分離含2,6-二異丙基萘物流的方法與流程

本發明涉及一種分離含2,6-二異丙基萘物流的方法，可用于分離提純2,6-二異丙基萘的工業生產中。

背景技術：

2,6-二異丙基萘(2,6-DIPN)是一種重要的有機化工原料，經氧化生成2,6-萘二甲酸，后者可用于制備多種高性能聚合物，其與乙二醇酯化、縮聚得到的聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，由于分子結構中萘環的剛性大于苯環，因此，相比目前通用的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)，PEN具有更高的物理機械性能、氣體阻隔性能、化學穩定性及耐熱、耐紫外線、耐輻射等性能，可以加工成薄膜、纖維、中空容器和片材等，具有廣泛的應用前景。

2,6-DIPN主要通過萘與丙烯或異丙醇反應生成，在萘與丙烯異丙基化的反應產物中，除2,6-DIPN外，還含有單異丙基萘(MIPN)、其它二異丙基萘的同分異構體(DIPN)、三異丙基萘(TIPN)、多異丙基萘(PIPN)，以及未反應完的萘。由于反應產物中雜質較多，且二異丙基萘的同分異構體多達10個，尤其是2,7-DIPN的含量與2,6-DIPN的含量相當，導致2,6-DIPN的產品純度較低，而用于合成2,6-萘二甲酸時，其以質量分數計的純度要求不低于95％，因此，需要對上述反應產物進行分離提純才可用于合成2,6-萘二甲酸，進而制備PEN。

上述反應產物中，由于二異丙基萘與萘、單異丙基萘、三異丙基萘及多異丙基萘間的沸點存在差異，可以采用簡單精餾的方法進行分離，得到二異丙基萘的混合物，但是產物中二異丙基萘的同分異構體種類較多，且沸點也非常相近，在308.6～319.6℃之間，尤其是2,7-DIPN，其與2,6-DIPN的沸點僅相差不到2℃(前者為317℃，后者為319.6℃)，加之其與2,6-DIPN的含量相當，顯然，采用常規精餾的方法是無法獲得高純的2,6-DIPN產品，因此，在分離提純2,6-二異丙基萘的方法中，二異丙基萘同分異構體的分離是關鍵，尤其是2,6-DIPN與2,7-DIPN的分離。

目前分離提純2,6-二異丙基萘的方法主要包括精餾法、結晶法、絡合結晶法，吸附法， 以及它們相互之間的組合方法：

基于二異丙基萘與其它組分的沸點有差異，CN1112539提出了一種異丙基萘混合物的三塔分批精餾方法，但其主要是進行上述餾分的切割，受其它二異丙基萘同分異構體沸點相近的影響，不能直接獲得2,6-DIPN產品，并且多塔分離操作帶來了中間組分的再混合，導致精餾過程的能耗高。

基于二異丙基萘同分異構體的熔點有差異，除2,6-DIPN的熔點較高(67～70℃)外，其它二異丙基萘同分異構體的熔點均較低，尤其是2,7-DIPN的熔點僅為-3℃，CN1793088A提出通過減壓蒸餾及一級懸浮結晶加一級層式結晶的方法可以將萘臨氫異丙基化反應產物中的2,6-DIPN分離出來，但其也未限定說明減壓蒸餾的操作條件，且兩步結晶過程的溫度都比較低(-20℃左右)，另外，為了獲得純度≥99％的2,6-DIPN產品，需要進行多次層式結晶，工藝及操作相對復雜。

基于二異丙基萘同分異構體在溶劑中的溶解度有差異，CN101130478A提出萘與丙烯的反應產物通過減壓蒸餾及溶劑結晶的方法可以得到純度為99.0～99.5％的2,6-DIPN產品，但其未限定說明減壓蒸餾的操作條件，包括精餾塔的個數、理論板數、操作壓力、回流比等，并且僅采用溶劑結晶的方法分離2,6-DIPN與2,7-DIPN，不僅結晶過程的時間很長(20～36小時)，而且需要進行單級或多級重結晶，導致溶劑的消耗量很大。

基于2,6-DIPN可以和其它化合物形成絡合物，并容易結晶沉淀析出，US4962274提出以9,9’-二蒽為絡合劑，以丙酮為溶劑，通過反應生產2,6-DIPN的絡合物，絡合物結晶析出后，再經過濾、洗滌、干燥、減壓加熱分解的方法可得純度99.8％的2,6-DIPN，但其工序較多，流程相對復雜，且減壓加熱時的條件比較苛刻(壓力25mmHg、溫度200℃)，不利于工業放大。

基于二異丙基萘同分異構體與吸附劑表面分子間結合力的不同，US4929796、US5012039和CN 101130481A均提出采用吸附的方法分離2,6-DIPN與2,7-DIPN，但產品純度不高(80.1～93.2％)，仍需要進一步的分離；US4992622和US4950824也提出采用吸附的方法可實現2,6-DIPN的分離提純，盡管其產品純度和收率均相對較高，但總體而言吸附工藝比較復雜，吸附劑的選擇性、吸附容量以及脫附過程都限制了吸附工藝的效果，目前仍未有經濟有效的吸附劑，制約了其工業放大。

因此，開發有效的2,6-二異丙基萘的分離提純技術對于推動我國聚酯工業的發展具有十分重要的意義。更有意義的是，由于我國煤炭資源豐富，開發2,6-二異丙基萘的分離提純技術，將有利于充分利用我國煤焦油中的萘，以其為原料生產高純的2,6-二異丙基萘， 進而為生產PEN提供原料，從而大大提高資源的利用率。

技術實現要素：

本發明所要解決的是現有技術分離提純2,6-二異丙基萘時流程復雜、產品純度低、收率低、能耗高、不易工業化應用的技術問題。提供了一種新的分離含2,6-二異丙基萘物流的方法，該方法具有流程簡單、產品純度高、收率高、能耗低、易于放大的優點。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：來自反應單元的異丙基萘混合料液I進入分壁精餾塔，經分離，塔頂得到含萘、單異丙基萘的物流II，側線得到含二異丙基萘的物流III，塔釜得到含三異丙基萘及其它重組分的物流IV；物流III進入一級結晶單元，經懸浮結晶過程得到含粗2,6-二異丙基萘晶體的物流V及含一級結晶母液的物流VI；物流V進入二級結晶單元，與新鮮加入的溶劑物流VII及循環溶劑物流X，經溶劑結晶、洗滌及干燥過程得到含高純2,6-二異丙基萘產品的物流VIII及含二級結晶母液的物流IX；物流IX經精餾過程脫除溶劑后得到含溶劑的物流X以及富含2,7-二異丙基萘的物流XI，物流X循環回二級結晶單元，物流XI則與物流II、物流IV、物流VI一并返回反應單元，繼續反應生成2,6-二異丙基萘。

上述技術方案中，混合料液I中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的含量為15～38％，主要雜質中萘以重量百分比計的含量為3～20％、2,7-二異丙基萘以重量百分比計的含量為15～45％。

上述技術方案中，優選的分壁精餾塔的分隔板垂直放置，將分壁精餾塔分為分隔板上部的公共精餾段、分隔板下部的公共提餾段，以及分隔板所在的分壁段，分壁段又分為進料側和產品側。

上述技術方案中，優選的分壁精餾塔的理論板數不少于45塊，其中分壁段的理論板數不少于15塊，公共精餾段的理論板數不少于15塊，公共提餾段的理論板數不少于15塊。

上述技術方案中，更優選的分壁精餾塔的理論板數為45～75塊，其中分壁段的理論板數為15～25塊，公共精餾段的理論板數為15～25塊，公共提餾段的理論板數15～25塊；混合料液I從分壁段的進料側進入，進料口位于從分隔板頂部向下數的第4～15塊理論板；物流III從分壁段的產品側采出，采出口位于從分隔板頂部向下數的第6～23塊理論板。

上述技術方案中，優選的分壁精餾塔以絕壓計的操作壓力為5～30KPa、回流比為0.5～4.5、公共精餾段的液相進入分壁段進料側和產品側的以摩爾百分比計的液相分配比為0.1～0.7、公共提餾段的氣相進入分壁段進料側和產品側的以摩爾百分比計的氣相分配比 為1.2～4.5。

上述技術方案中，一級結晶單元采用的是懸浮結晶過程，優選的結晶溫度為-20～5℃。

上述技術方案中，二級結晶單元采用的是溶劑結晶過程，優選的結晶溫度為0～25℃。

上述技術方案中，優選的溶劑為醇類化合物，包括乙醇、丙醇、異丁醇等，且溶劑結晶及洗滌過程所用的溶劑相同。

如前所述，在萘與丙烯異丙基化的反應產物中，含有較多與2,6-二異丙基萘沸點接近的二異丙基萘同分異構體，直接采用精餾的方法無法獲得高純的2,6-二異丙基萘產品，同時，由于反應產物中萘的熔點(80.1℃)比2,6-二異丙基萘的熔點(67～70℃)高，直接采用結晶的方法將析出含大量萘的晶體，也無法獲得高純的2,6-二異丙基萘產品。本發明采用精餾-結晶的組合工藝進行2,6-二異丙基萘的分離提純，即首先通過采用分壁精餾塔脫除了原料中的輕、重組分，不僅避免了后續結晶過程中先析出萘而不析出2,6-二異丙基萘晶體；而且重組分的脫除既提高了后續結晶過程的結晶溫度和粗晶中的產品含量，還改善了晶體的色度，提高了產品質量以及結晶過程的可視性；同時，分壁精餾塔的使用，不僅避免了傳統的兩塔分離三組分時中間組分的再混合導致的能量浪費，而且減少了一座精餾塔及一套汽化冷凝系統，減少了占地空間及設備投資；隨后，基于其它二異丙基萘異構體的沸點與2,6-二異丙基萘相近，熔點卻有很多差別，先采用懸浮結晶的方法析出富含2,6-二異丙基萘的晶體，實現了2,6-二異丙基萘與除2,7-二異丙基萘外的同分異構體的有效分離，同時也大大降低了粗晶中2,7-二異丙基萘的含量；然后，基于醇類化合物，如乙醇、丙醇、異丙醇等在不同溫度下對2,6-二異丙基萘的溶解度有明顯差異，且醇類物質極性較強、沸點較低、并且價廉易得，再以上述化合物為溶劑，采用溶劑結晶的方法實現了產品的進一步提純，尤其是實現了與沸點最為接近的2,7-二異丙基萘的有效分離，從而獲得了高純的2,6-二異丙基萘產品；最后，通過將精餾過程分離得到的萘、單異丙基萘、三異丙基萘、多異丙基萘，以及結晶過程分離得到的一級結晶母液和脫除溶劑后的二級結晶母液一并循環回反應單元，繼續反應生成2,6-二異丙基萘，實現了反應副產物的綜合利用，提高了反應的轉化率及2,6-二異丙基萘產品的收率，并且從二級結晶母液中分離得到的溶劑可循環利用，大大降低了結晶過程的溶劑消耗量。

從實施例和對比例的比較可以看出，對于切割完輕、重組分后的含2,6-二異丙基萘的混合料液而言，采用先溶劑結晶再懸浮結晶的方法時，不僅溶劑結晶過程中結晶時間很長，而且分離后的2,6-二異丙基萘產品中還含有較多的2,7-二異丙基萘，此時再通過懸浮結晶的方法，不能有效去除其中的2,7-二異丙基萘，導致產品純度偏低；直接采用溶劑結晶的 方法時，由于雜質含量高，為了提高產品純度，必須進行一級或多級重結晶，需要消耗更多的溶劑，同時進一步增加了溶劑結晶過程的時間；采用先懸浮結晶再層式結晶的方法時，盡管不使用溶劑，但為了提高產品純度，也必須進行多級低溫層式結晶，然而，由于雜質極易黏附在晶體表面，產品純度的提高有限，加之層式結晶過程為間歇操作，不利于工業放大。而實施例中采用先懸浮結晶再溶劑結晶的方法，不僅結晶時間短、溶劑用量少，而且工藝簡單、產品純度更高，加之考慮了其它反應副產物的循環利用，提高了反應的轉化率及2,6-二異丙基萘的收率，并且溶劑的循環利用也進一步降低了溶劑的用量；另外，采用分壁精餾塔替代傳統的兩塔分離切割二異丙基萘混合料液能耗明顯降低，因此，采用本發明所述的精餾-結晶組合方法可以更好的分離提純2,6-二異丙基萘，并降低能耗。

采用本發明的技術方案，一方面，先通過分壁精餾塔脫除二異丙基萘混合料液中的輕、重組分，再通過先懸浮結晶再溶劑結晶的組合方式，既降低了精餾過程的能耗，又保證了產品純度、提高了產品質量，并且在減少溶劑用量的同時，還提高了結晶溫度以及縮短了結晶過程的時間；另一方面，通過反應副產物和結晶溶劑的循環利用，不僅提高了反應轉化率和產品收率，而且進一步降低了溶劑用量，相比不循環時，反應轉化率可提高42.4％以上，收率可提高15.6％以上，溶劑用量可降低70.6％以上。與現有技術相比，本發明具有流程簡單、產品純度可提高3.3％以上、收率可提高3.7％以上、能耗可降低10％以上的優點，取得了良好的技術效果。

附圖說明

圖1為本發明所涉及的分離含2,6-二異丙基萘物流的工藝流程圖

圖2、3、4為含2,6-二異丙基萘物流的分離工藝流程圖

圖5為采用普通精餾塔分離含2,6-二異丙基萘物流的工藝流程圖

圖1中，D1為分壁精餾塔、物流(101)為來自反應單元的含2,6-二異丙基萘的混合料液、物流(102)為含萘、單異丙基萘的分壁精餾塔的塔頂餾出物、物流(103)為含二異丙基萘的分壁精餾塔的側線餾出物、物流(104)為含三異丙基萘及其它重組分的分壁精餾塔的塔釜餾出物、物流(105)為經過一級懸浮結晶單元分離后的富含2,6-二異丙基萘的晶漿、物流(106)為經過一級懸浮結晶單元分離后的含其它二異丙基萘同分異構體的一級結晶母液、物流(107)為二級溶劑結晶過程加入的新鮮溶劑、物流(108)為經過二級溶劑結晶單元進一步分離提純后的2,6-二異丙基萘產品、物流(109)為經過二級溶劑結晶單元分離后富含溶劑的二級結晶母液、物流(110)為物流(109)脫溶劑后的循環 溶劑、物流(111)為物流(109)脫溶劑后的富含2,7-二異丙基萘的結晶母液。

圖2中，D1仍為分壁精餾塔、物流(201)～物流(204)同圖1中的物流(101)～物流(104)，物流(205)為一級溶劑結晶過程中加入的新鮮溶劑、物流(206)為經過一級溶劑結晶單元分離后的富含2,6-二異丙基萘的晶漿、物流(207)為經過一級溶劑結晶單元分離后的富含溶劑的一級結晶母液、物流(208)為物流(207)脫除溶劑后的循環溶劑、物流(209)為物流(207)脫除溶劑后的富含其它二異丙基萘、三異丙基萘及其它重組分的一級結晶母液、物流(210)為經過二級懸浮結晶單元進一步分離提純后的2,6-二異丙基萘產品、物流(211)為經過二級懸浮結晶單元分離后的二級結晶母液。

圖3中，D1仍為分壁精餾塔、物流(301)～物流(308)同圖2中的物流(201)～物流(208)，物流(309)為循環回二級重結晶單元的循環溶劑、物流(310)為經過二級重結晶結晶單元進一步分離提純后的2,6-二異丙基萘產品、物流(311)為經過二級重結晶單元分離后富含溶劑的二級結晶母液、物流(312)為物流(307)和物流(311)脫除溶劑后的富含其它二異丙基萘、三異丙基萘及其它重組分的結晶母液。

圖4中，D1仍為分壁精餾塔、物流(401)～物流(406)同圖1中的物流(101)～物流(106)，物流(407)為經過二級層式結晶單元進一步分離提純后的2,6-二異丙基萘產品、物流(408)為經過二級層式結晶單元分離后的二級結晶母液。

圖5中，B1為切割輕組分的第一精餾塔、B2為切割重組分的第二精餾塔、物流(501)為來自反應單元的含2,6-二異丙基萘的混合料液、物流(502)為含萘、單異丙基萘的精餾塔B1的塔頂餾出物、物流(503)為含二異丙基萘、三異丙基萘及其它重組分的精餾塔B1的塔釜餾出物、物流(504)為含二異丙基萘的精餾塔B2的塔頂餾出物、物流(505)為含三異丙基萘及其它重組分的精餾塔B2的塔釜餾出物、物流(506)為經過一級懸浮結晶單元分離后的富含2,6-二異丙基萘的晶漿、物流(507)為經過一級懸浮結晶單元分離后的含其它二異丙基萘同分異構體的一級結晶母液、物流(508)為溶劑結晶過程加入的新鮮溶劑、物流(509)為經過二級溶劑結晶單元進一步分離提純后的2,6-二異丙基萘產品、物流(510)為經過二級溶劑結晶單元分離后富含溶劑的二級結晶母液、物流(511)為物流(510)脫溶劑后的循環溶劑、物流(512)為物流(510)脫溶劑后的富含2,7-二異丙基萘的結晶母液。

下面通過實施例對本發明作進一步的闡述。

具體實施方式

【實施例1】

采用圖1所示的流程，物流(101)為來自反應單元的反應產物，進料流量1Kg/hr，以重量百分計的組成為：萘16.83％、單異丙基萘39.06％、2,6-二異丙基萘15.34％、2,7-二異丙基萘23.58％，以及其它二異丙基萘及三異丙基萘等重組分5.19％。

分壁精餾塔D1的理論板數為60，其中分壁段的理論板數為20，公共精餾段的理論板數為20，公共提餾段的理論板數20，物流(101)從分壁精餾塔分壁段進料側的第4塊理論板進入，物流(103)從分壁精餾塔分壁段產品側的第15塊理論板采出，操作壓力為10KPa，回流比為1.0，公共精餾段的液相進入分壁段進料側和產品側的以摩爾百分比計的液相分配比為0.43，公共提餾段的氣相進入分壁段進料側和產品側的以摩爾百分比計的氣相分配比為2.95，分壁精餾塔的能耗為0.25KW；分離后物流(103)中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的組成為39.28％；物流(103)進入一級懸浮結晶單元，結晶溫度為-10℃，結晶時間為5hr，經懸浮結晶并過濾后，物流(105)的晶體中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為83.17％；物流(105)繼續進入二級溶劑結晶單元，溶劑為乙醇，結晶溫度為7℃，結晶時間為5.5hr，經溶劑結晶、過濾及干燥后，物流(107)的產品中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為99.82％，總的收率為79.23％，其中新鮮溶劑與物流(101)的質量比為0.30:1。

【實施例2】

采用與實施例1相同的流程及原料組成。分壁精餾塔D1的理論板數為45，其中分壁段的理論板數為15，公共精餾段的理論板數為15，公共提餾段的理論板數15，物流(101)從分壁精餾塔分壁段進料側的第4塊理論板進入，物流(103)從分壁精餾塔分壁段產品側的第11塊理論板采出，操作壓力為20KPa，回流比為1.2，公共精餾段的液相進入分壁段進料側和產品側的以摩爾百分比計的液相分配比為0.14，公共提餾段的氣相進入分壁段進料側和產品側的以摩爾百分比計的氣相分配比為2.12，分壁精餾塔的能耗為0.28KW；分離后物流(104)中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的組成為39.28％；物流(103)進入一級懸浮結晶單元，結晶溫度為-15℃，結晶時間為6hr，經懸浮結晶并過濾后，物流(105)的晶體中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為81.05％；物流(105)繼續進入二級溶劑結晶單元，溶劑為乙醇，結晶溫度為4℃，結晶時間為6.5hr，經溶劑結晶、過濾及干燥后，物流(107)的產品中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為99.80％，總的收率為80.04％，其中新鮮溶劑與物流(101)的質量比為0.25:1。

【實施例3】

采用圖1所示的流程，物流(101)為來自反應單元的反應產物，進料流量1Kg/hr，以重量百分計的組成為：萘8.67％、單異丙基萘20.47％、2,6-二異丙基萘26.17％、2,7-二異丙基萘38.26％，以及其它二異丙基萘及三異丙基萘等重組分6.43％。

分壁精餾塔D1的理論板數為45，其中分壁段的理論板數為15，公共精餾段的理論板數為15，公共提餾段的理論板數15，物流(101)從分壁精餾塔分壁段進料側的第6塊理論板進入，物流(103)從分壁精餾塔分壁段產品側的第7塊理論板采出，操作壓力為5KPa，回流比為3.1，公共精餾段的液相進入分壁段進料側和產品側的以摩爾百分比計的液相分配比為0.16，公共提餾段的氣相進入分壁段進料側和產品側的以摩爾百分比計的氣相分配比為1.43，分壁精餾塔的能耗為0.27KW；分離后物流(103)中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的組成為40.41％；物流(103)進入一級懸浮結晶單元，結晶溫度為-5℃，結晶時間為4hr，經懸浮結晶并過濾后，物流(105)的晶體中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為88.80％；物流(105)繼續進入二級溶劑結晶單元，溶劑為丙醇，結晶溫度為16℃，結晶時間為4hr，經溶劑結晶、過濾及干燥后，物流(107)的產品中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為99.88％，總的收率為75.91％，其中新鮮溶劑與物流(101)的質量比為0.50:1。

【實施例4】

采用與實施例3相同的流程及原料組成。分壁精餾塔D1的理論板數為75，其中分壁段的理論板數為25，公共精餾段的理論板數為25，公共提餾段的理論板數25，物流(101)從分壁精餾塔分壁段進料側的第12塊理論板進入，物流(103)從分壁精餾塔分壁段產品側的第22塊理論板采出，操作壓力為30KPa，回流比為2.4，公共精餾段的液相進入分壁段進料側和產品側的以摩爾百分比計的液相分配比為0.30，公共提餾段的氣相進入分壁段進料側和產品側的以摩爾百分比計的氣相分配比為3.95，分壁精餾塔的能耗為0.26KW；分離后物流(103)中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的組成為40.41％；物流(103)進入一級懸浮結晶單元，結晶溫度為-10℃，結晶時間為5hr，經懸浮結晶并過濾后，物流(105)的晶體中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為86.21％；物流(105)繼續進入二級溶劑結晶單元，溶劑為異丙醇，結晶溫度為11℃，結晶時間為5hr，經溶劑結晶、過濾及干燥后，物流(107)的產品中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為99.84％，總的收率為77.58％，其中新鮮溶劑與物流(101)的質量比為0.45:1。

【實施例5】

采用圖1所示的流程，物流(101)為含2,6-二異丙基萘的混合料液，以重量百分計的組成為：萘4.74％、單異丙基萘10.83％、2,6-二異丙基萘35.13％、2,7-二異丙基萘43.58％，以及其它二異丙基萘及三異丙基萘等重組分5.72％。

分壁精餾塔D1的理論板數為60，其中分壁段的理論板數為20，公共精餾段的理論板數為20，公共提餾段的理論板數20，物流(101)從分壁精餾塔分壁段進料側的第10塊理論板進入，物流(103)從分壁精餾塔分壁段產品側的第15塊理論板采出，操作壓力為15KPa，回流比為4.2，公共精餾段的液相進入分壁段進料側和產品側的以摩爾百分比計的液相分配比為0.57，公共提餾段的氣相進入分壁段進料側和產品側的以摩爾百分比計的氣相分配比為4.28，分壁精餾塔的能耗為0.32KW；分離后物流(103)中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的組成為44.48％；物流(103)進入一級懸浮結晶單元，結晶溫度為0℃，結晶時間為3hr，經懸浮結晶并過濾后，物流(105)的晶體中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為90.14％；物流(105)繼續進入二級溶劑結晶單元，溶劑為乙醇，結晶溫度為20℃，結晶時間為3hr，經溶劑結晶、過濾及干燥后，物流(107)的產品中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為99.91％，總的收率為79.07％，其中新鮮溶劑與物流(101)的質量比為0.85:1。

【對比例1】

采用圖2所示的流程，采用與實施例1相同的原料組成，分壁精餾塔D1的操作條件同實施例1，分離后的物流(203)進入一級溶劑結晶單元，溶劑為乙醇，新鮮溶劑與原料的質量比為0.40:1，結晶溫度為35℃，結晶時間為36小時，經過濾、洗滌后，物流(206)的晶體中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為90.15％，其中2,7-二異丙基萘以重量百分比計的含量為8.46％；物流(206)繼續進入二級懸浮結晶單元，結晶溫度為45℃，結晶時間為5hr，經懸浮結晶、過濾及干燥后，物流(210)的產品中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為93.87％，其中2,7-二異丙基萘以重量百分比計的含量為5.04％，總的收率為67.22％。

【對比例2】

采用圖3所示的流程，采用與實施例1相同的原料組成，分壁精餾塔D1和一級溶劑結晶單元的操作條件同對比例1，分離后，物流(306)的組成同對比例1中的物流(206)； 物流(306)繼續進入二級重結晶單元進行重結晶，結晶溫度為45℃，結晶時間為20hr，經重結晶、過濾及干燥后，物流(310)的產品中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為96.42％，總的溶劑用量與原料的質量比為0.80:1，總的收率為75.31％。

【對比例3】

采用圖4所示的流程，采用與實施例1相同的原料組成，分壁精餾塔D1和一級懸浮結晶單元的操作條件同實施例1，分離后，物流(405)的組成同實施例1中的物流(105)；物流(405)繼續進入二級層式結晶單元，結晶溫度為35℃，結晶時間為4hr，經結晶、發汗后，物流(407)的產品中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為95.67％，總的收率為73.11％。

【對比例4】

采用圖5所示的流程，采用與實施例1、實施例2相同的原料組成，精餾塔B1的理論板數為30，物流(501)從第22塊理論板進入，操作壓力為10KPa，回流比為0.9；精餾塔B2的理論板數為30，物流(503)從第20塊理論板進入，操作壓力為10KPa，回流比為0.5；分離后物流(504)中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的組成為39.98％；結晶過程的條件同實施例1，此時精餾塔B1的能耗為0.24KW，精餾塔B2的能耗為0.09KW，因此，與傳統的兩塔精餾工藝相比，實施例1中的分壁精餾塔能耗較其節約24.24％，實施例2中的分壁精餾塔能耗較其節約15.15％。

【對比例5】

采用圖5所示的流程，采用與實施例3、實施例4相同的原料組成，精餾塔B1的理論板數為25，物流(501)從第17塊理論板進入，操作壓力為5KPa，回流比為1.5；精餾塔B2的理論板數為25，物流(503)從第17塊理論板進入，操作壓力為5KPa，回流比為0.5；分離后物流(504)中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的組成為40.41％；結晶過程的條件同實施例1，此時精餾塔B1的能耗為0.16KW，精餾塔B2的能耗為0.15KW，因此，與傳統的兩塔精餾工藝相比，實施例3中的分壁精餾塔能耗較其節約12.90％，實施例4中的分壁精餾塔能耗較其節約16.13％。