)釜中,此過程有少量不凝氣產(chǎn)生,成分主要為四氫呋喃、溴乙酸乙酯、碘蒸氣和三甲基氯硅。
②淬滅
先用冷卻水降溫至45℃以下,再用冷凍鹽水降溫至20℃以下,向反應(yīng)液中加入自來水,開始加時要緩慢,后面可加快,加完后攪拌2 小時并繼續(xù)降溫,使反應(yīng)完全停止。
③分層萃取
先在另一5000L 釜中配好氯化銨飽和溶液,然后將上步反應(yīng)釜中的物料全部轉(zhuǎn)入至5000L 釜中,攪拌半小時,靜置半小時待分層。下層的水相(包括水、四氫呋喃、氯化銨、ZnBrCl、碘及少量三甲基氯硅烷)轉(zhuǎn)入四氫呋喃回收系統(tǒng)中,上層的有機相(包括產(chǎn)品、少量四氫呋喃、氯化銨和鋅粉)進(jìn)入下步工序。
④抽濾
為除去有機相中的鋅粉,需將其通過濾液轉(zhuǎn)入另一1000L 釜中。此過程產(chǎn)生濾渣(主要為未完全反應(yīng)的鋅粉及少量殘渣)。
⑤分層萃取
在上步1000L 釜中加自來水,待分層后,保留有機相,將水相排出進(jìn)入廠內(nèi)污水處理系統(tǒng)。
⑥干燥
在上步1000L 釜中有機相轉(zhuǎn)入另一干燥的1000L 釜中,加無水硫酸鈉攪拌干燥1 小時,抽濾除去硫酸鈉,產(chǎn)生廢物硫酸鈉固體。⑦減壓精餾將干燥后的粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入500L 減壓精餾釜中精餾。精餾后得到純度符合要求的中間產(chǎn)品三甲基硅乙酸乙酯和極少量純度較低的精餾粗產(chǎn)品,成品可直接用于三甲基硅乙醇的制備,精餾粗產(chǎn)品先暫時儲存,待積累到一定量后統(tǒng)一收集再次精餾,二次精餾后成品純度即可達(dá)到生產(chǎn)要求。
物料平衡