本發明涉及一種還原方法，尤其涉及一種用氯化鈉還原生產2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸的方法。
背景技術：
5-氨基-2-硝基苯甲酸的中文別名：3-氨基-6-硝基苯甲酸，英文名稱：5-Amino-2-nitrobenzoic acid，英文別名：3-Amino-6-nitrobenzoic acid，CAS號：13280-60-9。
分子式：C7H6N2O4，分子量：182.13。
是重要的醫藥中間體，也是生產C.I.分散藍79、79:1、291、291:1、301等偶氮型分散染料的關鍵中間體。全球染料產量中分散染料約占40％，因以2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸為偶合組份的深色染料具有良好的拼色相容性，廣泛應用于滌綸、醋纖及其混紡纖維的染色，需求量十分巨大，約占分散染料產量的35％，故2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸的商品名稱為“深藍還原物”。
傳統的生產2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸的工藝是用對硝基氯苯經醚化、氨化、酰化、硝化、還原五步反應而制得，該工藝歷史悠久。由于最后一步還原采用鐵粉還原，鐵粉還原的副反應較多，且產生大量難處理的鐵泥；同時由于鐵泥的吸附作用，反應后處理復雜，需使用大量的熱水將鐵泥吸附的產品洗出，產生大量洗水；洗水套用過程中易發生氧化，使產品質量差且收率不高。
上世紀80年代起，國內外均致力于開發新的合成路線，發表了許多專利和論文。由上述的五步反應改為四步反應，即對硝基氯苯硝化得2-乙酰氨基，再經醚化、還原、酰化得2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸。還原采用鐵粉還原或加氫還原，研究的重點在加氫還原上；硝化由于是選擇性的-6-硝基，所以硝化條件至 關重要。本工藝路線中由于中間產物2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸是致癌物，且不穩定易被氧化；6-位選擇性硝化反應時酰化終點控制不易，要產品中不含2，6-硝基苯甲酸，必然有一定量的雙酰化物，質量不能滿足藥物和染料生產的要求。如2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸的產品初熔點要達到70℃以上，為了提高產品質量，又要增加分離精制過程，使流程復雜化，失去了四步反應的優點，成本也較高(參見CN1861577A)。
技術實現要素：
本發明的目的就在于為了解決上述問題而提供一種用氯化鈉還原生產2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸的方法。
本發明通過以下技術方案來實現上述目的：
本發明包括以下步驟：
步驟a、在2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸的質量為10～15倍的水中加入2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸，加硫酸，用液堿調節物料至pH＝2～3；升溫到70～89℃，用0.5—1小時的時間勻速滴加45～75％氯化鈉溶液，滴加畢，在該溫度下保溫反應3小時；所述的氨基是1～3個氨原子的氨基，所述的反應物質的量之比為2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸:氯化鈉＝3:6.5～8.0，配制緩沖溶液時加入的硫酸與折合成100％氯化鈉的質量比為硫酸:氯化鈉＝0.1～3:2；
步驟b、保溫反應畢，緩慢冷卻使產品結晶析出，直至降溫至40℃以下，過濾出結晶，冷水洗滌結晶至濾液pH＝2.5，即得2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸，洗水套用到下批還原使用。
本發明優選的，根據步驟a，所述的45～75％氯化鈉溶液，既可用固體氯化鈉配制，也可用石化行業用液堿吸收硫化氫廢氣而得到的氯化鈉溶液配制。
本發明優選的，根據步驟a中所加液堿也可用純堿、小蘇打或氨水替代。
本發明的有益效果在于：
本發明通過上述用氯化鈉還原生產2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸的方法，步驟a中所述的45～75％氯化鈉溶液，既可用固體氯化鈉配制，也可用石化等行業用液堿吸收硫化氫廢氣而得到的氯化鈉溶液配制。
上述用氯化鈉還原生產2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸的方法，步驟a中所加液堿也可用純堿、小蘇打或氨水替代。
采用上述技術方案的優點在于：(1)反應收率高，收率在90％以上；(2)由于氯化鈉溶液的強還原性，反應速度快，使產品不易氧化，產品色澤好質量高；(3)無需復雜的后處理，設備和操作簡單；(4)廢水少，易處理，是個低排放的清潔工藝；(5)使石化等行業回收治理硫化氫廢氣而得的氯化鈉溶液實現了資源化利用，且成本低廉。
附圖說明
圖1是本發明所述的一種用氯化鈉還原生產2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸的方法的流程圖。
具體實施方式
下面對本發明作進一步說明：
本發明包括以下步驟：
如圖1所示，步驟a、在2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸的質量為10～15倍的水中加入2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸，加硫酸，用液堿調節物料至pH＝2～3；升溫到70～89℃，用0.5—1小時的時間勻速滴加45～75％氯化鈉溶液，滴加畢，在該溫度下保溫反應3小時；所述的氨基是1～3個氨原子的氨基，所述的反應物質的量之比為2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸:氯化鈉＝3:6.5～8.0，配制緩沖溶液時加入的硫酸與折合成100％氯化鈉的質量比為硫酸:氯化鈉＝0.1～3:2，所述的45～ 75％氯化鈉溶液，既可用固體氯化鈉配制，也可用石化行業用液堿吸收硫化氫廢氣而得到的氯化鈉溶液配制，所加液堿也可用純堿、小蘇打或氨水替代；
步驟b、保溫反應畢，緩慢冷卻使產品結晶析出，直至降溫至40℃以下，過濾出結晶，冷水洗滌結晶至濾液pH＝2.5，即得2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸，洗水套用到下批還原使用。
本發明通過上述用氯化鈉還原生產2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸的方法，步驟a中所述的45～75％氯化鈉溶液，既可用固體氯化鈉配制，也可用石化等行業用液堿吸收硫化氫廢氣而得到的氯化鈉溶液配制。
上述用氯化鈉還原生產2-乙酰氨基-6-硝基苯甲酸的方法，步驟a中所加液堿也可用純堿、小蘇打或氨水替代。
采用上述技術方案的優點在于：(1)反應收率高，收率在90％以上；(2)由于氯化鈉溶液的強還原性，反應速度快，使產品不易氧化，產品色澤好質量高；(3)無需復雜的后處理，設備和操作簡單；(4)廢水少，易處理，是個低排放的清潔工藝；(5)使石化等行業回收治理硫化氫廢氣而得的氯化鈉溶液實現了資源化利用，且成本低廉。
上述實施例只是本發明的較佳實施例，并不是對本發明技術方案的限制；只要是不經過創造性勞動即可在上述實施例的基礎上實現的技術方案，均應視為落入本發明專利的權利保護范圍內。